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Compuesto de carbono mesoporoso conteniendo nanotubos de carbono




Enviado por Pablo Bunces



Partes: 1, 2

  1. Introducción
  2. Marco
    teórico
  3. Experimento
    (invención)
  4. Conclusiones
  5. Bibliografía

2.
INTRODUCCION

La presente monografía tiene como principal
objetivo motivar en el alumno la pasión sobre la
investigación, además de buscar solución a
los diferentes problemas que nos enfrentamos día a
día con la ayuda de conocimiento adquirido a lo largo de
la carrera.

La investigación realizada consiste en "Compuesto
de carbono mesoporoso conteniendo nanotubos de carbono". Como
materiales a utilizar tenemos un compuesto de la CNT-mesoporoso
de sílice, un compuesto de carbono CNT-mesoporoso y un
catalizador soportado.

Utilizando el compuesto de carbono CNT-mesoporoso como
soporte, y una célula de combustible que usa como el
catalizador, soportado como ánodo, cátodo, o ambos
ánodo y el cátodo. El compuesto de carbono-CNT
mesoporoso se prepara utilizando el material compuesto de
sílice CNT-mesoporoso. El compuesto de carbono CNT-
mesoporoso tiene una alta conductividad eléctrica debido a
los nanotubos de carbono contenidos en el mismo, y por lo tanto,
cuando se utiliza el compuesto de carbono CNT- mesoporoso en un
electrodo de una pila de combustible, la pila de combustible
tiene un rendimiento notablemente mejorado con respecto a la
convencional soporte de catalizador que no contiene nanotubos de
carbono.

3. MARCO
TEORICO

3.1. CNT Nanotubos de
carbono

"Los nanotubos de carbono son de dimensión uno.
Los nanotubos de carbono, cuya longitud es mucho mayor que su
diámetro, son cables de grosor manométrico cuyas
propiedades físicas a nivel microscópico tienen que
ser descritas mediante conceptos de mecánica
cuántica.

Habitualmente se suele distinguir entre dos grandes
clases de nanotubos de carbono: Nanotubos de pared o capa
única (SWNTs) y nanotubos de pared o capa
múltiple (MWNTs). En principio, esta
distinción puede parecer un poco arbitraria, dado que
los nanotubos de capa múltiple son, en
realidad, una serie de dos o más nanotubos de capa
única distribuidos de manera
concéntrica.

Los nanotubos de carbono son producidos de tres maneras:
por descarga en arco eléctrico, ablación laser y
deposición química en fase vapor."(1)

3.1.1. Usos y
aplicaciones

"Una de las más interesantes aplicaciones de los
nanotubos de carbono es el almacenamiento electroquímico
de energía en electrodos de supercondensadores y
baterías. Su relativamente alta área superficial
puede llevar mayores capacidades de almacenamiento de carga que
los condensadores y baterías
estándar."(1)

Tabla 1: Comparación entre las diferentes
tecnologías de almacenamiento eléctrico

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"La eficiencia del proceso de carga-descarga de los
sistemas de almacenamiento eléctrico puede estimarse como
el cociente del tiempo nominal de descarga entre el tiempo
descarga. La eficiencia de los supercondensadores es muy alta,
casi tanto como la de los condensadores convencionales, que es
cercana al 100 %. La eficiencia de los supercondensadores es
mayor que la de las baterías." (1)

"En general, los electrodos de los supercondensadores se
construyen de tres tipos de materiales distintos: Materiales
carbonosos, óxidos metálicos o polímeros
conductores.

Cada uno de ellos presenta características
propias en cuanto al mecanismo de almacenamiento de
energía.

Los materiales carbonosos son los más utilizados
y de mayor implantación tecnológica por su bajo
costo, disponibilidad y elevada área superficial
específica. Los supercondensadores con electrodos
carbonosos almacenan energía por separación de
cargas negativas y positivas en la interface
electrodo-electrolito. Dicha separación se produce, junto
con el desplazamiento de los iones en el seno del electrolito
hacia el electrodo con carga de signo opuesto, como consecuencia
de una diferencia de potencial aplicada externamente."
(1)

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Figura 2: Esquema de un supercondensador de doble capa
eléctrica

En el material compuesto de carbono – CNT mesoporoso,
los mesoporoso pueden tener un diámetro medio de
aproximadamente 2 nm a aproximadamente 10 nm. Si el
diámetro medio de los poros es menos de 2 nm, el material
combustible suministrado no puede ser fácilmente
difundido, reduciendo de este modo la actividad
catalítica. Si el diámetro medio de los mesoporoso
es mayor que 10 nm, la superficie específica se reduce,
reduciendo de este modo el área de reacción de la
superficie y, por lo tanto, la actividad
catalítica.

El compuesto de carbono CNT- mesoporoso puede tener un
área de superficie específica de 800 m2 / g o
mayor, y por lo general alrededor de 1000 m2 / g hasta
aproximadamente 3500 m2 / g. Si el área de superficie
específica del material compuesto de carbono CNT –
mesoporoso es menos de aproximadamente 800 m2 / g, las
partículas de catalizador de metal no se pueden dispersar
de manera uniforme durante la preparación del
catalizador soportado. Si el área de superficie
específica del material compuesto de carbono CNT –
mesoporoso es mayor que aproximadamente 3500 m2 / g,
demasiados microporos están presentes y la difusión
del combustible pueden reducirse, reduciendo
así la eficiencia catalítica.

3.2.Las Células De
Combustible

"Son dispositivos electroquímicos que convierten
directamente energía química en eléctrica,
con un alta eficiencia. Sin partes móviles internas, las
Células de Combustible operan de forma similar a las pilas
secas, excepto que para la producción continua de
electricidad requieren el suministro continuo de combustible,
normalmente hidrógeno. Funcionan bajo el principio de
intercambio de carga electrolítica entre una placa de
ánodo positiva y una placa de cátodo negativa.
Cuando se utiliza hidrógeno como combustible básico
se produce hidrólisis inversa, produciendo agua y calor
como subproductos, sin producir contaminantes." (2)

Es un sistema de generación de energía que
produce electricidad de corriente continua a través de una
reacción electroquímica del combustible, tal como
hidrógeno, gas natural o metanol, con un agente oxidante.
En general, la pila de combustible incluye un ánodo
(electrodo de combustible), donde un combustible suministrado se
oxida electroquímicamente, un cátodo (electrodo de
aire) en el que el agente oxidante se reduce
electroquímicamente, y una membrana de electrolito que
está interpuesta entre el ánodo y el cátodo
para proporcionar un camino para el transporte de iones
producidos en el ánodo al cátodo. Los electrones se
generan a través de la oxidación del combustible en
el ánodo, trabajar a través de un circuito externo,
y luego son devueltos al cátodo para reducir el agente
oxidante. Catalizador de una célula de combustible
está contenido en el ánodo y el cátodo y
cataliza la reacción electroquímica.

4. EXPERIMENTO
(INVENCION)

4.1.Antecedentes de la
invención

4.1.1. Campo de la
invención

La presente invención se refiere a un nanotubo de
carbono ( CNT ) – mesoporoso de compuesto de carbono , un
método de preparación de la misma , un catalizador
soportado , y una pila de combustible , y más
particularmente , a un material compuesto de carbono CNT –
mesoporoso preparado utilizando una sílice CNT –
mesoporoso compuesto como una plantilla , un método para
preparar el compuesto de carbono CNT – mesoporoso ,
un catalizador soportado usando el compuesto de carbono CNT –
mesoporoso como un soporte , y una célula de combustible
usando el catalizador soportado como un ánodo ,
cátodo , o ambos ánodo y el cátodo
.

4.1.2. Discusión de los
antecedentes

Las pilas de combustible son fuentes de energía
limpia que han recibido un gran interés como una de las
alternativas para la sustitución de los combustibles
fósiles.

Una célula de combustible es un sistema de
generación de energía que produce electricidad de
corriente continua a través de una reacción
electroquímica del combustible, tal como hidrógeno,
gas natural o metanol, con un agente oxidante. En general, la
pila de combustible incluye un ánodo (electrodo de
combustible), donde un combustible suministrado se oxida
electroquímicamente, un cátodo (electrodo de aire)
en el que el agente oxidante se reduce
electroquímicamente, y una membrana de electrolito que
está interpuesta entre el ánodo y el cátodo
para proporcionar un camino para el transporte de iones
producidos en el ánodo al cátodo. Los electrones se
generan a través de la oxidación del combustible en
el ánodo, trabajar a través de un circuito externo,
y luego son devueltos al cátodo para reducir el agente
oxidante. Catalizador de una célula de combustible
está contenido en el ánodo y el cátodo y
cataliza la reacción electroquímica. Por lo tanto,
se han realizado muchos ensayos para aumentar la actividad del
catalizador utilizado en los electrodos. La actividad
catalítica aumenta a medida que el área de
superficie de reacción del catalizador aumenta.
Área de superficie de reacción aumenta a medida que
el diámetro de partícula del catalizador disminuye,
y diámetro de partícula pequeño permite a
las partículas de catalizador se distribuyan uniformemente
en el electrodo. Cuando se aumenta el área de superficie
de reacción del catalizador, el área superficial
del soporte del catalizador también se debe
aumentar.

Un soporte de catalizador para la pila de combustible
debe tener una gran área superficial debido a la alta
porosidad y una alta conductividad eléctrica para el flujo
de electrones. Polvos de carbono microporosos amorfos conocidos
como carbón activado o negro de humo se utilizan
ampliamente como soporte de catalizador para las pilas de
combustible.

Polvos de carbono microporosos amorfos se preparan
generalmente por químicamente y / o
físicamente la activación de una materia prima ,
tal como madera , turba , carbón de leña ,
carbón, lignito , la cáscara de coco , y coque de
petróleo . Después de la activación, el
carbono tiene un tamaño de poro de aproximadamente 1 nm o
menos y un área de superficie específica de
aproximadamente 60 m2 / g a aproximadamente 1000 m2 / g.
Específicamente, Vulcano Negro y Ketjen Negro, que son
productos comerciales ampliamente utilizadas como soporte de
catalizador para las pilas de combustible, tienen una superficie
específica de alrededor de 230 m2 / g y aproximadamente
800 m2 / g, respectivamente. Su diámetro de
partícula primaria es de aproximadamente 100 nm o
menos.

Sin embargo, las partículas de carbono
microporosos amorfos tienen mala interconexión de los
microporos. En particular, en una pila de combustible de metanol
directo convencional (DMFC), un catalizador soportado usando las
partículas de carbono microporosos amorfos como soporte
tiene una reactividad más baja que un catalizador que
consiste en partículas de metal solamente. Sin embargo, el
uso de un catalizador que consta de sólo partículas
de metal aumenta el costo de la DMFC significativamente. Por lo
tanto, se requiere el desarrollo de un soporte de carbono capaz
de mejorar la reactividad del catalizador sin incurrir en el
costo de un catalizador de metal puro.

Para superar estos problemas, un tamiz molecular de
carbono mesoporoso se describe en la patente coreana abierta a
inspección pública N º 2001-0001127. Esta
patente describe un método de preparación de un
tamiz molecular de carbono mesoporoso ordenada utilizando una
sílice mesoporoso, que se prepara utilizando un agente
tensoactivo como un material de la plantilla. En el método
anterior, sobre la base de nano – replicación, la
sílice mesoporoso, tales como " MCM – 48 " y " SBA – 1 ",
ha microporos conectada tridimensionalmente por mesoporoso y se
utiliza como una plantilla para preparar un carbono mesoporoso
ordenada molecular tamizar con microporos y mesoporoso, que
tienen un diámetro uniforme y están dispuestas
regularmente. De acuerdo con la definición de la
Unión Internacional de Química Pura y Aplicada
(IUPAC), microporos se refieren a los poros con un
diámetro de menos de 2 nm y mesoporoso se refieren a los
poros con un diámetro de 2 a 50 nm.

Sin embargo, desde el tamiz de carbono mesoporoso se
compone de carbono amorfo, que tiene una conductividad
eléctrica relativamente baja. Por lo tanto, hay una
necesidad de mejorar la conductividad eléctrica del
soporte y por lo tanto mejorar el rendimiento de la pila de
combustible.

4.2. Resumen de la
invención

El compuesto de carbono CNT- mesoporoso tiene una alta
conductividad eléctrica debido a los nanotubos de carbono
que contienen. Por lo tanto , cuando el material compuesto de
carbono CNT – mesoporoso se utiliza como un soporte de
catalizador en un electrodo de una pila de combustible , que
proporciona un rendimiento notablemente mejorado de la relativa
pila de combustible para el soporte de catalizador convencional ,
que no contiene nanotubos de carbono .

Ha de entenderse que tanto la descripción general
anterior y la siguiente descripción está detallada
son ejemplares y explicativas y están destinadas a
proporcionar una explicación adicional de la
invención tal como se reivindica

Esta invención puede ser realizada de muchas
formas diferentes y no debe interpretarse como limitada a las
realizaciones expuestas en el presente documento. Más
bien, estas realizaciones se proporcionan para que esta
descripción sea exhaustiva, y transmita completamente el
alcance de la invención a los expertos en la
técnica.

En una forma de realización de la presente
invención, primero un nanotubo de carbono (CNT) –
mesoporoso se prepara de material compuesto de sílice, y
luego un compuesto de carbono CNT – mesoporoso se prepara usando
el compuesto de sílice CNT – mesoporoso como plantilla. El
compuesto de carbono CNT – mesoporoso está en forma de una
partícula porosa sustancialmente compuesto de carbono. A
diferencia de un polvo amorfo micro poroso convencional de
carbono que tiene principalmente microporos, el compuesto de
carbono CNT – mesoporoso tiene ambos mesoporoso y microporos en
una proporción adecuada.

Los poros del material compuesto de carbono – CNT
mesoporoso pueden o no pueden estar dispuestos regularmente. En
el compuesto de carbono -CNT mesoporoso, microporos
de interconexión a través de mesoporoso o
mesoporoso interconexión a través de los
microporos. En consecuencia, los reactivos se pueden suministrar
con facilidad a través de los microporos mesoporoso, y los
productos creados en los microporos pueden ser fácilmente
descargados fuera de las partículas de catalizador
soportado a través de mesoporoso.

El compuesto de carbono – CNT mesoporoso puede estar
caracterizada por un diámetro medio de mesoporoso o un
área de superficie.

En el material compuesto de carbono – CNT mesoporoso,
los mesoporoso pueden tener un diámetro medio de
aproximadamente 2 nm a aproximadamente 10 nm. Si el
diámetro medio de los poros es menos de 2 nm, el material
combustible suministrado no puede ser fácilmente
difundido, reduciendo de este modo la actividad
catalítica. Si el diámetro medio de los mesoporoso
es mayor que 10 nm, la superficie específica se reduce,
reduciendo de este modo el área de reacción de la
superficie y, por lo tanto, la actividad
catalítica.

El compuesto de carbono CNT- mesoporoso puede tener un
área de superficie específica de 800 m2 / g o
mayor, y por lo general alrededor de 1000 m2 / g hasta
aproximadamente 3500 m2 / g. Si el área de superficie
específica del material compuesto de carbono CNT –
mesoporoso es menos de aproximadamente 800 m2 / g, las
partículas de catalizador de metal no se pueden dispersar
de manera uniforme durante la preparación del catalizador
soportado. Si el área de superficie específica del
material compuesto de carbono CNT – mesoporoso es mayor que
aproximadamente 3500 m2 / g, demasiados microporos
están presentes y la difusión del combustible
pueden reducirse, reduciendo así la eficiencia
catalítica.

Como se describió anteriormente, el compuesto de
carbono CNT – mesoporoso se prepara mediante la
preparación de un material compuesto de sílice –
CNT mesoporoso, la impregnación del material compuesto de
CNT- sílice con un sol de precursor de carbono, y luego la
disolución y la eliminación de la
sílice.

4.3. Descripción de un
método de preparación de un material compuesto de
sílice – CNT.

En primer lugar, un agente tenso activo se disuelve en
agua y se mezcla con nanotubos de carbono. La
concentración del agente tensoactivo puede ser de
aproximadamente 1.000 a aproximadamente 100.000
partes en peso basado en 100 partes en peso de los
nanotubos de carbono. Los nanotubos de carbono pueden ser
nanotubos de carbono de pared simple (SWNT), CNT de pared
múltiple (MWNTs), o nanofibras de carbono CNT.

Entonces, se añade una fuente de sílice a
la mezcla. La concentración de la fuente de sílice
puede ser de aproximadamente 3.000 a aproximadamente 300.000
partes en peso basado en 100 partes en peso de los nanotubos de
carbono. Luego, se añade agua, y la
solución resultante puede ser de aproximadamente
5.000 a aproximadamente 500.000 partes en peso basado en 100
partes en peso de los nanotubos de carbono. La fuente de
sílice puede ser alcoxisilano, que no está limitado
específicamente y puede ser tetraetoxisilano (TEOS) o
tetrametoxisilano, o, alternativamente, la fuente de
sílice puede ser una solución acuosa de silicato de
sodio. La concentración de silicato de sodio en la
solución acuosa de silicato de sodio puede ser de
aproximadamente 10 % a aproximadamente 30 % en peso.

A continuación, se añade un ácido a
la solución resultante para ajustar el pH de la
solución. El ácido no está limitado
específicamente y puede ser ácido nítrico,
ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, o
ácido acético. El pH de la solución se puede
ajustar desde aproximadamente -0,7 a aproximadamente
7,0.

A continuación, la solución resultante se
mezcla a fondo por agitación, y después se hace
reaccionar por calentamiento en un horno. La temperatura de
calentamiento del horno puede ser de aproximadamente 80 º. C
a aproximadamente 160 º. C. Si la temperatura de
calentamiento es inferior a aproximadamente 80 º. C, la
solución resultante puede no ser suficientemente
hidrolizado y por lo tanto, el producto puede tener una
estructura débil. Si la temperatura de calentamiento es
mayor que aproximadamente 160 º. C, no se puede formar la
estructura deseada. El tiempo de reacción no está
limitado específicamente y se puede seleccionar de acuerdo
con las condiciones de reacción de tal manera que un
rendimiento adecuado se puede conseguir.

Generalmente, el tiempo de calentamiento puede ser de
aproximadamente 30 minutos a aproximadamente 2 horas. El producto
resultante es un líquido turbio dentro de la cual se
distribuyen polvos blancos.

A continuación, los polvos se separan del
líquido turbio con un método convencional, tal como
filtración y centrifugación. Después de la
separación de los polvos, los polvos se pueden lavar al
menos una vez.

Después del lavado, los polvos se secan y se
calcinan a continuación en un horno de reacción
para obtener un compuesto de sílice – CNT mesoporoso. El
secado de los polvos puede llevarse a cabo a temperatura ambiente
durante aproximadamente 12 horas a aproximadamente 36 horas. La
temperatura de calcinación de los polvos secos puede ser
de aproximadamente 300 º. C a aproximadamente 550 º. C.
Si la temperatura de calcinación es menos de
aproximadamente 300 º. C., una estructura esquelética
de la plantilla no puede estar bien formado ya que las impurezas
pueden permanecer. Si la temperatura de calcinación es
mayor que aproximadamente 550. C, la estructura del esqueleto
puede no ser uniforme y los nanotubos de carbono en el material
compuesto puede ser quemado. La calcinación se puede
realizar bajo una atmósfera oxidante tal como aire. La
calcinación puede llevarse a cabo durante aproximadamente
3 horas a aproximadamente 15 horas. Si el tiempo de
calcinación es menos de aproximadamente 3
horas, las impurezas pueden permanecer. Si el tiempo de
calcinación es mayor que alrededor de 15 horas, una gran
cantidad de tiempo puede ser gastado durante la
preparación del material compuesto de sílice – CNT
mesoporoso. Por lo tanto, puede ser
económicamente deseable para mantener el tiempo de
calcinación en alrededor de 15 horas o menos.

La concentración de los nanotubos de carbono en
el material compuesto de sílice – CNT mesoporoso puede ser
de aproximadamente 0,3 % a aproximadamente 10 % en peso. Si la
concentración de los nanotubos de carbono en el material
compuesto de sílice CNT – mesoporoso es menor que
aproximadamente 0,3 % en peso, un aumento de la conductividad
eléctrica sobre soporte de carbono sin nanotubos de
carbono pueden no resultar. Si la concentración de los
nanotubos de carbono en el material compuesto de sílice
CNT – mesoporoso es mayor que aproximadamente 10 % en peso, los
nanotubos de carbono no se pueden dispersar de manera uniforme, y
por lo tanto el material compuesto de sílice CNT –
mesoporoso no se pueden preparar fácilmente.

El material compuesto de sílice CNT – mesoporoso
preparado de esta manera se usa como una plantilla para preparar
el compuesto de carbono CNT – mesoporoso.

Un método de preparación de un compuesto
de carbono – CNT mesoporoso de acuerdo con una realización
de la presente invención se describirá ahora
más o menos. En primer lugar, un sol de precursor de
carbono se prepara mediante la mezcla de un compuesto que
contiene carbono polimerizadle con un vehículo. A
continuación, el sol de precursor de carbono se impregna
en el material compuesto de sílice – CNT mesoporoso.
Entonces, un precursor de carbono se obtiene por
polimerización de la sol de precursor de carbono en el
material compuesto de sílice – CNT mesoporoso. A
continuación, el precursor de carbono y el material
compuesto de sílice CNT – mesoporoso se someten a la
descomposición térmica, lo que resulta en un
material compuesto de carbono – CNT – sílice. Finalmente,
la sílice se disuelve y se retira, y el material compuesto
de carbono CNT – mesoporoso permanece.

El precursor de carbono se llena en los poros del
material compuesto de sílice – CNT mesoporoso como la
plantilla. El precursor de carbono término se refiere a un
material que se puede carbonizar por descomposición
térmica. El precursor de carbono puede ser un
polímero de un compuesto que contiene carbono
polimerizable. La polimerización incluye varios tipos de
polimerización, tales como polimerización por
adición y polimerización por condensación.
Ejemplos del compuesto que contiene carbono polimerizable
incluyen hidratos de carbono y un monómero.

Los hidratos de carbono utilizados en una
realización de la presente invención incluyen
monosacáridos, oligosacáridos y
polisacáridos. Los carbohidratos pueden ser
monosacáridos, oligosacáridos,
polisacáridos, o una mezcla de los mismos. Los ejemplos
representativos de los monosacáridos incluyen glucosa,
fructosa, manosa, galactosa, ribosa, y xilosa. Estos materiales
pueden usarse solos o en una combinación de dos o
más. Los oligosacáridos son carbohidratos
compuestos de dos o más monosacáridos unidos por un
enlace glicosídico. Sacáridos de disacáridos
formados por dos monosacáridos para decasacáridos
compuesta por diez monosacáridos se conocen colectivamente
como los oligosacáridos. Los oligosacáridos
incluyen los simples, que se componen de un tipo de
monosacárido, y los complicados, que se componen de dos
o más tipos de monosacáridos. De los
oligosacáridos, disacáridos están presentes
principalmente en el mundo natural en un estado aislado. Los
ejemplos específicos de los disacáridos incluyen
sacarosa contenida en la caña de azúcar, maltosa
(azúcar de malta), que es un material digerido del
almidón por amilasa y es una materia prima de gluten de
trigo, y la lactosa (azúcar de leche) contenida en la
leche de los mamíferos.

Grupos reductores de los sacáridos y los grupos
hidroxilo de sacáridos o compuestos distintos de los
sacáridos pueden someterse a condensación por
deshidratación.

Los ejemplos representativos de monómeros que
pueden usarse como el compuesto que contiene carbono
polimerizable incluyen alcohol furfurílico,
divinilbenceno, fenol – formaldehído, resorcinol –
formaldehído, benceno y antraceno.

El método de llenar el precursor de carbono en
los poros de la plantilla se describirá ahora en detalle.
En primer lugar, un sol de precursor de carbono, que es una
mezcla del compuesto que contiene carbono polimerizable con un
vehículo, se impregna en los poros de la plantilla.
Después, el compuesto que contiene carbono polimerizable
en la plantilla se polimeriza para formar un polímero del
compuesto que contiene carbono polimerizable en los poros de la
plantilla.

El portador tal vez en un estado líquido y
actúa como un disolvente, disolviendo el compuesto que
contiene carbono polimerizable, y como un medio de llevar el
compuesto que contiene carbono polimerizable a los poros de la
plantilla. El vehículo puede ser seleccionado entre agua,
un disolvente orgánico, o una mezcla de los mismos. El
disolvente orgánico puede ser alcohol tal como etanol y
acetona. Sin embargo, el alcohol furfurílico puede ser
usado como el compuesto que contiene carbono polimerizable o como
el portador.

Un ácido puede añadirse aún
más durante la preparación del sol de precursor de
carbono. El ácido puede promover la polimerización
del precursor de carbono. El ácido puede seleccionarse de
entre ácido sulfúrico, ácido
clorhídrico, ácido nítrico, ácido
sulfónico, o un derivado o mezcla de los mismos. Los
ejemplos representativos del ácido sulfónico
incluyen ácido metilsulfónico.

Las concentraciones de los respectivos componentes en la
mezcla no se limitan específicamente siempre y cuando el
propósito de la presente invención puede llevarse a
cabo. Por ejemplo, las concentraciones de los respectivos
componentes en la mezcla pueden ser las siguientes.

La concentración de la portadora puede ser de
aproximadamente 300 a aproximadamente 1.000 partes en peso basado
en 100 partes en peso del compuesto que contiene carbono
polimerizable. Si la concentración del vehículo es
inferior a aproximadamente 300 partes en peso basadas en 100
partes en peso del compuesto que contiene carbono polimerizable,
la impregnación de la mezcla en la plantilla no se puede
realizar fácilmente. Si la concentración del
vehículo es mayor que aproximadamente 1.000 partes en peso
basadas en 100 partes en peso del compuesto que
contiene carbono polimerizable, la cantidad de relleno de carbono
en la plantilla se puede reducir perjudicialmente.

La concentración del ácido puede ser de
aproximadamente 1 a aproximadamente 30 partes en peso basado en
100 partes en peso del compuesto que contiene carbono
polimerizable. Si la concentración del ácido es
menos de aproximadamente 1 parte en peso basado en 100 partes en
peso del compuesto que contiene carbono polimerizable, el efecto
de promover la polimerización del compuesto polimerizadle
que contiene carbono debido a la adición del ácido
de peso puede ser mínimo. Si la concentración del
ácido es mayor que aproximadamente 30 partes en peso
basado en 100 partes en peso del compuesto que contiene carbono
polimerizable, el efecto de promover la polimerización del
compuesto polimerizadle que contiene carbono debido a la
adición del ácido se puede disminuido.

La polimerización del compuesto que contiene
carbono polimerizable en los poros de la plantilla puede ser
realizada por, por ejemplo, tratamiento térmico o
irradiación UV. Cuando la polimerización se lleva a
cabo por tratamiento térmico, la temperatura de
tratamiento térmico del material compuesto de
sílice CNT – mesoporoso impregnado con la mezcla puede ser
de aproximadamente 50 º. C a aproximadamente 250 º. C.
Si la temperatura de tratamiento térmico es menor que
aproximadamente 50 º. C, el compuesto que contiene carbono
polimerizable puede no ser suficientemente polimeriza. Si la
temperatura de tratamiento térmico es mayor de
aproximadamente 250 º. C, la uniformidad del
precursor de carbono resultante puede ser disminuida. El
tratamiento térmico también puede comprender un
primer tratamiento térmico y un segundo tratamiento
térmico. Por ejemplo, la primera de tratamiento
térmico puede llevarse a cabo a aproximadamente 50. C a
aproximadamente 150 º. C y el segundo tratamiento
térmico se pueden realizar en aproximadamente 150. C a
aproximadamente 250 º. C. Después de la
finalización de los procesos de tratamiento
térmico, el precursor de carbono debe ser polimerizado y
el vehículo líquido debe ser vaporizado.

La impregnación arriba y el tratamiento
térmico se pueden repetir. Es decir, después de la
polimerización, la plantilla de secado puede ser
impregnado con un segundo sol de precursor de carbono preparado y
luego se trató por calor como se describió
anteriormente.

Por lo tanto, después de la
polimerización, el precursor de carbono impregnado en el
material compuesto de sílice – CNT mesoporoso se carboniza
por la descomposición térmica, lo que resulta en un
material compuesto de sílice de carbono – CNT –
mesoporoso. La descomposición térmica puede
llevarse a cabo, por ejemplo, por calentamiento de la plantilla
que tiene el precursor de carbono impregnado en el mismo a
aproximadamente 600 º. C a 1400 ?. C en una atmósfera
no oxidante. Si la temperatura es inferior a aproximadamente 600
º. C, no se puede producir una carbonización
completa, y por lo tanto el material compuesto de carbono – CNT –
sílice no puede estar completamente formado. Si la
temperatura es mayor que aproximadamente 1400 ?. C, el carbono
puede ser descompone térmicamente o las estructuras de los
materiales utilizados en la plantilla compuesta de
sílice CNT – mesoporoso puede ser cambiado. La
atmósfera no oxidante puede ser seleccionada de un
vacío, una atmósfera de nitrógeno, o una
atmósfera de gas inerte, por ejemplo. Durante este
proceso, el precursor de carbono es carbonizado y el portador y
el ácido, si se usa, se eliminan a través de la
evaporación o descomposición.

Después de la descomposición
térmica convierte el precursor de carbono lleno en la
plantilla para el material compuesto de carbono – CNT –
sílice, la sílice se elimina por tratamiento del
compuesto con una solución capaz de disolver
sílice. Una solución capaz de disolver la
sílice se define como una solución que disuelve
sólo la sílice partir del material compuesto de
sílice – carbono CNT – mesoporoso. Ejemplos de una
solución capaz de disolver solamente de sílice
incluyen un ácido acuoso fluorhídrico (HF)
solución y una solución acuosa de hidróxido
de sodio. Se sabe que la sílice se convierte en un
silicato soluble por fusión alcalina o de fusión de
carbonato y reacciona con HF para formar SiF4 erosionable. Una
vez que la sílice se disuelve y se retira, el compuesto de
carbono CNT- mesoporoso permanece.

La concentración de los nanotubos de carbono en
el material compuesto de carbono – CNT mesoporoso puede ser de
aproximadamente 0,6 % a aproximadamente 20 % en peso. Si la
concentración de la CNT es menor que aproximadamente 0,6 %
en peso, un efecto positivo de la CNT en un aumento en la
conductividad eléctrica no se puede esperar. Si la
concentración de la CNT es mayor que aproximadamente 20 %
en peso, el compuesto de carbono CNT – mesoporoso no se puede
preparar fácilmente, ya que el material compuesto de
sílice CNT – mesoporoso no se puede preparar
fácilmente.

A continuación se describirá un
catalizador soportado utilizando un compuesto de carbono – CNT
mesoporoso como un soporte de acuerdo con una realización
de la presente invención.

El catalizador soportado comprende un compuesto de
carbono -CNT mesoporoso con partículas de catalizador
metálico soportado uniformemente en el compuesto de
carbono CNT- mesoporoso. El compuesto de carbono CNT – mesoporoso
puede tener mesoporoso con un diámetro medio de
aproximadamente 2 nm a aproximadamente 10. M, y puede tener un
área de superficie específica de aproximadamente
800 m2 / g a aproximadamente 3500 m.sup. 2 / g , el metal
catalítico que se puede utilizar para el catalizador
soportado de acuerdo con una realización de la presente
invención no está específicamente limitada y
ejemplos específicos del mismo incluyen titanio (Ti ) ,
vanadio ( V ) , cromo (Cr ) , manganeso (Mn ) , hierro (Fe ) ,
cobalto (Co ) , níquel (Ni ) , cobre (Cu ) ,
zinc ( Zn ) , aluminio (Al ) , molibdeno (Mo ) , selenio (Se ) ,
estaño (Sn ) , platino (Pt ) , rutenio ( Ru
), paladio (Pd ) , el tungsteno ( W ) , iridio ( Ir) , osmio
(Os) , rodio (Rh ) , niobio ( Nb) , tantalio ( Ta) ,
plomo ( Pb ) , o una mezcla de los mismos.

El metal catalítico se puede seleccionar
apropiadamente dependiendo de una reacción
específica a la que el catalizador soportado se va a
aplicar. Además, el metal catalítico puede ser un
único metal o de una aleación de dos o más
metales.

Específicamente, cuando se utiliza el catalizador
soportado en una capa de catalizador de un cátodo o un
ánodo de una pila de combustible, tal como una
célula de combustible de ácido fosfórico
(PAFC) y una célula de combustible de membrana de
intercambio de protones (PEMFC), Pt puede utilizarse generalmente
como el metal catalítico. Cuando se utiliza el catalizador
soportado en una capa de catalizador de un ánodo de una
pila de combustible de metanol directo (DMFC), un catalizador de
Pt – Ru aleación puede ser utilizado generalmente como el
metal catalítico, en donde la relación
atómica de Pt – Ru puede ser típicamente
aproximadamente 0,5:1 a aproximadamente 2:1. Además,
cuando se utiliza el catalizador soportado en una capa de
catalizador de un cátodo de DMFC, Pt puede ser utilizado
generalmente como el metal catalítico.

Las partículas de metal catalíticos pueden
tener un tamaño medio de partícula de
aproximadamente 1 nm a aproximadamente 5 nm. Si el tamaño
medio de partícula de las partículas de metal
catalítico es menor de aproximadamente 1 nm, el
catalizador no puede catalizar la reacción
catalítica. Si el tamaño medio de partícula
de las partículas de metal catalítico es mayor que
aproximadamente 5 nm, el área de superficie de
reacción de las partículas de metal
catalítico es relativamente pequeña y la actividad
catalítica se reduce.

La concentración de las partículas de
catalizador de metal en el catalizador soportado puede ser de
aproximadamente 40 % a aproximadamente 80 % en peso. Si la
concentración de las partículas de catalizador de
metal en el catalizador soportado es menos de aproximadamente 40
% en peso, el catalizador puede ser insuficiente para su uso en
una pila de combustible. Si la concentración de las
partículas de catalizador de metal en el catalizador
soportado es mayor que aproximadamente 80 % en peso, se aumenta
el coste para producir una célula de combustible con altas
cantidades de partículas de metal.

Para preparar el catalizador soportado de acuerdo con
una realización de la presente invención, se pueden
utilizar varios métodos conocidos para un experto en la
técnica.

Por ejemplo, el catalizador soportado se puede preparar
por impregnación del soporte con una solución del
precursor de metal catalítico y reducir el precursor de
metal catalítico. Dado que tal método es bien
conocido, la descripción detallada de los mismos no se
proporciona en este documento.

Una célula de combustible de acuerdo con una
realización de la presente invención se
describirá ahora en detalle.

La célula de combustible comprende un
cátodo, un ánodo, y una membrana de electrolito
interpuesta entre el cátodo y el ánodo, en el que
el cátodo, el ánodo, o tanto el cátodo y el
ánodo comprender el catalizador soportado de acuerdo con
la realización anterior.

Ejemplos de la célula de combustible de la
presente invención incluyen una PAFC, una
PEMFC, DMFC o una. Las estructuras de las células de
combustible y los métodos de
fabricación de tales células de combustible
no se limitan específicamente, y muchos ejemplos de los
mismos son bien conocidos para un experto en la técnica.
Por lo tanto, las descripciones detalladas de los mismos no se
proporcionan aquí.

En lo sucesivo, la presente invención se
describirá en más detalle con referencia a los
siguientes ejemplos. Estos ejemplos se dan con el
propósito de ilustración y no están
destinados a limitar el alcance de la
invención.

4.4.Preparación de un CNT-
mesoporosos de sílice

Se disolvió 5,0 g de un agente tensioactivo
Triton X – 100 (Aldrich) en 200 ml de agua, y después se
añadió 0,14 g de nanotubos de carbono de una sola
pared (SWNT) a la solución obtenida y se mezcla. Se
disolvió 48,4 g de tetraetoxisilano (TEOS) en la
solución resultante, y se añadieron 300 ml de agua
y 85 g de una solución de ácido clorhídrico
al 35 % a la mezcla resultante. La mezcla se agitó a 40
º. C durante 2 horas.

4.5.Preparación de un CNT-
mesoporosos Carbon

0,94 g de sacarosa se disolvió en 3,75 ml de agua
y después se añadió 0,11 g de ácido
sulfúrico a la solución resultante y se mezcla bien
para obtener un sol de precursor de carbono. A
continuación, se mezcló 1 g de material compuesto
de sílice CNT – mesoporoso obtenida anteriormente con el
sol de precursor de carbono. El producto resultante se
trató térmicamente en un horno a 160 º. C
durante 2 horas. Entonces, se añadió un sol de
precursor de carbono recién preparada al producto tratado
con calor, en el que la cantidad de sol de precursor de carbono
añadida era 60 % de la cantidad de sol de precursor de
carbono inicialmente añadido, y después se
trató de calor de nuevo a 160. C durante 2
horas.

Entonces, el producto tratado con calor se descompuso
térmicamente a 900 º. C bajo una atmósfera de
nitrógeno. Una rampa fue 15 º. C. / Min. El compuesto
de sílice de carbono – CNT- mesoporoso resultante se
añadió a la IC y se mezcló bien para
eliminar la sílice.

4.6.Preparación de un catalizador
soportado – Pt

Se colocó 0,5 g del compuesto de carbono CNT –
mesoporoso preparado en una bolsa de plástico, y luego se
pesó 0,9616 g de H.sub.2PtCl.sub.6 y se disolvió en
1,5 ml de acetona en un vaso de precipitados. La solución
obtenida se mezcló con el soporte de carbono en la bolsa
de plástico. La mezcla se secó en aire durante 4
horas, y luego se transfirió a un crisol y se secó
en un horno a una temperatura de 60 º. C durante la noche. A
continuación, el crisol se colocó en un horno
eléctrico con una corriente de nitrógeno y el
nitrógeno se dejó fluir durante 10 minutos. A
continuación, el gas de nitrógeno se
reemplazó con gas hidrógeno y la temperatura en el
horno eléctrico se elevó desde la temperatura
ambiente hasta 200 º. C y se mantiene durante 2 horas para
reducir una sal de Pt soportado sobre el material compuesto de
carbono CNT – mesoporoso. El gas hidrógeno se
sustituyó con gas nitrógeno y la temperatura en el
horno eléctrico se elevó a 250 º. C a una
velocidad de 5 º. C. / Min, se mantuvo a 250 º. C
durante 5 horas, y después se enfrió a temperatura
ambiente. Por lo tanto, un catalizador soportado
sobre el material compuesto de CNT- mesoporoso, con una
concentración de Pt soportado igual a 60 % en peso, se
obtuvo.

4.7.Preparación de una
célula de combustible

El catalizador soportado preparado en el que se
utilizó el compuesto de carbono CNT – mesoporoso como un
soporte, se dispersó en una solución de
dispersión de Dupont – marca NafionR. 115 en alcohol
isopropílico para preparar una suspensión y se
revistió sobre un electrodo de carbono usando un proceso
de pulverización a fin de obtener una concentración
de 3 mg/cm2 del catalizador recubierto, medido por la
concentración de Pt. Entonces, el electrodo se pasó
a través de una máquina de laminación para
mejorar la adhesión entre la capa de catalizador y el
electrodo de carbono, obteniendo de este modo un cátodo.
Un ánodo se preparó usando un catalizador de Pt
disponibles comercialmente – Negro catalizador de Ru y una celda
unitaria se preparó usando el cátodo y el
ánodo.

Partes: 1, 2

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