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Métodos de Separación




Enviado por dj_chairo



    Indice
    1.
    Introducción

    2. Unidades de
    Concentración:

    3.
    Extracción

    1.
    Introducción

    Los Métodos de
    Separación se basan en diferencias entre las propiedades
    físicas de los componentes de una mezcla, tales como:
    Punto de Ebullición Densidad,,
    Presión
    de Vapor, Punto de Fusión,
    Solubilidad, etc. Los Métodos
    más conocidos son:

    Filtración
    El procedimiento de
    Filtración consiste en retener partículas
    sólidas por medio de una barrera, la cual puede consistir
    de mallas, fibras, material poroso o un relleno
    sólido.

    Decantación
    El procedimiento de
    Decantación consiste en separar componentes que contienen
    diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se
    mezclan, sólido y líquido, etc.) siempre y cuando
    exista una diferencia significativa entre las densidades de las
    fases.
    La Separación se efectúa vertiendo la fase superior
    (menos densa) o la inferior (más densa).

    Evaporación
    El procedimiento de
    Evaporación consiste en separar los componentes mas
    volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El
    aplicar calor y una
    corriente de aire seco acelera
    el proceso.

    Cristalización
    Una Solución consta de dos componentes: El Disolvente y el
    Soluto. Las Soluciones
    pueden ser No-Saturadas, Saturadas y Sobre-Saturadas (Para ver un
    gráfico representando soluciones
    No-Saturadas, Saturadas y Sobre-Saturadas .
    Las Soluciones
    No-Saturadas tienen una concentracion de soluto menor que las
    soluciones saturadas, y éstas a su vez tienen una
    concentración de solucto menor que una solución
    sobresaturada. Por ejemplo: Supóngase que se agregan unos
    cuantos cristales de Sal Común a un Vaso de Agua. Esta
    será una Solución No-Saturada. Si se sigue
    añadiendo Sal con agitación se llegará hasta
    un punto en el cual los cristales ya no se disuelven. Esta
    será una Solución Sobre-Saturada. Si esta
    solución se deja reposar y se remueven los cristales que
    no se disolvieron, se obtendrá una Solución
    Saturada que contendrá la cantidad máxima de soluto
    que se puede disolver a la temperatura
    actual que llamaremos inicial (Ver Solubilidad). Si enfriamos la
    solución Saturada, con el tiempo se
    formarán cristales de Sal, ésto se debe a que la
    solubilidad de la Sal en el Agua
    depende de la Temperatura y
    lo que fue una solución saturada a la temperatura
    inicial es ahora una solución sobre-saturada a la
    temperatura final. Es importante recalcar que una solución
    sobresaturada es un sistema
    metaestable y que tenderá a estabilizarse, mientras que
    una solución saturada es un sistema
    estable.
    Para efectuar la Cristalización de un Sólido hay
    que partir de una Solución Sobre-Saturada. Existen varias
    formas de Sobre-Saturar una Solución, una de ellas es el
    enfriamiento de la solución, otra consiste en eliminar
    parte del Disolvente (Por ejemplo: por evaporación) a fin
    de aumentar la concentración del soluto, otra forma
    consiste en añadir un tercer componente que tenga una
    mayor solubilidad que el componente que se desea cristalizar.
    La rapidez del Enfriamiento definirá el tamaño de
    los cristales resultantes. Un enfriamiento rápido
    producirá cristales pequeños, mientras que un
    enfriamiento lento producirá cristales grandes. Para
    acelerar la Cristalización puede hacerse una "siembra"
    raspando las paredes del recipiente.

    2. Unidades de
    Concentración:

    g/mL = gramos por mililitro
    g/L = gramos por litro
    p.p.m. = partes por millón = mg/L, mg/kg, mL/L.
    % P = (gramos de soluto)*(100)/ (gramos de Solución)
    % V = (mL de soluto)*(100)/(mL de Solución)
    % P/V = (gramos de soluto)*(100)/(mL de Solución)
    M = Molaridad = moles/L
    N = Normalidad = # equivalentes/L
    X = Fracción Mol = moles de soluto/moles
    totales

    Sublimación
    La Sublimación aprovecha la propiedad de
    algunos compuestos de cambiar del estado
    sólido al estado vapor
    sin pasar por el estado
    líquido. Por ejemplo, el I2 y el CO2
    (hielo seco) poseen esta propiedad a
    presión
    atmosférica.

    Destilación
    Este método
    consiste en separar los componentes de las mezclas
    basándose en las diferencias en los puntos de
    ebullición de dichos componentes. Cabe mencionar que un
    compuesto de punto de ebullición bajo se considera
    "volátil" en relación con los otros componentes de
    puntos de ebullición mayor. Los compuestos con una
    presión
    de vapor baja tendrán puntos de ebullición altos y
    los que tengan una presión de vapor alta tendrán
    puntos de ebullición bajos.
    En muchos casos al tratar de separar un componente de la mezcla
    por destilación en la fase gas se forma una
    especie de asociación entre las moléculas llamada
    azeótropo el cual puede presentar un cambio en el
    punto de ebullición al realizar la destilación.
    Por ejemplo, para determinar humedad (% de agua) en
    residuos sólidos se puede hacer uso de una destilación del azeótropo agua-tolueno.
    Se agrega una cantidad de tolueno al sólido pulverizado y
    se destila, se colecta el destilado en una trampa (Dean-Stark) y
    al enfriarse se puede medir la cantidad de agua que queda en el
    fondo de la trampa (El tolueno es menos denso que el agua y es
    insoluble en ésta).
    Los tipos de Destilación más comunes son: La
    Destilación Simple, Destilación Fraccionada y la
    Destilación por Arrastre con Vapor. En la
    Destilación Simple, El proceso se
    lleva a cabo por medio se una sola etapa, es decir, que se
    evapora el líquido de punto de ebullición
    más bajo (mayor presión de vapor) y se condensa por
    medio de un refrigerante
    En la Destilación fraccionada el proceso se
    realiza en multi-etapas por medio de una columna de
    destilación en la cual, se llevan a cabo continuamente
    numerosas evaporaciones y condensaciones. Al ir avanzando a lo
    largo de la columna, la composición del vapor es
    más concentrada en el componente más volátil
    y la concentración del líquido que condensa es
    más rica en el componente menos volátil. Cabe
    mencionar que este tipo de destilación es mucho más
    eficiente que una destilación simple y que mientras
    más etapas involucre, mejor separación se obtiene
    de los componentes
    En la Destilación por Arrastre con Vapor se hace pasar una
    corriente de vapor a través de la mezcla de
    reacción y los componentes que son solubles en el vapor
    son separados. Entre las sustancias que se pueden separar por
    esta técnica se pueden citar los Aceites
    Esenciales

    3.
    Extracción

    Cuando los solutos se distribuyen libremente entre dos
    solventes inmiscibles se establece una diferencia entre las
    relaciones de concentración en el equilibrio. La
    Distribución de un soluto entre dos
    solventes inmiscibles está gobernada por la "Ley de Distribución". Supóngase que la
    especie del soluto A se deja distribuir entre una fase acuosa y
    otra orgánica.
    La relación de concentraciones de A entre las fases acuosa
    y orgánica será constante e indepenciente de la
    cantidad total de A.
    K = [Ao]/[Aw]
    donde K es el coeficiente de Reparto
    Para un sistema en donde
    no se consideran equilibrios alternos la cantidad que queda
    remanente después de la extracción (xn) se
    representa por la ecuación:

    • xn = gramos remanentes del soluto x
    • Vw = mL de fase acuosa
    • Vo = mL de Fase Orgánica
    • K = Constante de Reparto
    • a = gramos iniciales del soluto
      x
    • n = número consecutivo de extracciones
      (Nota: esta ecuación es válida solamente si las
      porciones son iguales)

    Ejemplo: El Coeficiente de Reparto del Yodo entre
    CCl4 y agua es 85. Calcúlese el número
    de gramos de Yodo remanente en 100 mL de una solución
    acuosa que tenía una concentración original de 1 x
    10-3 milimoles en 100 mL después de la extracción
    con 2 porciones sucesivas de 50 mL de CCl4.
    Haga una comparación realizando una sola extracción
    con 100 mL de CCl4 para demostrar que las extracciones
    en varias etapas son más eficientes que en una sola.
    La extracción a contra-corriente o continua es una
    combinación de extracción con destilación
    que permite el reciclado del solvente de extracción,
    resultando en un proceso más eficiente.

    Cromatografía
    La palabra Cromatografía significa "Escribir en
    Colores" ya que
    cuando fue desarrollada los componentes separados eran
    colorantes. Los componentes de una mezcla pueden presentar una
    diferente tendencia a permanecer en cualquiera de las fases
    involucradas. Mientras más veces los componentes viajen de
    una fase a la otra (partición) se obtendrá una
    mejor separación.
    Las técnicas
    cromatográficas se basan en la aplicación de la
    mezcla en un punto (Punto de Inyección o

    4. Clasificación de
    la Cromatografía

    Cromatografía en Columna:
    En este caso se utilizan columnas de vidrio rellenas
    de Alúmina (Al2O3), Sílica u
    Oxido de Magnesio.
    Cromatografía en Capa Fina.
    En este caso se utiliza una placa de vidrio recubierta
    con fase estacionaria (generalmente del tipo descrito en la
    Cromatografía en Columna con algunas variantes)
    manteniendo un pequeño espesor constante a lo largo de la
    placa. Esta se coloca en una cuba
    cromatografica la cual debe encontrarse saturada con el eluente
    (Fase Móvil líquida). El eluente ascenderá
    por la placa y arrastrará los componentes a lo largo de
    ésta produciendo "manchas" de los componentes. Si los
    componentes no son coloreados se requerirán técnicas
    de revelado (Adición de Ninhidrina a aminas, Acido
    sulfúrico para carbonizar compuestos
    orgánicos, etc) o visores ultravioleta.

    Cromatografía en Papel
    El proceso es básicamente el mismo, solo que se usan tiras
    de papel
    cromatográfico en la cuba
    cromatográfica.

    Cromatografía de Líquidos de Alta Eficiencia
    (HPLC)
    Es parecida a la Cromatografía en Columna, sólo que
    se aplica el flujo a presión (entre 1500 a 2200 psi), el
    tamaño de partícula es entre 3 y 10 micras, la
    longitud de la columna es entre 5 y 25 cm y requiere de equipo
    sofisticado.

    Fase Normal
    La Fase Móvil es No-Polar (Hexano, Tetracloruro de
    Carbono,
    Benceno, etc) y la Fase Estacionaria es Polar (Generalmente
    Sílica).

    Fase Inversa.
    La Fase Móvil es Polar (Agua, Soluciones "Amortiguadoras
    de pH",
    Acetonitrilo, Metanol, etc.) y la Fase Estacionaria es No-Polar
    (Generalmente Sílica injertada con cadenas de grupos
    orgánicos de 8 y 18 átomos de Carbón (C8 y
    C18).

    Intercambio Iónico
    La Fase Estacionaria es una resina de Intercambio Iónico y
    tiene la propiedad de
    separar especies ionizadas (Cationes o Aniones). La Fase
    Móvil es generalmente una Solución Amoriguadora de
    pH.

    Exclusión
    La Fase Estacionaria está constituída de
    partículas altamente porosas que permiten la
    separación de los componentes en función
    del tamaño de las moléculas. A la Fase Estacionaria
    se le llama también Malla Molecular. El Cromatograma
    obtenido representa la distribución de Pesos
    Moleculares.

    Cromatografía de Gases (CG)

    La Fase Móvil es un Gas (llamado
    Gas Portador o
    Acarreador) y la Fase Estacionaria puede ser un sólido
    (Cromatografía Gas-Sólido) o una Película de
    líquido de alto punto de ebullición (Generalmente
    Polietilén-Glicol o Silicón) recubriendo un
    sólido inerte (Cromatografía Gas-Líquido).
    diagrama de un
    Cromatógrafo de Gases (CG)
    Los compuestos que se pueden separar por cromatografía de
    gases deben
    ser Volátiles y Térmicamente Estables. ilustración en donde se visualizan los
    tipos de Cromatografía más comunes.

     

     

     

    Autor:

    Jairo romano.

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