- Cálculo de la dosis de clarificante
(ensayos previos) - Práctica de clarificación.
Sistemas de mezclas con agentes
clarificantes - Mecanismo de clarificación con
proteínas. Sobreencolado - Factores que influyen en la
clarificación proteica / "clarificción con
proteínas" o "encolado" - Otros
métodos de estabilidad
La operación de "adición de
un agente clarificante" o "encolado" consiste en incorporar a un
vino más o menos turbio, o que presenta una inestabilidad
coloidal, una sustancia denominada "cola" o "clarificante" capaz
de flocular y de sedimentar, arrastrando las partículas
responsables de la turbidez y/o inestabilidad. Consiguiendo de
esta forma:- Limpieza en los vinos de las
partículas que contiene en suspensión de forma
más rápida: clarificación
acelerada.- Estabilización de los vinos.-
El vino debe quedar afinado y suavizado
organolépticamente. Esto depende de la naturaleza de la
cola y de la cantidad utilizada.
Cálculo de la dosis de
clarificante (ensayos previos)
Antes
de utilizar un "clarificante" o "cola", es conveniente efectuar
un ensayo previo de clarificación en el laboratorio, para
conocer la respuesta del vino, a un determinado tratamiento y
dosis, ya que el vino cada año es diferente.1º.
Preparar DM de agente clarificante, Ej. 10 g/l2º. Ensayo de
escala de dosis en cuatro recipientes: 1.(1ml de DM/l vino);
2.(2ml de DM/l vino); 3. (3ml de DM/l vino); 4. (4ml de DM/l
vino)- En una botella transparente.- En una probeta de 1 litro.-
En un cono de Imchoft o de decantación (Son unos conos de
vidrio transparentes, graduados y de 1 L.). Hacerlo en ellos es
lo más correcto.3º. Observar: – Tiempo del
comienzo de aparición de la floculación una vez
efectuado el tratamiento- Rapidez de caída- Grado de
limpidez (NTU) que se obtiene a las 24 – 48 h- Altura de las
lías y estado de apelmazamiento a las 24 – 48 h4º.
Análisis organoléptico con respecto al vino
control.5º. Comprobar la variación que se logra de
determinados parámetros analíticos. Ej.
disminución Abs 420 nm, Abs 280nm, Abs 520nm, hierro (Fe),
ferrocianuro en disolución, etc.6º. Entre dos dosis
de una mismo agente clarificante se elige la mínima y que
mejore el vino organolépticamente.7º. Ensayo de
sobreencolado (gelatina) con la dosis elegida. Después de
hacer estos ensayos, se debe elegir la dosis mínima que se
necesita para que el vino clarifique bien. Si estas pruebas
de clarificación se hacen en vino blanco, también
hay que hacer otras pruebas para saber si nos han quedado
proteínas en exceso: Bentotest y Prueba del calor. De esta
forma encontraremos el clarificante que nos de lo que buscamos,
siempre que esté limpio, intentando respetar la integridad
del vino.
Práctica de
clarificación. Sistemas de mezclas con agentes
clarificantes
- Mezcla rápida de la dosis
del agente clarificante seleccionado en el ensayo previo en toda
la masa de vino a tratar: La clarificación plantea el
problema de una mezcla rápida del clarificante con el
vino, tanto más difícil de conseguir cuanto mayores
sean los volúmenes de vino tratados. Debido a la rapidez
de coagulación de determinados clarificantes es
indispensable que su distribución sea inmediata por toda
la masa del vino. Por lo tanto, para conseguir una buena
clarificación es esencial realizar rápidamente,
incluso casi instantáneamente, una distribución
homogénea de los clarificantes. Si se tarda mucho en
conseguir una mezcla homogénea se corre el riesgo de que
la coagulación se termine antes de que la mezcla se haya
realizado completamente. En esas condiciones algunas zonas de la
masa del vino reciben parte de la cola que ha perdido ya sus
propiedades clarificantes.. Lo primero es emplear soluciones de
clarificante bastante diluido, de mezcla fácil y de
reacción más lenta. . El clarificante se diluye en
agua, pero hay que tener en cuenta que se debe añadir un
cuarto de litro por Hl. de vino.. No hay que diluir nunca el
clarificante directamente en el vino. Se introduciría en
él clarificante ya en parte coagulado.. La
aplicación ideal de la clarificación consiste en
añadir la cola poco a poco, con cierta presión en
el vino en movimiento por medio de un bombeo, un removido o un
mecido. Esto se pude conseguir de varias formas: si se trata de
barricas, la cola se inyecta por medio de una jeringa,
después de haber puesto el vino en movimiento con un
primer batido, después la mezcla se consigue por medio de
un removido, con una escobilla de crin o una batidora de
hélice.
. Cuando se clarifica en una bodega
volúmenes importantes, estamos hablando de varios cientos
de hectólitros, varios medios pueden ser utilizados
según el equipamiento donde se disponga. En un
depósito, se pude aplicar la adición a un
recipiente intermedio durante el trasiego de un depósito a
otro. también se puede hacer un removido del vino en un
deposito con la ayuda de una hélice desplazable
incorporando el clarificante poco a poco. Además se puede
incorporar el clarificante al deposito mediante una bomba
dosificadora directamente colocada en la tubería de
conducción del vino. En el transcurso de un trasiego, el
clarificante se incorpora poco a poco y se bate en una cubeta
intermedia, siendo los riegos de clarificante repartidos durante
todo el trasvase del vino. Algunos depósitos destinados
especialmente para los tratamientos de los vinos están ya
equipados de sistemas mezcladores, batidoras con largas palas, de
rotación lenta, o pequeñas hélices
rápidas. El clarificante es enviado por presión al
vino en movimiento. La inyección del clarificante por
medio de una bomba dosificadora colocada directamente en la
canalización de trasiego es el procedimiento más
recomendable. La bomba se regula de modo que se sincronice el
paso del producto con la circulación del vino. De ese modo
cada volumen de vino recibe la misma cantidad de clarificante,
inmediatamente mezclado.- Pasado el tiempo de
tratamiento, separación de sólidos lo más
rápido posible por trasiego o por filtración:
. Mediante el trasiego se trasvasa el vino de un depósito
a otro, o de una barrica a otra. Se puede realizar mediante la
ayuda de una bomba o por su propio peso. Gracias al trasiego se
separan del vino heces y otras materias sólidas en
suspensión (posos) que han caído al fondo de los
depósitos o barricas. Estos componentes orgánicos
si se dejaran en contacto con el vino le podrían
transmitir olores y sabores desagradables. . Filtración:
Bajo la presión de una bomba de alimentación, el
mosto o vino a clarificar se hacen pasar a través de
medios filtrantes, cuyo tamaño de poro impida el paso de
las partículas a eliminar. La diferencia de presión
es de más 3 atmósferas.
Mecanismo de clarificación con
proteínas. Sobreencolado
– La
"clarificación" es la estabilización del vino a
nivel coloidal (Coloide es una sustancia cuyas partículas
pueden encontrarse en suspensión en un líquido).
Consiste en añadir a un vino que está más o
menos turbio unas sustancias de tipo coloidal que va a
interaccionar con los coloides propios del vino provocando su
floculación y posterior sedimentación en el fondo
del depósito, quedando así el vino estable frente a
las precipitaciones coloidales. En el vino hay coloides positivos
(proteínas) y negativos (taninos, polifenoles). Con el
tiempo se unen, forman un flóculo, se inestabilizan y van
al fondo. Es una clarificación natural.La
clarificación consiste en acelerar este proceso. Se
utilizan coloides positivos y negativos. Reaccionan, forman
flóculos y van al fondo. A medida que van bajando los
flóculos, van limpiando el vino. Tiene efectos secundarios
ya que podemos corregir la astringencia, amargor, problemas de
oxidación.- El "sobreencolado": Se produce por una dosis
excesiva de "cola" al vino (mal ajuste de la proteína en
el ensayo previo de laboratorio). La "cola" puede permanecer en
dispersión coloidal y posteriormente puede producir en el
vino problemas de enturbiamiento no deseado. El
sobreencolado que sucede por echar demasiada gelatina, provoca un
exceso de proteínas que puede originar quiebra proteica
(precipitación de proteínas). De este modo si no se
calcula bien la gelatina y se adiciona más de lo
necesario, la que no encuentra para reaccionar se queda disuelta,
dejando al vino con proteínas. Es lo que se denomina
sobreencolado. El vino está aparentemente muy limpio, se
embotella y con el tiempo va precipitando produciéndose
una pequeña clarificación en la
botella.Después del tratamiento del vino con una "cola" es
necesario comprobar el fenómeno del sobreencolado, Para
ello se echan taninos y si se forma turbidez es que hay
proteínas en exceso. Se debe anular mediante una
"clarificación negativa". – "Clarificación
negativa": Adición de un agente floculante: Tanino
enológico (100 a 150 mg/l); Bentonita (50 a 100 g/Hl.);
Gel de sílice. Después refrigeración
(0º C), seguida de filtración.
Factores que influyen en la
clarificación proteica / "clarificción con
proteínas" o "encolado"
– 1
mol Cola (C) + 1 mol Partículas del turbio (P) ? x
mol C-P- 1 mol Agente Floculante (A) + 1 mol Partículas
del turbio (P) ? x mol A-PLa formación del coloide C-P o
A-P depende de:- De la cantidad y características de
la "cola": Cantidad de "cola" añadida (C) influye en la
interacción Cola-Tanino. .
Características de la cola
añadida:Cola de mayor densidad de carga 1000.10-3 meq/g;
alto contenido en prolina; y gran tamaño (alta afinidad
por tanino).Cola de baja densidad de carga 100.10-3 meq/g; bajo
contenido en prolina; y tamaño pequeño (poca
afinidad por tanino). La interacción Cola-Tanino es mayor
cuando aumenta el grado de polimerización del
tanino.
- Composición del vino a
clarificar:. Acidez y pH del medio: pH = 3 ? C-T menor y
precipitación menor (En vinos blancos); pH = 4? C-T
mayor y precipitación mayor. Cationes en el vino: La
presencia en el vino de cationes como Ca2+, Na+, K+, Mg2+, Fe3+,
.. es indispensable para la floculación y
sedimentación del complejo C-T.. Nivel de oxidación
de los vinos (Fe3+)- Condiciones externas:. La temperatura
< 15 º C favorece la precipitación y
sedimentación Gelatina-T. La caseína y la
albúmina son menos sensibles a la
temperatura..
El
alcohol produce una disminución de la reactividad de los
taninos con las proteínas y una disminución de la
solubilidad de los coloides formados..
Colas o productos
clarificantes
Según su naturaleza las colas se
dividen en:
–
Naturaleza orgánica (electro positivas):
Gelatina, Cola de pescado; Polvo de sangre; Clara de huevo;
Caseína; Alginatos alcalinos; Levaduras;
Tanino.
–
Naturaleza inorgánica (electronegativas):
Bentonita, Gel de sílice y Carbón
activado.
- Sintéticos (electronegativas):
Poliamida, Polivinilpirrolidona (PVP), polivinilpolipirrolidona
Sintéticos (PVPP).Según su
función:
– Las
"colas" propiamente dichas
.- Los
"floculantes" o "sustancias adyuvantes", facilitan el
fenómeno de clarificación.
Reactivo Bentontest
Solución de bentonita 10 g/hl
Solución de bentonita 20 g/hl
PATRONES
APARATOS
Instrumental / materiales
Turbídimetro Hach 2100 P o similar.
RATIO
Tubo de ensayo
pipeta de 1 ml
Tubo de turbídimetro
Precauciones
Verificar el estado de la cubeta del
turbídimetro
Calibración del equipo (fecha en
planilla).
Lavado del material de vidrio:
Lavar con detergente neutro.
Enjuagar con agua de la canilla
Enjuagar con agua destilada
Secar con papel tissue.
1. Procedimiento de análisis
Se procede a filtrar la muestra si estamos sin hacer
ensayo de bentonita.
En el caso de realizar ensayo con bentonita
después del agregado de diferente dosis se debe filtrar la
muestra.
La muestra filtrada se coloca en el tubo del
turbídimetro y se lee el valor de turbidez, y se anota
este valor.
A la muestra después de leer la turbidez se le
agrega 10% de reactivo al volumen que tenemos de muestra y se
vuelve a medir la turbidez.
1.1 Calculo de los resultados
La diferencia de turbidez entre la muestra sin agregado
y la del agregado no debe ser superior a 10 NTU, sino el vino es
inestable.
2. Procedimientos de control de
calidad
Limites de detección
Análisis replicados
materiales de referencia
2.1. preparación de la
muestra: En 4 tubos agregar 25 ml de vino sin filtrar (figura
).
Preparar una suspensión de bentonita de 2,5% con
la bentonita que va a usar en planta.
2.2 agregado de la dosis clarificante: Usando pipeta de
1 ml., agregue 0,25 ml de bentonita al tubo 1, 0,50 ml de
suspensión de bentonita al tubo 2, 0,75 ml en el tubo 3 y
1 ml en el tubo 4 (figura ).
2.3 . tape y homogenice las muestras.
2.4. Esperar 15 minutos en reposo y filtrarlos
figura
2.5. Hacer las lecturas en NTU de
los 4 tubos de la figura y anotar los valores de la
turbidez
Este valor denominaremos T1 de los
tubos 1, 2, 3, 4.
Posteriormente a los 4 tubos le agregaremos 1 ml de
Reactivo Bentonmag
2.6. Leer los 4 tubos después de haber
trascurrido el 1 minuto y haber homogenizado bien los tubos este
valor denominamos T2
Los valores obtenidos para poder calcular
la dosis optima de bentonita deberán cumplir la siguiente
formula:
Para este ejemplo, 0,75 ml es la dosis
optima para estabilizar el vino.
Este valor 0,75 x 100 = 75 g/Hl. de
bentonita requerida.
APÉNDICE 1
Otros
métodos de estabilidad
METODO 1
Introducción:
Los complejos polifenólicos responsables del
color de los vinos tintos, forman granulados esféricos de
materia colorante cuando los vinos se almacenan sobre 0º C.
Pero este fenómeno es reversible, mas o menos enteramente
cuando los vinos suben en temperatura (20º C).El turbio
irreversible provocado por el frío, es en parte la
consecuencia de la condensación de los taninos convertidos
en inestables debido al tamaño y a su carga. Proceso
normal de despojamiento de los vinos tintos en su
envejecimiento.
Esta es la base del test EBC
Procedimiento
Las muestras de vino después de
clarificación se colocan en un tubo de turbídimetro
y se los deja 14 horas a 0º C y se lee la turbidez como
NTU1; después se coloca se colocan los tubos por 24 horas
en un baño termostatizado a 40º C, después de
retorno a l temperatura ambiente, se someten nuevamente a 0º
C durante 14 horas; la turbidez NTU2 es efectuada en esta fase
que permite calcular la diferencia NTU2, NTU1 proporcional a la
inestabilidad coloidal de los vinos. La turbidez se leen sin
agitar los tubos.
METODO 2.
METODO DEL CALOR
Procedimiento:
Medir 80 ml de muestra en un frasco y agregar 1ml de
tanino filtrado al 5%.
La muestra puede ser filtrada por placa (hasta pueden
realizarse las mismas condiciones de fraccionamiento.
Leer la turbidez en NTU1 y llevar a un baño Maria
a 60º C en un tubo para vinos y a 80º C para sulfitados
durante 15 minutos, una vez transcurrido el tiempo retirar el
tubo y enfriarlo a temperatura ambiente.
Pasar el liquido a un tubo del turbídimetro y
leer siempre en un turbídimetro Ratio, siendo la turbidez
NTU2
Cálculos:
NTU2 – NTU1 = NTU3
NTU3 = 2,5 como máximo para considerar estable
a los prótidos.
Método 3.
Filtrar 10 ml de muestra por una membrana
de 0,45 &µm. Y realiza medición de la turbidez
en NTU
Calentar estos 10 ml 6 horas a 80º C
en BM
después de las 6 horas sacar la
muestra del BM y dejar enfriar a temperatura ambiente.
Volver medir la turbidez en NTU.
Valores de 1 o inferior es estable,
Valores mayores inestabilidad.
En vinos tintos tienen un NTU mas alto. Se
debe realizar un bentontest, si esta clara es estable, si tiene
un velo, es inestable, se debe esperar 15 minutos para dar un
resultado
Autor:
Alejandro Cangi