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Titulaciones analiticas




Enviado por ALEJANDRO CANGI



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    INTRODUCCION
                 
    La naturaleza de las sustancias es una de los temas más
    estudiados por la química, ya que de acuerdo a
    ésta, están determinados los tipos de reacciones
    que se presentan de acuerdo a los reactivos en un proceso. La
    titulación es un método para determinar la cantidad
    de una sustancia presente en solución. Una solución
    de concentración conocida, llamada solución
    valorada, se agrega con una bureta a la solución que se
    analiza. En el caso ideal, la adición se detiene cuando se
    ha agregado la cantidad de reactivo determinada en función
    de un cambio de coloración en el caso de utilizar un
    indicador interno, y especificada por la siguiente
    ecuación de la titulación. NA VA = NB VB A este
    punto se le llama punto de equivalencia (Umland, 2000,
    p.139).

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    En términos generales la reacción entre cantidades
    equivalentes de ácidos y bases se llama
    neutralización o reacción de neutralización,
    la característica de una reacción de
    neutralización es siempre la combinación de
    hidrogeniones que proceden del ácido, con hidroxiliones
    procedentes de la base para dar moléculas de agua sin
    disociar, con liberación de energía
    calorífica como calor de neutralización y
    formación de una sal. En una expresión como la
    siguiente expresión: Ácido   + 
    Base  ?  Sal   +   Agua

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    Así pues, la titulación es un proceso en el cual la
    solución estándar (del patrón primario) se
    combina con una solución de concentración
    desconocida para determinar dicha concentración, la curva
    de titulación es la gráfica que indica como el pH
    de la solución cambia durante el transcurso de la misma
    (el pH se gráfica contra el volumen de base o ácido
    agregado). Entonces podría entenderse como final de la
    titulación al momento en que el pH llegase a 7, sin
    embargo, esto está en función de la
    fuerza” del ácido o la base que se
    están titulando. Así cuando la
    neutralización se produce entre un ácido fuerte y
    una base fuerte. El pH en el punto de equivalencia es 7 ya que
    todos los iones han sido neutralizados. Por otra parte, cuando la
    reacción ocurre entre una base fuerte y un ácido
    débil, el anión del ácido sufre una
    hidrólisis, por lo que el pH al que ocurre la
    neutralización es mayor que 7. Y en la situación
    contraria, entre ácido fuerte y una base débil, el
    catión de la base sufre una hidrólisis
    produciéndose iones hidrónio, por lo que el pH es
    menor que 7. Para determinar éste punto (de equivalencia),
    podemos utilizar la curva de titulación
    potenciométrica de la  reacción
    ácido-básica cuya gráfica resulta del pH del
    sistema contra volumen de ácido o de base agregados en la
    titulación

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    En las titulaciones se pueden utilizar indicadores internos. Los
    indicadores son compuestos orgánicos de estructura
    compleja que cambian de color en solución a medida que
    cambia el pH. A continuación se describen algunos de
    ellos. En este tipo de titulaciones (con indicador interno) no se
    requiere de ningún gráfico para determinar el punto
    de equivalencia, solo se requiere observar el cambio de
    coloración de la solución para concluir el final de
    la reacción y hacer las mediciones correspondientes.

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    INDICADORES

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    TITULACIÓN POTENCIOMETRICA Las titulaciones
    potenciométricas al igual que en el caso anterior, son un
    proceso en el cual la solución estándar (del
    patrón primario) se combina con una solución de
    concentración desconocida para determinar dicha
    concentración, la curva de titulación es la
    gráfica que indica como el pH de la solución cambia
    durante el transcurso de la misma ( [*] el pH se gráfica
    contra el volumen de base o ácido agregado). Para
    determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar la curva de
    titulación potenciométrica de la 
    reacción ácido-básica Como se observa, la
    concentración de los iones hidrónio, antes de
    agregar el ácido y comenzar la titulación
    corresponde a la concentración de iones hidrónio de
    la solución de la base débil.

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    Cont.potenciométrica A medida que se agrega el
    ácido, la base débil se transforma en su sal, la
    solución contiene la base débil y la sal del
    ácido fuerte, y por consiguiente está amortiguada.
    El primer punto de equivalencia corresponde a un volumen agregado
    de ácido, el cual ha neutralizado únicamente una
    carga del carbonato, y es hasta el segundo punto, donde el
    carbonato de sodio pierde sus propiedades. Está
    neutralizado. La valoración del carbonato sódico no
    puede realizarse con la exactitud que exige una
    normalización; por ello se valora siempre el segundo
    equivalente de hidrógeno (Ayres, 1970, p 334) De acuerdo
    con la reacción anterior.  Y en función de la
    ecuación  siguiente: NA VA = NB VB si en éste
    proyecto experimental, se utilizara una base 0.1N, en un volumen
    de 50 mL, ésta será neutralizada con 25.0 mL de
    ácido. Por lo tanto, a manera de hipótesis, se
    establece que la normalidad del ácido es  0.2 N al
    reaccionar en éste sistema.

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    Como titular A titular titulante indicador

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    Yodimetria 6.4     Procedimiento 6.5.1 .
    Tomar 50 ml de la solución que deseamos valorar, colocarlo
    en un erlenmeyer de 250 ml, que llamamos V2. 6.5.2. Colocar en la
    bureta solución 0,1N de tiosulfato de sodio 0,1 N. (este
    dato es N1). 6.5.3. Comenzar a agregar gota desde la bureta
    y agitando el erlenmeyer observar el cambio del indicador ( de
    color a incoloro) y anotar este valor como V1.
    6.5  Interpretación del resultado La normalidad
    de la solución se calcula con la siguiente
    ecuación: N2 = V1 x N1 / V2 6.5.1  Denominamos
    V1: volumen de gastado de tiosulfato de sodio 0,1N N1: normalidad
    del tiosulfato de sodio 0,1N V2: volumen de yodo tomado para este
    caso 50 ml N2: normalidad del yodo encontrado
    6.5.2   Para ajustar la solución procedemos
    de la siguiente forma: Si no gastamos 10 ml de tiosulfato de
    sodio para titular 50 ml de yodo 0,02 N ·  Gasto
    de tiosulfato de sodio 0,1 N V3 ·  Volumen de
    solución que tenemos V4 ·  Volumen de
    tiosulfato de sodio que deberíamos haber gastado V5
    ·   Cálculo del agua a agregar: V3
    – V5 = V6 x V4 / V3.= ml de agua a agregar 6.5.3 
    Ajustamos la solución: Con él calculo de agua
    obtenido y volvemos ha realizar otra titulación para ver
    si se cumple que la solución de hidróxido de sodio
    es equivalente al volumen equivalente de tiosulfato gastado en
    este caso 10 ml para hacer virar el yodo

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    Titulación de hidróxido sodio 0,1 N
    6.4     Procedimiento 6.5.1 Tomar 10 ml
    de la solución que deseamos valorar, colocarlo en un
    erlenmeyer de 250 ml que contiene unas gotas de
    fenolftaleína para comprobar la limpieza del material de
    vidrio y nos sirve como indicador, este llamamos V2. –
    6.5.2 Colocar en la bureta solución 0,1N de biftalato
    de potasio 0,1 N. (este dato es N1). 6.5.3  Comenzar a
    agregar gota desde la bureta y agitando el erlenmeyer observar el
    cambio del indicador y anotar este valor como V1.
    6.5.4   Si trabajo con biftalato de potasio droga
    lo disuelvo en 50 ml de agua caliente y continuo como ya hemos
    mencionado pero en la bureta coloca el hidróxido de sodio
    que estoy valorando. 6.5    
    Interpretación del resultado La normalidad de la
    solución se calcula con la siguiente ecuación: N2 =
    V1 x N1 / V2
    6.5.1            
    Denominamos V1: volumen de gastado de biftalato de potasio 0,1N
    N1: normalidad del biftalato de potasio 0,1N V2: volumen de
    hidróxido de sodio 0,1N N2: normalidad del
    hidróxido de sodio encontrado

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    Titulación con padrón solidó
    6.5.1    Cálculos en caso de droga
    sólida: Para el peso calculado 0,5 g debería gastar
    25 ml de hidróxido de sodio 0,1 N para hacer virar la
    fenolftaleína a rosado.  El cálculo
    será: Gasto x N = 0,5g / 204,235 x 100 N = 2,4482 / gasto
    ml

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    TITULACIÓN FHELING 6.4      
    Procedimiento  6.5.1  Tomar 15 ml de la
    solución que deseamos valorar, colocarlo en un erlenmeyer
    de 250 ml que contiene unos 50 ml de agua destilada. Se calienta
    sobre tela metálica. 6.5.2  Colocar en la bureta
    solución azúcar 5 x 1.000. 6.5.3 Comenzar a
    agregar gota desde la bureta, en el momento que comienza hervir
    se agrega la solución de azúcar a razón de 3
    gotas por segundo cuidando de mantener la ebullición
    6.5.4 Cuando se este próximo al punto final, lo que
    se aprecia por la débil coloración que toma el
    liquido se agregan dos gotas de azul de metileno y una vez que
    este se haya distribuido uniformemente se continua la adicionando
    la solución de azúcar, hasta la desaparición
    del color azul. 6.5.5 El líquido debe quedar
    límpido y de color amarillo. 6.5.6 La velocidad de
    goteo, luego del agregado del azul de metileno, debe ser de una
    gota cada dos segundos el tiempo total de la titilación no
    debe superar los 2 minutos. 6.5.7 Los 15ml de reactivo deben
    ser reducidos por 8,2 ml de la solución de azúcar
    invertido. 6.5.8 El titulo del reactivo debe obtenerse mediante
    dos determinaciones

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    CALCULOS F.C.B
    6.5        
    Interpretación del resultado Debido a que el poder
    reductor del azúcar, en presencia de ferrocianuro es
    mayor, necesitase solamente el 82%, lo que significa que:82g de
    azúcar en presencia de ferrocianuro equivale a 100 en
    ausencia de él. De donde: 0,05……….. 100 X =
    …………… . 82 x= 0,05 x 82/100 = 0,041 g de azúcar

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