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Análisis polímeros




Enviado por Pablo Turmero



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    1
    (Gp:) METÓDICA ANÁLISIS POLIMEROS

    Preparación muestra
    Separación componentes no poliméricos
    Ensayos Físicos
    Análisis Elemental
    Ensayos Químicos
    Métodos Espectroscópicos
    Análisis Polímeros

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    2
    1. PREPARACIÓN MUESTRA SÓLIDA
    Muestra en polvo
    Corte
    Serrado
    Trituración

    Molinos especiales muestra molida separa resto muestra

    Enfriar muestras con N2 líquido aumentar fragilidad
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    (Gp:) 2. SEPARACION COMPONENTES
    (Gp:) NATURALEZA
    POLIMERO
    (Gp:) 2.1. Disolución/Precipitación
    (Gp:) 2.2. Extracción Sólido/Líquido
    (Gp:) Termoplástico
    (Gp:) Termoestable
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    (Gp:) 2.1. DISOLUCIÓN/PRECIPITACIÓN
    (Gp:) Elección disolvente polímero
    (Gp:) Polímero
    (Gp:) Aditivos orgánicos + Aguas
    (Gp:) Turbia
    (Gp:) Transparente
    (Gp:) Filtración
    Centrifugación
    (Gp:) +
    (Gp:) Precipitante
    (Gp:) Cargas
    minerales
    (Gp:) Muestra
    (Gp:) +
    (Gp:) Disolvente
    (Gp:) Disolución
    (Gp:) polímero
    (Gp:) Aditivos org.
    (Gp:) Cargas
    minerales
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    (Gp:) CARACTERÍSTICAS PRECIPITANTE
    (Gp:) Miscible
    disolvente
    (Gp:) Disolvente
    aditivos
    (Gp:) No disolvente
    polímero
    (Gp:) Éter etílico
    (Gp:) acetona
    (Gp:) alcanos
    (Gp:) alcoholes
    (Gp:) Pruebas miscibilidad tubo ensayo
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    (Gp:) VENTAJAS
    (Gp:) Eliminación
    cptos. inorgánicos
    (Gp:) No preparación
    muestra
    (Gp:) Análisis
    cuantitativo
    (Gp:) DESVENTAJAS
    (Gp:) Polímeros
    solubles
    (Gp:) Gran volumen
    disolventes
    (Gp:) MÉTODO DISOLUCIÓN/PRECIPITACIÓN
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    (Gp:) 2.2 EXTRACCIÓN SÓLIDO/LÍQUIDO
    (Gp:) Similar análisis orgánico convencional
    (Gp:) Ebullición a reflujo
    Extracción Sohxlet
    (Gp:) No disolvente polímero
    (Gp:) Aplicación
    (Gp:) Polímeros no solubles
    (Gp:) Análisis puntual algún aditivo orgánico
    (Gp:) Extracción
    sólido/líquido
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    (Gp:) EXTRACCION SÓLIDO/LÍQUIDO
    (Gp:) VENTAJAS
    (Gp:) Eliminación
    aditivos orgánicos
    (Gp:) Volumen
    disolvente pequeño
    (Gp:) Separación
    selectiva
    (Gp:) DESVENTAJAS
    (Gp:) No separa
    aditivos inorgánicos
    (Gp:) Extracción colas
    bajo PM
    (Gp:) Tiempos
    extracción largos
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    (Gp:) 3. ENSAYOS FISICOS
    (Gp:) Ensayos
    Preliminares
    (Gp:) Ensayos
    Específicos
    (Gp:) Comportamiento al calor
    Comportamiento combustión
    Solubilidad
    Ensayo Beilnstein
    (Gp:) Tg, Tm
    Densidad
    Absorción agua
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    (Gp:) ENSAYOS PRELIMINARES
    (Gp:) COMPORTAMIENTO CALOR: PIRÓLISIS
    (Gp:) Observación pH vapores
    (Gp:) pH básico
    (Gp:) Poliamidas
    Resinas urea/
    melamina
    (Gp:) pH ácido
    (Gp:) Poliacetato vinilo
    Acetato celulosa
    (Gp:) pH función mecanismo degradación polímero
    (Gp:) pH muy ácido
    (Gp:) Policloruro vinilo
    Teflón
    Caucho clorado
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    (Gp:) ENSAYOS PRELIMINARES

    COMPORTAMIENTO LLAMA
    Inflamabilidad

    Combustión

    Autoextinción

    Desprendimiento gases
    Color llama

    Formación gotas

    Formación hollín
    Hincha
    Reblandece
    Funde
    Carboniza
    Residuo
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    (Gp:) CLASIFICACION COMPORTAMIENTO LLAMA
    (Gp:) GRUPO A
    (Gp:) NO ARDE O ARDE
    CON DIFICULTAD
    (Gp:) MANTIENE LA FORMA O
    CARBONIZA LENTAMENTE
    (Gp:) POLIFLUOR

    (Gp:) CARBONADOS
    (Gp:) DESPRENDE OLOR
    FORMALDEHIDO
    (Gp:) UREA -FORMALDEHIDO
    (Gp:) MELAMINA-FORMALDEHIDO
    (Gp:) FENOL-FORMALDEHIDO
    (Gp:) ENSAYOS PRELIMINARES
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    13
    (Gp:) GRUPO B
    (Gp:) LLAMA VERDE
    (Gp:) OLOR GOMA QUEMADA : POLICLOROPRENO
    (Gp:) OLOR ACRE : POLICLORURO VINILO
    (Gp:) AUTOEXTINGUIBLE
    (Gp:) OLOR ACETICO
    (Gp:) CHISPAS DE LA LLAMA
    (Gp:) ACETATO DE CELULOSA
    (Gp:) OLOR DULCE
    CENIZA NEGRA
    (Gp:) POLICLORURO VINILIDENO
    (Gp:) ENSAYOS PRELIMINARES
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    (Gp:) GRUPO C
    (Gp:) ARDEN CON FACILIDAD
    (Gp:) ARDE RÁPIDAMENTE
    (Gp:) LLAMA BLANCA
    (Gp:) NITRATO CELULOSA
    (Gp:) OLOR CERA
    (Gp:) FUSIÓN MUESTRA
    (Gp:) PE
    (Gp:) PP
    (Gp:) ENSAYOS PRELIMINARES
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    (Gp:) ENSAYOS PRELIMINARES
    (Gp:) PRUEBAS SOLUBILIDAD
    (Gp:) XILENO
    (Gp:) PE, PP.
    (Gp:) THF
    (Gp:) Nº alto polímeros
    termoplásticos
    (Gp:) AC. FÓRMICO
    (Gp:) Poliamidas
    (Gp:) DMF
    (Gp:) Poliuretanos
    (Gp:) AGUA
    (Gp:) Polialcohol vinílico, Poliácido acrílico
    (Gp:) Poliacrilamida, Polióxido etileno, et.
    (Gp:) ALGUNOS TERMOPLASTICOS NO SE DISUELVEN EN
    (Gp:) DISOLVENTES HABITUALES.
    (Gp:) SUPERAR LA TEMPERATURA DE FUSION.
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    16
    ENSAYOS PRELIMINARES
    ENSAYO BEILSTEIN
    Detección cloro
    Cobre en contacto material clorado en caliente
    desprende CuCl2.

    Aparición llama muy luminosa color verde
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    17
    (Gp:) ENSAYOS ESPECIFICOS
    (Gp:) Puntos Transición
    (Gp:) Polímeros
    amorfos
    (Gp:) Reblandecen (Tg)
    Fluyen (Intervalo amplio Tª)
    (Gp:) Polímeros
    cristalinos
    (Gp:) Reblandecen (Tg)
    Fluyen (Intervalo estrecho Tª)
    (Gp:) Polímeros
    termoestables
    (Gp:) No fluyen
    (Gp:) Se degradan a Tªs > Tª flujo

    Análisis Polímeros

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    18
    (Gp:) ENSAYOS ESPECIFICOS
    (Gp:) Medida Densidad
    (Gp:) Picnometría
    (Gp:) Tubo gradiente
    densidad
    (Gp:) camisa agua
    (Gp:) regla
    (Gp:) mezcla líquidos
    (Gp:) calibradores
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    19
    (Gp:) CONTENIDO AGUA
    (Gp:) Presencia agua efecto adverso propiedades polímeros
    (Gp:) METODO KARL – FISHER
    (Gp:) VALORACION AGUA REACTIVO ESPECIAL
    (Gp:) Necesidad secado muestras eliminación agua
    (Gp:) Algunos casos deseable conocer contenido agua
    (Gp:) Disolución metanólica de yodo, dióxido azufre y piridina
    (Gp:) Algunos cptos (cetonas y aldehidos) interfieren reactivo
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    20
    (Gp:) ANALISIS ELEMENTAL
    (Gp:) FUSION CON SODIO
    (Gp:) REDUCCION ELEMENTOS ESTADO IONICO
    (Gp:) MUESTRA POLIMERO
    PURA
    (Gp:) +
    (Gp:) Na
    (Gp:) Calentamiento
    llama lograr
    fusión
    (Gp:) MeOH
    (Gp:) Eliminación Na
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    21
    (Gp:) ACIDIFICAR CON A. ACETICO + ACETATO DE PLOMO
    (Gp:) PRECIPITADO NEGRO (SULFURO PLOMO)
    (Gp:) ANALISIS ELEMENTAL
    (Gp:) ELEMENTOS IDENTIFICAR
    (Gp:) AZUFRE
    (Gp:) FLUOR
    (Gp:) ACIDIFICAR CON A. ACETICO + CaCl2 saturada

    PRECIPITADO GELATINOSO
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    22
    (Gp:) CLORO
    (Gp:) ANALISIS ELEMENTAL
    (Gp:) ACIDIFICAR CON HNO3 diluido + AgNO3
    (Gp:) BROMO
    (Gp:) HALOGENOS
    (Gp:) PRECIPITADO BLANCO soluble en NH4OH
    (Gp:) PRECIPITADO amarillo no muy soluble
    en NH4OH
    (Gp:) YODO
    (Gp:) PRECIPITADO amarillo insoluble en NH4OH
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    (Gp:) ENSAYOS QUIMICOS
    (Gp:) 1. Indice ácidez
    (Gp:) Polímeros con grupos ácido carboxílico
    (Gp:) Nº mg KOH necesario para neutralizar 1 g de material
    (Gp:) I. A. = 56.1 V N / M
    (Gp:) V = volumen KOH
    N = normalidad KOH
    M = masa muestra
    (Gp:) VALORACION TIPICA, FENOFTALEINA COMO INDICADOR
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    24
    (Gp:) ENSAYOS QUIMICOS
    (Gp:) 2. Indice saponificación
    (Gp:) Polímeros con grupos saponificables
    (ácidos, ésteres, anhídridos)
    (Gp:) Nº mg KOH necesario para reaccionar con grupos
    saponificables en 1 g de material
    (Gp:) I. S. = 56.1(N1V1 -N2V2)/M
    (Gp:) V1 = volumen KOH
    V2 = volumen HCl
    N1 = normalidad KOH
    N2 = normalidad HCl
    M = masa muestra
    (Gp:) HIDRÓLISIS MATERIAL PREVIA VALORACION
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    25
    (Gp:) ENSAYOS QUIMICOS
    (Gp:) Condiciones hidrólisis en función de la resistencia
    hidrólisis material
    (Gp:) Material a reflujo con KOH etanólica o etilenglicol monoetil éter
    (Gp:) Exceso de KOH se valora con HCl
    (Gp:) I. S. Depende de:
    (Gp:) posición grupos
    cadena polimérica
    (Gp:) impedimento
    estérico
    (Gp:) cristalinidad
    (Gp:) tacticidad
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    26
    (Gp:) ENSAYOS QUIMICOS
    (Gp:) 3. Indice hidroxilo
    (Gp:) Información del nº hidroxilos libres (alcohol y fenol)
    (Gp:) Acetilación con anhídrido acético en piridina
    o Anhídrido ftálico (aldehídos, aminas 1ª y 2ª, fenoles)
    (Gp:) mg KOH equivalente al anhídrido acético que reaccionan
    con OH en 1g muestra
    (Gp:) I. OH. = 56.1(N1V1 -N2V2)/M
    (Gp:) V1 = volumen KOH blanco
    V2 = volumen KOH
    N1 = normalidad KOH blanco
    N2 = normalidad KOH
    M = masa muestra
    (Gp:) Análisis Polímeros

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    (Gp:) ENSAYOS QUIMICOS

    4. Indice de yodo
    Medida del grado de insaturación,
    adición yodo dobles y triples enlaces
    Método Wijs: ICl3 + CH3COOH glacial
    Adición disolución acuosa 20% IK y valoración con Na2S2O3
    I.I. = 126.9(V N blanco – V N ensayo)
    V = V tiosulfato
    N = Normalidad tiosulfato
    Análisis Polímeros

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