Síntesis de nanotubos de carbono por el método de arco de descarga

Antecedentes y estado
actual

Fibras de carbono que tienen dimensiones de
nano escala se conocen desde hace más de cien años.
El primer antecedente descrito sobre la producción de
filamentos carbonosos a partir de vapor se debe a Hugues y
Chambers, que patentaron en EE.UU un procedimiento para la
fabricación de filamentos de carbono utilizando como gases
precursores hidrógeno y metano en un crisol de hierro
[1].

En 1987, le fue entregada una patente de los EE.UU. a
Howard G. Tennent de Hyperion Catálisis, por la
producción de "fibrillas discretas cilíndricas de
carbono", con un diámetro de entre 3.5 y 70
nanómetros y una longitud 10² veces el
diámetro, una parte exterior de múltiples y
esencialmente continuas capas de átomos de carbono
ordenados, y un distinto núcleo interno. [2]

En 1991 el investigador japonés
Sumio Iijima descubre nanotubos de carbono en el hollín
producido al provocar un arco eléctrico (efecto corona)
entre dos electrodos de grafito. [3]

En el año 2006 un artículo
escrito por Marc Monthioux y Vladimir Kuznetsov en el "Carbon
Journal", describe el interesante y a menudo erróneo
origen de los nanotubos de carbono. Un elevado porcentaje de
universitarios y de literatura popular, atribuye el
descubrimiento de tubos huecos de carbono compuestos de grafito a
Sumio Iijima de NEC en 1991. [4]

El descubrimiento de Iijima de los nanotubos de carbono
en el material insoluble de varillas de grafito quemadas por
método de arco, creó la "revolución
investigativa" que está ahora asociada con nanotubos de
carbono. Los estudios de nanotubos de carbono, se aceleraron
enormemente después de los descubrimientos independientes
hechos por Bethune de IBM y Iijima de NEC; en nanotubos de
carbono de pared simple y métodos específicamente
para la producción de estos, mediante la adición de
catálisis por transición metálica al carbono
en una descarga por arco. La técnica de descarga por arco
era bien conocida, por producir el afamado Buckminster fullereno
a escala preparativa. Esos resultados parecieron ampliar la
carrera de descubrimientos accidentales de fullerenos.

Los nanotubos tienen propiedades muy interesantes. Para
empezar, muestran una relación longitud/diámetro
muy elevada, debido a que su diámetro es del orden de los
nanómetros y la longitud puede variar desde unas micras
hasta milímetros e incluso algunos centímetros.
Tienen interesantes propiedades mecánicas, térmicas
y eléctricas que les capacitan para ser utilizados en
multitud de aplicaciones.

Una importante aplicación de los nanotubos, dada
su gran superficie y su baja resistividad, es la
electroquímica, como el desarrollo de supercondensadores,
dispositivos para el almacenamiento de hidrógeno y
fabricación de células solares. Los nanotubos de
carbono son la materia prima para el desarrollo de un gran
número de aplicaciones: electrónica, sensores,
instrumentación científica, fotónica,
materiales, biotecnología y química, energía
y mecánica.

Para conocer más a fondo sobres las aplicaciones
actuales y futuras de los nanotubos de carbono puede consultarse
un completo informe realizado por María Jesús Rivas
Martínez, José Román Ganzer y María
Luisa Cosme Huertas del Circulo De Innovación En
Materiales, Tecnología Aeroespacial y
Nanotecnología (CIMTAN) para el Instituto Nacional de
Técnica Aeroespacial de España. [5]

Descripción y
formulación del problema

La nanotecnología, es tal vez el campo de las
ciencias aplicadas que resulta ser más prometedora en
cuanto a los múltiples beneficios que puede traer a la
humanidad, ya que en ella se podrían encontrar soluciones
a muchas de las dificultades que afectan al hombre.

Si se desarrolla de forma responsable, la
nanotecnología podría resolver problemas en los
países más pobres del mundo tan importantes como
enfermedades, hambre, falta de agua potable y falta de
casas.

En especial los nanotubos de carbono muestran un gran
potencial para futuros desarrollos científicos y
tecnológicos, gracias a sus excepcionales propiedades
electicas, mecánicas y térmicas.

Actualmente los nanotubos son sintetizados y estudiados
con gran detenimiento en muchos países, sin embargo en
nuestro país apenas se está comenzando a tener
interés en este tema, y ya algunos grupos de
investigación están empezando a incursionar en la
investigación sobre nanotecnología [6]. Sin embargo
aún resulta ser insuficiente la cantidad de
investigaciones y trabajos publicados sobre este
aspecto.

Una de las principales limitantes para la
investigación sobre nanotubos es la dificultad para su
síntesis, puesto que para generar nanotubos de carbono de
buena calidad y en cantidades aceptables se requiere de la
utilización de catalizadores metálicos o
láseres de alto costo.

La presente propuesta busca promover la síntesis
de nanotubos de carbono por la técnica de arco de descarga
eléctrica, pues como veremos más adelante resulta
ser uno de los mejores y más usados métodos para
obtener nanotubos de alta calidad y con un coste relativamente
bajo en comparación a otras.

Justificación

Existe actualmente un enorme interés sobre este
tema en la comunidad científica que trabaja en el
área de nanotecnología, por tanto es necesario
seleccionar un método de síntesis de nanotubos que
este más al alcance de nuestros recursos
inmediatos.

Algunas de las razones por las que se debe experimentar
en la síntesis de nanotubos de carbono por el
método de arco de descarga eléctrica
son:

• Los nanotubos son formas alotrópicas del
  carbono que han demostrado tener propiedades
  mecánicas, térmicas y eléctricas
  bastante interesantes para su estudio por lo que sería
  indispensable sintetizar nanotubos de buena calidad que
  sirvan para futuras experimentaciones. [5]

• El método de arco de descarga es tal vez el
  método más sencillo y económico para la
  obtención de nanotubos de carbono. Solo
  necesitaría de una cámara apropiada provista de
  un motor de baja potencia, barras de grafito cono electrodos,
  un gas inerte y corriente eléctrica de 100 A como
  elementos básicos.[7]

• Este método permite la utilización de
  catalizadores de metales de transición como Co o Ni
  soportados sobre solidos mesoporosos de tipo MCM-41 a fin de
  lograr nanotubos de carbono de una sola capa (SWNT) y de
  estructura recta y uniforme, lo que difícilmente se
  puede obtener por otras técnicas.

OBJETIVOS

• General

Sintetizar nanotubos de carbono monocapas y multicapas
de alta calidad por el método de arco de descarga
eléctrica para su posterior caracterización por
Microscopia Electrónica.

• Específicos

• Presentar un bosquejo de lo que sería el
  diseño y fabricación de un equipo de descarga
  eléctrica que cuente con todos los aditamentos
  necesarios para la síntesis de nanotubos de
  carbono.

• Sintetizar nanotubos de carbono por el método
  de arco de descarga usando electrodos de grafito y
  experimentando con el uso de materiales mesoporosos tipo
  MCM-41 conteniendo metales de transición como Co o Ni
  a fin de obtener nanotubos de carbono de capa simple
  (SWNT).

• Purificación de la fullerita (hollín)
  obtenida de la cámara de descarga, por el
  método de oxidación de Ebbesen [8] para
  evaporar las diferentes clases de fulerenos y dejar los
  nanotubos aislados, además esto abre las puntas de los
  nanotubos.

• Enviar las muestras obtenidas para que sean
  fotografiadas por microscopia electrónica de barrido
  (SEM) o por microscopia electrónica de
  transmisión (TEM) a cualquier laboratorio acreditado a
  nivel nacional donde haya disponibilidad, y de esta manera
  poder comparar las características de los nanotubos de
  carbono sintetizados usando solo electrodos de grafito,
  usando catalizadores metálicos y purificados por el
  método de oxidación de Ebbesen.

Marco
teórico

• LOS FULLERENOS

Los fullerenos o fulerenos son la tercera
forma más estable del carbono, tras el diamante y el
grafito. El primer fullereno se descubrió en 1985 y se han
vuelto populares entre los químicos, tanto por su belleza
estructural como por su versatilidad para la síntesis de
nuevos compuestos, ya que se presentan en forma de esferas,
elipsoides o cilindros. Los fullerenos esféricos reciben a
menudo el nombre de buckyesferas y los
cilíndricos el de buckytubos o nanotubos.
[9]

Fig. 1 Representación de las
estructuras de las diversas formas alotrópicas del
carbono. a: diamante

b: grafito

c: diamante
hexagonal

d: fulereno C60

e: fulereno C540

f: fulereno C70

g: carbono amorfo, y
finalmente,

h: nanotubo

Hasta el siglo XX, el grafito y el diamante eran las
únicas formas alotrópicas conocidos del carbono. En
experimentos de espectroscopía molecular, se observaron
picos que correspondían a moléculas con una masa
molecular exacta de 60, 70 o más átomos de carbono.
Harold Kroto, de la Universidad de Sussex, James Heath, Sean
O'Brien, Robert Curl y Richard Smalley, de la Universidad de
Rice, descubrieron el C60 y otros fulerenos en 1985, en un
experimento que consistió en hacer incidir un rayo laser
sobre un trozo de grafito. Ellos esperaban efectivamente
descubrir nuevos alótropos del carbono, pero
suponían que serían moléculas largas, en
lugar de las formas esféricas y cilíndricas
(nanotubos) que encontraron. A Kroto, Curl y a Smalley se
le concedió el premio Nobel de Química en 1996, por
su colaboración en el descubrimiento de esta clase de
compuestos [10]

La purificación del fulereno era un
desafío para los químicos hasta hace poco cuando un
equipo de investigadores españoles desarrolló un
nuevo proceso de obtención.[11] Los fulerenos
endoédricos han incorporado, entre los
átomos de la red, iones u otras moléculas
más pequeñas.

• FULLERENOS CILÍNDRICOS: NANOTUBOS DE
  CARBONO

Los nanotubos de carbono son una forma alotrópica
del carbono, como el diamante, el grafito o los fulerenos. Su
estructura puede considerarse procedente de una lámina de
grafito enrollado sobre sí misma. Dependiendo del grado de
enrollamiento, y la manera como se conforma la lámina
original, el resultado puede llevar a nanotubos de distinto
diámetro y geometría interna [12]

La razón por carbono asume muchas formas
estructurales en que un átomo de carbono puede formar
varios tipos diferentes de enlaces de valencia, donde los enlaces
químicos describen la hibridación de los orbitales.
[13]

• ESTRUCTURA: Clasificación de
  los nanotubos de carbono [14]

De acuerdo al número de capas se
clasifican en:

• Nanotubos de capa múltiple (MWNT).-
  Son aquellas formadas por capas concéntricas de forma
  cilíndrica, las cuales están separadas
  aproximadamente una distancia similar a la distancia
  interplanar del grafito [3].

Fig. 2 Vista de un MWNT donde se
aprecian las capas concéntricas la cual fue descubierta y
sintetizada en 1991 [15]

• Nanotubos de capa única (SWNT).- Son
  los que se pueden describir como una capa bidimensional de
  grafito "enrollada" formando un cilindro de décimas de
  micrones de longitud y radio del orden de los
  nanómetros, los cuales además poseen en sus
  extremos semiestructuras de fullerenos

Fig. 3 Vista de un SWNT donde se
aprecia la capa única que va a dar forma al nanotubo, fue
sintetizada en 1993 [15]

De acuerdo a una clasificación
genérica en:

• Nanotubos chiral.- no tienen
  simetría de reflexión y son no
  isomorficos.

• Nanotubos no-chiral.- (zigzag
  y armchair) poseen simetría de reflexión y son
  isomorficos.

De acuerdo a los índices de Hamada (n,m):
[16]

Fig. 5 Se muestra el SWNT, que puede
ser construido enrollando una hoja de grafito de tal forma que
coincidan dos sitios cristalográficamente equivalentes de
la red hexagonal. Además dependiendo de la forma de
envolverse se pueden presentar los tres tipos de nanotubos de
carbono. [16]

Fig. 6 Celda unitaria del SWNT esta
dada por el rectángulo: O-B-B"-A.

• Determinación experimental de
  la estructura de los nanotubos de carbono.
  [18]

Luego de sintetizar algunas muestras de
nanotubos, es preciso caracterizarlas, o sea, obtener
información de su grado de pureza, ordenamiento, su
distribución de diámetros, entre otras propiedades,
dentro de las técnicas más usadas
tenemos:

Espectroscopia Raman.- Nombre en
homenaje al físico Chandrasekhara Raman, que
descubrió, en 1928, el efecto en que se basa esta
técnica. En ella se hace incidir luz sobre una muestra y
se observa que la luz es dispersada. La diferencia de
energía entre los fotones incidentes y los que son
dispersados por los átomos de la muestra proporcionan
información sobre la estructura atómica de los
nanotubos.

Microscopia Electrónica de
Transmisión (TEM).- Esta técnica es
insustituible en el estudio de la morfología de los
nanotubos de carbono o la detección de partículas
metálicas incorporadas a los nanotubos de carbono. Son
experimentos difíciles, ya que poseen baja sección
de choque de Carbono para dispersión de electrones,
además de las dificultades de manipulación de
nanotubos individuales.

Microscopia Electrónica de Barrido
(SEM).- Es comúnmente usada en análisis
previos, en la verificación de los arreglos de nanotubo
sobre los soportes, para el mapeo de los diferentes componentes
metálicos.

Microscopia de Fuerzas Atómicas
(AFM).- se han configurado como herramientas
indispensables para interrogar las propiedades de sistemas de
tamaño nanométrico. El carácter local y el
preciso control de las interacciones electromagnéticas
permite a esta técnica la investigación del estado
químico, mecánico o eléctrico de estructuras
nanométricas, con independencia de la naturaleza de las
nanoestructuras.

Microscopia de efecto Túnel
(STM).- Mediante esta técnica, se puede medir el
diámetro del nanotubo, ángulo chiral y la distancia
interatómica. Esta técnica es una de las más
utilizadas para la investigación a escala
nanométrica.

• Métodos de síntesis de
  nanotubos

Los principales métodos de síntesis de
nanotubos de carbono son el método de descarga por arco,
el de vaporización por láser y el método de
deposición química. A continuación pasaremos
a describirlos brevemente a cada uno de ellos.

• Síntesis por el método
  de Arco de Descarga eléctrica

En 1992 Thomas Ebbeser y Pullickel M. Ajayan, del
laboratorio de investigación Fundamental de NEC,
publicaron el primer método de fabricación de
cantidades macroscópicas de nanotubos. Consiste en
conectar dos barras de grafito con diámetros de 0,5 a 40
mm a una fuente de alimentación con voltaje de 20 –
50 V, separarlas unos milímetros y accionar un
interruptor. Al saltar una chispa de corriente DC de 50 – 120 A
entre las barras y una presión base de 400 torr de helio,
el carbono se evapora en un plasma caliente. Parte del mismo se
vuelve a condensar en forma de nanotubos.

Fig. 7 ESQUEMA Nº1
Diagrama del método de síntesis de nanotubos de
carbono por descarga de arco voltaico [18]

Rendimiento normal: Hasta un 30 por
ciento en peso.

Ventaja: Las altas temperaturas y
los catalizadores metálicos añadidos a las barras
puede producir nanotubos de pared única y múltiple
con pocos defectos estructurales.

Limitaciones: Los nanotubos tienden
a ser cortos (50 micras o menos) y depositarse en formas y
tamaños aleatorios. Durante el proceso también son
formados el carbono amorfo y los fullerenos.

Distribución de
diámetros: Típicamente se obtiene un amplio
rango de diámetros de nanotubos; además el
crecimiento del nanotubo de ~1 mm ocurre típicamente en
0.1 s; es decir cada 10-5 s es adicionado un anillo de carbono:
crecimiento lento [18].

Fig. 8 Distribución de
diámetros de nanotubos de carbono

Del grafico anterior podemos notar
que:

• Síntesis por el método
  de vaporización por láser [17]

Un grupo de la Universidad de Rice se ocupaban, del
bombardeo de un metal con pulsos intensos de láser para
producir moléculas metálicas más
extravagantes cuando les llegó la noticia del
descubrimiento de los nanotubos.

En su dispositivo sustituyeron el metal por barras de
grafito. No tardaron en producir nanotubos de carbono utilizando
pulsos de láser en lugar de electricidad para generar el
gas caliente (1200ºc) de carbono a partir del que se forman
los nanotubos. Ensayaron con varios catalizadores (Fe, Co, Ni) y
lograron, por fin, las condiciones en que se producen cantidades
prodigiosas de nanotubos de pared única.

Rendimiento normal: Hasta un 70 por
ciento.

Ventajas: Producen nanotubos de
pared única con una gama de diámetros que se pueden
controlar variando la temperatura de reacción.

Limitaciones: Este método
necesita láseres muy costosos.

Fig. 9 Esquema del montaje
horno-laser

• Síntesis por el Método
  de Crecimiento de vapor [15]

Morinubo Endo, de la Universidad de Shinshu en Nagano,
introdujo, en la fabricación de nanotubos, el
método de la deposición química en fase
vapor (CVD). Se coloca un sustrato que actúa como
catalizador de (Fe, Co, Ni) formando un filme fino de 1 a 50nm de
espesor en un horno de atmósfera inerte de helio a baja
presión, se calienta a 600 grados centígrados y
lentamente se añade gas de metano, acetileno o benceno,
liberándose átomos de carbono, que se pueden
recombinar en forma de nanotubos.

Debido a las altas temperaturas, el metal (catalizador)
se aglutina en nanopartículas separadas que sirven como
centros de crecimiento que formaran la base de los nanotubos; por
lo tanto el tamaño de la partícula define el
diámetro del nanotubo que será creado
[19]

Rendimiento normal: de 20 a casi 100
por ciento.

Ventajas: La técnica de CVD
es el más sencillo de los tres métodos para su
aplicación a escala industrial. Podría emplearse
para fabricar nanotubos largos, necesarios en las fibras
empleadas en materiales compuestos.

Limitaciones: Los nanotubos
fabricados así suelen ser de pared múltiple y a
veces están plagados de defectos. De ahí que los
nanotubos tengan sólo una décima de la resistencia
a la tracción respecto a los fabricados por la descarga de
arco.

• Otros Métodos de
  síntesis

Desde su descubrimiento de los nanotubos de carbono
originada por la pirolisis de electrodos de grafito en
atmósfera controlada de helio, los nanotubos
también vienen siendo sintetizados por otros
métodos, tales como la síntesis catalítica,
usando metales de transición sobre soportes de
sílica alumina y también sobre las zeolitas. Otro
método es el llamado proceso HiPCO, que consiste en la
descomposición de monóxido de carbono en altas
presiones y altas temperaturas.

• Métodos de
  Purificación [20]

Procedimientos que consiste de un complicado proceso de
purificación, envolviendo etapas de oxidación
selectiva, ataques con sustancias químicas,
centrifugación, filtrado, etc. El objetivo es separar a
los nanotubos de otras formas indeseables que son producidas
durante las síntesis, tales como fullerenos y el carbono
amorfo [15]. Algunos procesos más importantes
son:

Tratamiento ácido.- En general
este tratamiento podría remover el metal catalizador, la
superficie del metal debe estar en contacto con el ácido
que típicamente puede ser HNO3 o HF. El ácido
solamente tiene efecto sobre el metal catalizador y no sobre los
nanotubos u otras partículas de carbono.

Tratamiento térmico.- Debido a
las altas temperaturas (873k – 1873k) los nanotubos
podrían ser reordenados logrando disminuir los defectos
originales.

Tratamiento por ultrasonido.- Con esta
técnica las partículas son separadas debido a las
vibraciones ultrasónicas. Las aglomeraciones de diferentes
nanopartículas al estar sometidas a vibraciones
ultrasónicas podrían ser más
dispersas.

Purificación magnética.-
en este método los nanotubos de carbono en
suspensión son mezclados con nanopartículas
inorgánicas (principalmente ZrO2 o CaCO3) en un
baño ultrasónico para quitar las partículas
ferromagnéticas, luego de un tratamiento químico
podríamos obtener SWNT de alta pureza.

Microfiltración.- consiste en la
separación de partículas de SWNT y una cantidad
pequeña de nanopartículas de carbono que son
atrapadas en el filtro.

Las otras nanopartículas (metal catalizador,
fullerenos y nanopartículas de carbono) están
pasando por medio del filtro.

Oxidación.- Es el proceso para
remover las impurezas o el transparente/claro de la superficie
del metal. La principal desventaja de la oxidación es que
no son solamente las impurezas oxidadas, también los SWNT
son afectados.

Afortunadamente los daños a los SWNT son mucho
menores.

La oxidación a temperaturas elevadas puede ser
representada por:

Este método de purificación de nanotubos
fue desarrollado por Thomas Ebbeser en 1994 [8] y es el
método de purificación propuesto para ser usado
para esta experiencia.

Alternativamente la oxidación por tratamiento con
solución ácida de permanganato de potasio puede ser
descrita por:

• Mecanismos de
  crecimiento:

Los nanotubos de carbono son siempre cerrados y crecen
por adsorción de C2 próximo a los defectos
pentagonales de las puntas.

Los nanotubos están abiertos durante la
síntesis y crecen por incorporación de
átomos de carbono en las extremidades.

Para el crecimiento por descarga de arco el proceso
surge por adición de C2 y C3; pero la adición en
posiciones herradas puede hacer que el nanotubos se
cierre.

Fig. 10 Crecimiento del nanotubo por
el método de descarga de arco en la cual crece por
adición de C2 y C3 [15].

• Inclusión de metales en el
  sólido MCM-41 como soporte catalítico
  [21]

Recientemente, se ha demostrado que la
utilización de materiales mesoporosos tipo MCM-41,
conteniendo Co o bien Ni, podían ser utilizados con
éxito como "templante" para la síntesis de
nanotubos de carbono de monoparedes calibradas (22,23), o bien de
nanofibras de carbono (24).

En efecto, los materiales mesoporosos MCM-41 presentan
estructuras similares a los panales de abeja con poros a los que
se les puede modular el tamaño (1.5 a 10 nm) y con paredes
de sílice amorfa (26). Además, se puede ya sea
incluir a los metales en la estructura del material durante la
síntesis (22), ya sea impregnando partículas
metálicas nanométricas en los canales
después de la síntesis del material mesoporoso
(25). De esta manera, se puede obtener, ya sea a partir de
gérmenes metálicos nanométricos, nanotubos
calibrados por el tamaño de los poros (22,23) o bien,
obtener nanopartículas metálicas cuyo tamaño
será controlado por los poros de la MCM-41, y a
éstos a su vez se les puede variar su
tamaño.

Fig. 11. Modelo de Baker para el
crecimiento de nanotubos de carbono sobre partículas de
metales de transición

Fig. 12. Modelo de Oberlin para el
crecimiento de nanotubos de carbono sobre partículas de
metales de transición

Metodología

La descarga de arco es un tipo de descarga
eléctrica continua que genera luz y calor intensos; es
formada entre dos electrodos enfrentados [12] dentro de una
atmosfera de gas inerte a baja presión. Por los electrodos
de grafito, se hace pasar una corriente intensa la cual evapora
los átomos de carbono formando un plasma alrededor de los
electrodos. En un arco abierto al aire, a presión normal,
el electrodo positivo alcanza una temperatura de 3.000 grados
centígrados.

• Diseño y fabricación
  de la cámara de producción de
  fullerenos

Para producir los nanotubos de carbono (fullerenos
cilíndricos) deseados, es necesario diseñar y
construir una cámara de acero inoxidable,
herméticamente cerrada y con los aditamentos necesarios
para crear una arco de descarga eléctrico. Para lograr
esto sería necesario buscar asesoría y ayuda de
expertos en metalmecánica y diseño industrial a los
que se les presentaría dos diagramas muy similares (figura
7 y 10) que presentan una cámara en forma de cruz y
provista de una ventana por donde se puede monitorear el proceso.
El electrodo negativo deberá estar soportado sobre el eje
de un motor que gire a una velocidad entre 500 y 1500 RPM para
que el electrodo de grafito se consuma de forma uniforme.
[7]

Para poner en funcionamiento la cámara
será indispensable contar con una fuente de poder que
genere la corriente necesaria para que se dé la descarga
entre los electrodos de grafito y un sistema controlado de
suministro de helio a presión, como ya lo hemos referido
en la sección 5.2.3.1.

Fig. 10. ESQUEMA Nº 2
Cámara de producción de fullerenos. Laboratorio de
Fullerenos. Departamento de Física. Universidad Nacional
de Colombia (Bogotá) [7]

• Recolección de la
  fullerita

Después de que el electrodo negativo
de grafito se ha sublimado casi que por completo, el
hollín (fullerita) se verá diseminado por todas las
paredes de la cámara y su recolección se hace con
una espátula.

• Purificación de la
  muestra

El método de purificación a utilizar es el
de oxidación, desarrollado por Ebbesen en 1994 [8].
Consiste en el calentamiento de la fullerita extraída
después de la descarga a 1000 K, en una atmosfera de
oxigeno durante 30 minutos. Este método permite evaporar
las diferentes clases de fullerenos y dejar los nanotubos
aislados.

También es empleado para evaporar las paredes
más exteriores de los nanotubos de multicapa y para abrir
los extremos de los mismos. Presenta un alto rendimiento en la
purificación de la fullerita obtenida en el sistema de
arco eléctrico o de ablación
láser.

• Modificaciones al proceso

• Inclusión de metales en el
  sólido MCM-41 como soporte
  catalítico

Como ya se mencionó en la sección 5.2.6
investigaciones recientes han demostrado que la
utilización de materiales mesoporosos tipo MCM-41,
conteniendo Co o bien Ni, podían ser utilizados con
éxito para la síntesis de nanotubos de carbono de
pared simple y bien definida (rectos y sin deformaciones
laterales)

Estos trabajos pioneros han mostrado la potencialidad de
tal enfoque. Teniendo esto en cuenta estudiaremos la posibilidad
de adherir a las paredes internas de la cámara de
producción de nanotubos, solidos mesoporosos de este tipo
a fin de obtener dentro de la fullerita recogida, una cantidad
mayor de nanotubos de carbono de pared simple (SWNT) en
relación a la cantidad de nanotubos de pared
múltiple (MWNT).

Resultados
esperados

Se esperan obtener nanotubos de carbono de
diámetros variados lo que sugerirá entonces que se
obtuvieron nanotubos de monocapa y multicapa, lo que se
comprobaría con un voltaje de trabajo adecuado para el
miscroscopio electrónico dando entonces imágenes de
gran detalle.

Se espera también que los análisis por
microscopia electrónica de los nanotubos purificados por
el método de oxidación de Ebbesen muestren
nanotubos con la menor cantidad de impurezas (otros tipos de
fullerenos, carbono amorfo… etc).

La utilización de metales de transición
sobre solidos mesoporosos al interior de la cámara de
descarga deberá traducirse en la obtención de
nanotubos de paredes más regulares y sencillas. Lo que
indicaría entonces que este tipo de modificaciones a la
técnica daría un mayor control sobre el tipo de
nanotubos que se desea sintetizar.

Referencias
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Autor:

Neffer Darío Yánez
Vanegas

Propuesta presentada como requisito para
optar a la nota de Trabajo De Grado I

DIRECTOR

MARIO BARRERA VARGAS

Doctor en Ciencias
Químicas

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS E
INGENIERÍAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

MONTERÍA

2009