(Informe)
- Resumen
- Introducción
teórica - Procedimiento
experimental - Resultados
obtenidos - Discusión
- Conclusiones
- Referencias
bibliográficas
En la sesión de práctica realizada el
día 26 de enero del presente año se tenía
como objetivo
principal el estudio de la dependencia de la solubilidad con la
temperatura.
En este sentido, se quería determinar la Curva de
Solubilidad del Nitrato de Potasio (KNO3) a fin de
conocer las condiciones de temperatura y cantidad de solvente
necesarias para separarlo de una mezcla por Precipitación
Selectiva.
Para tal fin se realizaron dos experiencias por
separado. En la primera se pesaron 2.00 ± 0.01g de
KNO3 en un tubo de ensayo y luego
se le añadieron 5.0 ± 0.1ml de agua
destilada; después se calentó la muestra en un
Baño de María hasta disolver el sólido y sin
permitir que el agua
hirviera, se retiró el tubo del baño y se le
introdujo un termómetro para registrar la temperatura a
la cual comenzaba la cristalización. Con la
solución resultante se repitió el mismo procedimiento
añadiéndole 2.00 ± 0.01g de sal cada vez y
también 2 gotas (aproximadamente) de agua destilada para
compensar pérdidas por evaporación, hasta completar
8.00 ± 0.01g de KNO3 disueltos. Los datos registrados
fueron: para 2.00g KNO3 / 5ml H2O una
temperatura de 24 ± 1ºC; para 4.00g KNO3 /
5ml H2O una temperatura de 46 ± 1ºC; para
6.00g KNO3 / 5ml H2O una temperatura de 62
± 1ºC y para 8.00g KNO3 / 5ml
H2O una temperatura de 78 ± 1ºC.
Finalmente con dichos datos se realizó una gráfica
donde se colocó en el eje de las abcisas: gramos de
KNO3 / 5ml de agua, y en el eje de las ordenadas se
colocó la temperatura.
En la segunda experiencia se pesaron 5.09 ± 0.01g
de una mezcla de KNO3 y otro nitrato en un beaker de
150 ml, luego se hizo la suposición de que contenía
75% en masa de KNO3 y se obtuvo que deberían
haber 3.82 ± 0.01g del mismo en la muestra.
Se realizó un cuidadoso proceso de
separación del KNO3 de la mezcla (el cual
será explicado posteriormente) donde se empleó la
Filtración por Succión y también se hizo uso
de la curva de solubilidad anteriormente obtenida para estimar la
masa de sustancia que se disolvía a 75ºC en 5ml de
agua, y se estimó que para este valor de
temperatura correspondían 7.60 ± 0.01g
aproximadamente. Luego de conocer este dato se agregaron 4.5
± 0.1ml de solvente para lograr la separación,
donde se pudo recuperar 2.29 ± 0.01g de sal y de esta
manera se obtuvo 59.95% de recuperación de la muestra
original.
Una disolución es una mezcla de dos o más
sustancias. El soluto es la sustancia presente en
menor cantidad, y el disolvente es la sustancia que
está en mayor cantidad. Se dice que una disolución
se encuentra saturada cuando contiene la
máxima cantidad de un soluto que se disuelve en un
disolvente particular, a una temperatura específica. Una
disolución es no saturada cuando contiene
menos cantidad de soluto que la que puede disolver. Una
disolución se encuentra sobresaturada cuando
contiene más soluto que el que puede haber en una
disolución sobresaturada. (1)
En este sentido, el proceso de disolución
está relacionado con la solubilidad, la cual está
referida a la proporción en que un soluto se disuelve en
un solvente. Los factores importantes que afectan la solubilidad
de los sólidos cristalinos son la temperatura, la naturaleza del
solvente y la presencia de otros iones en la solución. En
virtud de que nuestro interés de
estudio es la dependencia de la solubilidad con la temperatura
haremos un breve comentario acerca de dicho factor.
De acuerdo a lo expresado por Sienko y Plane, la
mayoría de las sales inorgánicas aumentan en
solubilidad cuando la temperatura se incrementa. Por lo general
es ventajoso llevar a cabo en solución caliente las
operaciones de
precipitación, filtración y lavado, pues con esto
pueden resultar partículas de gran tamaño, la
filtración es más rápida y las impurezas se
disuelven más rápidamente.
Sin embargo, en el caso de un compuesto bastante
soluble, como el Nitrato de Potasio (KNO3), la
solución se debe enfriar en agua helada antes de la
filtración, lo cual se conoce como sobreenfriamiento
de la solución. Si la solución se filtrara
caliente se perdería una cantidad apreciable del compuesto
en cuestión.
El proceso de sobreenfriamiento de una solución
es cuando un líquido se enfría temporalmente por
debajo de su punto de congelación sin formar el
sólido. Se presenta en situaciones donde el calor del
líquido se elimina tan rápido que las
moléculas no tienen tiempo de
acomodarse en la estructura de
un sólido. (2)
Ahora bien, las atracciones intermoleculares que
mantienen juntas a las moléculas en líquidos y
sólidos también tienen un papel importante en la
formación de las disoluciones. Cuando una sustancia (el
soluto) se disuelve en otra (el disolvente), las
partículas del soluto se dispersan en el disolvente. Las
partículas de soluto ocupan posiciones que estaban
ocupadas por moléculas del disolvente.
Según Raymond Chang, la facilidad con la que una
partícula de soluto sustituye a una molécula de
disolvente depende de la fuerza
relativa de tres tipos de interacciones: interacción disolvente-disolvente,
interacción soluto-soluto e interacción
disolvente-soluto. Así, la solubilidad de un soluto en un
solvente dado se relaciona con la temperatura por el Calor
de Disolución, es decir, la energía
necesaria para disolver una sustancia hasta la saturación.
Si la atracción soluto-disolvente es mayor que la
atracción disolvente-disolvente y que la atracción
soluto-soluto, el proceso de disolución será
favorable, o exotérmico
(ΔHdisolución < 0). Si la
interacción soluto-disolvente es más débil
que las interacciones disolvente-disolvente y soluto-soluto, el
proceso de disolución será endotérmico
(ΔHdisolución > 0). (1)
No hay una correlación clara entre el
signo de ΔHdisolucion
y la variación de la solubilidad con la temperatura.
Sin embargo, Mortimer señala que las solubilidades de
sustancias que absorben calor cuando se disuelven en soluciones
casi saturadas, aumentan con el aumento de la temperatura. La
mayoría de los compuestos iónicos se comportan de
esta forma. La entalpía de solución de muchos
compuestos iónicos en soluciones que son infinitamente
diluidas, son exotérmicas. Los mismos compuestos, sin
embargo, generalmente se disuelven en soluciones casi saturadas
con absorción de energía. Cuando un soluto se
disuelve en una solución casi saturada, la entalpía
de hidratación es menor que cuando se disuelve en una
solución muy diluida. (3)
La variación de la solubilidad se mide mediante
una curva de solubilidad, y se realiza a través de la
medición de la cantidad de soluto que
satura una cantidad de solvente a distintas
temperaturas.
Estas curvas hacen posible saber a simple vista si la
solubilidad aumenta o disminuye con la temperatura y poder calcular
la cantidad de solvente necesaria para disolver completamente una
cantidad de soluto a determinada temperatura. (4)
La dependencia de la solubilidad de un sólido
respecto de la temperatura varía de manera considerable, y
dicha variación proporciona una forma para obtener
sustancias puras a partir de mezclas. La
precipitación selectiva es la separación de una
mezcla de sustancias en sus componentes puros con base en sus
diferentes solubilidades, pues se puede pasar del punto de
saturación en la solución con respecto a uno de los
solutos y obligarlo a precipitar, dejando el otro soluto en
solución. (1)
Este método
funciona mejor si el compuesto que se va a purificar tiene una
curva con una fuerte pendiente, es decir, si es mucho más
soluble a altas temperaturas que a temperaturas bajas. De otra
manera, una gran parte del compuesto permanecerá disuelto
a medida que se enfría la disolución. La
precipitación selectiva también funciona si la
cantidad de impurezas en la disolución es relativamente
pequeña.
Durante el desarrollo de
la sesión de práctica se quiso obtener la Curva de
Solubilidad del Nitrato de Potasio a fin de conocer las
condiciones de temperatura y cantidad de solvente necesarias para
separar el Nitrato de Potasio de una mezcla, por
precipitación selectiva, del otro componente.
En la sesión de práctica se realizaron dos
experiencias por separado. La primera consistió en la
Determinación de la Curva de Solubilidad del Nitrato de
Potasio (KNO3) y en la segunda se realizó el
proceso de separación por precipitación selectiva
de dicho compuesto de una mezcla, en la cual se supuso que se
encontraba en un porcentaje de 75% en masa. A continuación
procederemos a explicar en forma más detallada el
procedimiento experimental seguido en ambas
experiencias.
- Experiencia Nº 1:
Determinación de la Curva de Solubilidad del
Nitrato de Potasio.
- Pesar 2.00 g de KNO3 y agregarlo en un
tubo de ensayo grande. - Añadir 5 ml de agua destilada medidos en un
cilindro graduado. - Calentar suavemente el tubo de ensayo con la muestra
en un Baño de María hasta disolver el
sólido y sin permitir que el agua hierva. - Luego de que se disuelva el sólido se debe
retirar el tubo de ensayo del baño e introducir el
termómetro. - Se deja enfriar y se registra la temperatura a la
cual empieza la cristalización. - Con la disolución resultante se repite la
experiencia añadiéndole 2.00 g más de
KNO3 y 2 gotas aproximadamente de agua destilada con
el fin de compensar las pérdidas por evaporación.
En este punto se deben repetir los pasos 3, 4 y 5 anteriormente
descritos. - Se debe repetir el mismo procedimiento dos veces
más, añadiendo cada vez 2.00 g de sal y dos gotas
de agua destilada. Se debe llegar hasta 8.00 g de sal
disueltos. Para cada repetición se deben realizar los
pasos 3, 4 y 5 nuevamente. - Con los datos de temperatura obtenidos anteriormente
se debe graficar la curva de solubilidad, donde se debe colocar
en el eje de las abcisas: gr de KNO3 / 5ml de agua,
y en el eje de las ordenadas la temperatura.
Experiencia Nº 2: Separación
del Nitrato de Potasio (KNO3) por
precipitación selectiva.
- Obtener una mezcla de KNO3 y otro nitrato,
para luego pesar 5.00 g en un beaker de 150 ml. - Suponer que la mezcla tiene 75% en masa de
KNO3 y calcular la masa de sal presente en la
mezcla. - Usar la curva de solubilidad anteriormente obtenida
para calcular la masa de sustancia que se disuelve a 75 ºC
en 5 ml de agua. - Con el dato anterior se calcula la cantidad
mínima de agua que se necesita para disolver toda la sal
de la muestra a 75 ºC. - Poner agua a enfriar en un recipiente con
hielo. - Añadir al beaker con la muestra la cantidad
mínima de agua más 2.0 ml
adicionales. - Cubrir el vaso con un vidrio de reloj
y calentar lentamente hasta disolver el
sólido. - Luego de la disolución se debe colocar a
enfriar el beaker en la mezcla de agua con hielo. - Mientras la solución se enfría y
precipitan los cristales blancos de KNO3 se debe
realizar el montaje de un aparato de filtración por
succión. - Tomar un papel de filtro y pesarlo sobre un vidrio de
reloj limpio y seco. Es obligatorio identificar el papel de
filtro. - Introducir el papel de filtro en el embudo del
montaje y humedecer con agua destilada. - Abrir la llave del montaje para hacer succión
de manera que el papel se adhiera al fondo del
embudo. - Verter la muestra fría sobre el embudo. Luego
se lava el sólido con una pequeña cantidad de
agua destilada hasta que los cristales no presenten color. - Dejar funcionar la succión sobre la muestra
por unos minutos para que se seque. - Pasar cuidadosamente el papel de filtro con el
precipitado obtenido al vidrio de reloj y colocarlo en la
estufa. - Sacar el vidrio de reloj con la muestra, se deja que
llegue a temperatura ambiente y
finalmente se pesa.
Luego de seguir el procedimiento anteriormente explicado
se obtuvieron los siguientes datos experimentales:
Tabla Nº 1: Datos
Experimentales obtenidos en la Experiencia Nº
1.
MUESTRA (± 0.01 | TEMPERATURA (± 1 |
2.00 g KNO3 / 5 ml de | 24 |
4.00 g KNO3 / 5 ml de | 46 |
6.00 g KNO3 / 5 ml de | 62 |
8.00 g KNO3 / 5 ml de | 78 |
Tabla Nº 2:
Datos Experimentales obtenidos para la Experiencia
Nº 2.
| MASA ( ± 0.01 |
1- Masa de la | 5.09 |
2- Masa del papel de filtro y | 56.94 |
3- Masa del producto, papel de filtro y vidrio de | 59.23 |
4- Masa de producto final | 2.29 |
En esta parte del trabajo
presentaremos los resultados obtenidos luego de manipular
adecuadamente los datos experimentales correspondientes a cada
experiencia.
- Experiencia Nº 1:
Determinación de la Curva de Solubilidad del Nitrato
de Potasio (KNO3)
Los datos experimentales correspondientes a esta
experiencia se encuentran tabulados en la Tabla Nº 1. En
base a ellos se procedió a realizar la gráfica
según las indicaciones explicadas anteriormente.
Así, el gráfico obtenido es el
siguiente:
- Experiencia Nº 2:
Separación del Nitrato de Potasio
(KNO3) por precipitación
selectiva.
Los datos experimentales correspondientes a esta
experiencia se encuentran tabulados en la Tabla Nº 2. Se
puede observar que se pesaron 5.09 ± 0.01 g de mezcla y
haciendo la suposición de que contenía 75% en masa
de KNO3 se obtuvo que deberían haber 3.82 ± 0.01 g
de sal en la mezcla.
Al hacer uso del gráfico Nº 1
correspondiente a la curva de solubilidad se puede observar que a
75 ºC se disuelven aproximadamente 7.60 ± 0.01g de
sal por cada 5 ml de agua. En base a este dato se estima que debe
agregarse una cantidad mínima de 2.5 ± 0.1 ml de
agua para lograr la disolución completa de la
sal.
De acuerdo con las indicaciones dadas en el
procedimiento experimental se deben agregar 2.0 ml más,
por lo que finalmente se agregaron 4.5 ± 0.1 ml de agua
destilada a la muestra contenida en el beaker.
De la Tabla Nº 2 también se observa que el
peso del producto, papel de filtro y vidrio de reloj fue de 59.23
± 0.01 g y el peso del papel de filtro y vidrio de reloj
fue de 56.94 ± 0.01 g. A partir de ambos datos y por
diferencia se obtiene que la masa de producto final
(KNO3) recuperada fue de 2.29 ± 0.01g.
Finalmente, al comparar con el valor inicial de KNO3
presente en la mezcla se puede decir que el Porcentaje de
Recuperación fue de 59.95%.
Como dijimos anteriormente, durante la sesión de
práctica se realizaron dos experiencias por separado cuyo
procedimiento fue explicado anteriormente. En esta sección
nos proponemos discutir los aspectos relevantes de cada
una.
Para la primera experiencia, luego de retirar el tubo de
ensayo del Baño de María y dejar que enfriara, se
observó un buen proceso de cristalización en cada
determinación de temperatura donde se logró la
formación de cristales grandes en la disolución. De
acuerdo con los datos experimentales obtenidos (ver Tabla Nº
1) y del gráfico realizado en base a ellos (ver
Gráfico Nº 1) se puede observar un crecimiento lineal
de la solubilidad con la temperatura, es decir, la solubilidad
del Nitrato de Potasio (KNO3) aumenta a medida que se
aumenta la temperatura.
También se observa que dicho proceso de
disolución es exotérmico por la misma razón
anterior: la solubilidad de la sustancia crece conjuntamente con
el aumento de la temperatura. En este sentido se verifica la
afirmación hecha por Chang: si la atracción
soluto-disolvente es mayor que la atracción
disolvente-disolvente y que la atracción soluto-soluto, el
proceso de disolución es exotérmico.
En la segunda experiencia se empleó el
método de precipitación selectiva para separar el
KNO3 de una mezcla. Aquí se debió
realizar el sobreenfriamiento de la solución para
posteriormente llevar a cabo la filtración, motivado a la
alta solubilidad de la sal a elevadas temperaturas. Si la
solución se hubiese filtrado caliente las pérdidas
serían mayores.
Cuando se puso a enfriar el beaker con la muestra en
agua con hielo se observó la formación de un
sólido de aspecto gelatinoso y color verde claro, donde
fue desapareciendo el color hasta obtener un cristal bien formado
de color blanco con algunas partes de color verde. Luego de
verter la muestra fría sobre el embudo se lavó el
sólido con una pequeña cantidad de agua destilada
fría hasta que los cristales no presentaran
coloración.
Se dejó funcionar la succión sobre la
muestra por unos minutos para que secara y finalmente se
introdujo en la estufa. Al día siguiente se recogió
la muestra, se pesó y se obtuvo un porcentaje de
recuperación de 59.95% con respecto a la cantidad inicial
de KNO3 presente en la mezcla. Si se desea conocer con
mayor exactitud los datos experimentales referentes a esta
experiencia se recomienda ver la Tabla Nº 2.
Es bueno recalcar que el método de
precipitación selectiva funcionó de buena manera en
virtud de que el compuesto que se iba a purificar tiene una curva
con una fuerte pendiente, es decir, es mucho más soluble a
altas temperaturas que a temperaturas bajas.
De otra manera, una gran parte del compuesto
permanecería disuelto a medida que se enfriara la
disolución. También el método
funcionó porque la cantidad de impurezas en la
disolución era pequeña.
Durante el desarrollo de la sesión de
práctica se pudo dar cumplimiento de manera satisfactoria
con los objetivos
planteados al inicio de la misma. De acuerdo con los resultados
obtenidos se puede concluir que.
- La solubilidad del Nitrato de Potasio
(KNO3) crece conjuntamente con el aumento de la
temperatura donde se puede observar un comportamiento lineal. - El proceso de disolución del Nitrato de
Potasio (KNO3) es exotérmico. - El método de Precipitación Selectiva
constituye una buena herramienta para la separación del
Nitrato de Potasio (KNO3) de una mezcla en virtud de
su alta solubilidad a altas temperaturas. Para el caso de
nuestra experiencia se obtuvo un porcentaje de
recuperación de 59.95%.
- CHANG, Raymond. Química.
Editorial Mc Graw Hill. Sexta Edición. México, 1999. - SIENKO, M. y PLANE, R. Química
Teórica y Descriptiva. Editorial Aguilar.
España, 1970. - MORTIMER, C. Química. Grupo
Editorial Iberoamérica. Quinta Edición,
1996. - GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
DE QUÍMICA GENERAL II. Universidad
Simón Bolívar. Venezuela,
2003
JESÚS ARELLANO
MATERIA: LAB. QUÍMICA
GENERAL II
QM-1182
REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA.
MINISTERIO DE EDUCACIÓN SUPERIOR.
UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR.
VALLE DE SARTENEJAS – VENEZUELA.
VALLE DE SARTENEJAS, 2 DE FEBRERO DE 2005.