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Análisis de agua. Guía practica para el análisis químico

Enviado por ricardobotta



  1. Consideraciones sobre el agua en la naturaleza
  2. Distintas clases de aguas
  3. Potabilización del agua
  4. El agua en algunas industrias alimenticias
  5. Toma de muestras para el análisis químico
  6. Características Químicas
  7. Análisis Químico

1- CONSIDERACIONES SOBRE EL AGUA EN LA NATURALEZA

El agua, en contacto con la superficie de la tierra al atravesar sus estratos, va enriqueciéndose con las sustancias inorgánicas que encuentra. Favorecen este enriquecimiento los componentes gaseosos que ha absorbido en la atmósfera o que todavía adquiere en su camino subterráneo.

El agua es una solución porque lleva disuelta una cantidad de sales y gases.

Es una suspensión porque en ella se encuentran suspendidos materiales que pueden sedimentar por reposo.

El agua es una dispersión, porque muchos de sus componentes se encuentran al estado coloidal.

2- DISTINTAS CLASES DE AGUA:

En la naturaleza el agua se puede encontrar en distintos lugares y en distintos estados, así por ejemplo la nieve, el hielo y el granizo, la bruma, las nubes, los arroyos y ríos, el mar, son nada mas que agua en sus tres estados: Líquido, sólido y gaseoso.

AGUA SUBTERRANEA: Es la que corre con pequeña velocidad por debajo de la superficie terrestre. El agua subterránea que por su camino natural sale a la superficie, se llama manantial.

AGUA SUPERFICIAL: Esta comprende aguas de río, lagos y mares. Las aguas de ríos límpidos pueden servir, convenientemente tratadas, para el abastecimiento de ciudades y de muchas industrias que en ellas se hallan radicadas.

AGUA METEORICA: Corresponde esta denominación al agua de lluvia, nieve, granizo, etc. El agua de lluvia se recoge en cisternas, siendo un agua blanda. En algunas regiones donde el agua blanda escacea, se acostumbra utilizarla para lavar.

Se entiende por agua blanda al agua que posee muy poca cantidad de sales de Ca y Mg. Estas sales cuando se encuentran en altas concentraciones, se combinan con los ácidos grasos del jabón formando jabones de Ca o de Mg, los que son insolubles en agua e impiden la formación de espuma y por supuesto, el lavado.

La mayoría de las industrias de la alimentación utilizan agua como materia prima. Si no la utilizan en la composición de sus productos, por lo menos la utilizan en el lavado de los recipientes o como alimentación de las calderas, para lo cual debe reunir determinadas condiciones.

3- POTABILIZACION DEL AGUA

CLARIFICACION: La clarificación elimina la materia orgánica, turbidez y color del agua. Incluye esta operación a la coagulación, sedimentación y filtración.

Coagulación: Mediante esta operación se separan del agua las finísimas partículas que originan turbidez y color.

El coagulante casi universalmente utilizado es Sulfato de Aluminio. Mediante la adición de cantidades conocidas de una solución de esa sal, puede calcularse la cantidad necesaria para coagular las partículas en suspensión en una gran pileta.

Sedimentación: Cuando no es necesario utilizar coagulantes, se deja reposar el agua y por acción de la gravedad sedimentan en el fondo del recipiente todas las partículas en suspensión.

Decantación: Una vez logrado el coágulo por la adición de Sulfato de Aluminio, ésta es la etapa siguiente. Un decantador consiste en un recipiente generalmente rectangular con un volumen suficiente como para permitir que el agua permanezca el tiempo necesario para que los coágulos se depositen en el fondo, formando lo que comunmente se denominan barros. Posteriormente el agua límpida se elimina por la parte superior del recipiente.

FILTRACION: Al igual que en la operación de laboratorio, la filtración en gran escala consiste en separar un sólido de un líquido por un método físico.

El agua límpida conserva aún algunos materiales en suspensión y es necesario filtrarla para producir una clarificación completa.

Filtro lento de arena: éste sistema, fue el primero en utilizarse a gran escala. Consiste en un lecho de arena que descansa sobre uno de grava. El agua ingresa por la parte superior y se filtra lentamente por la arena fina, operación que se acelera cuando llega a la grava, por la que atraviesa más rápidamente.

DESINFECCION: Aunque la carga microbiana puede haber quedado retenida en el filtro de arena fina, es necesario desinfectar el agua.

A partir de la cloraciòn de las aguas, se han podido controlar la mayoría de las enfermedades de transmisión hídrica como el cólera y las disenterías bacterianas.

El desinfectante utilizado casi universalmente es el gas Cloro, pudiéndose utilizar también el método de la ozonización.

La medida de la concentración de Cloro activo residual en el final de la línea de provisión (grifo domiciliario), garantiza la correcta desinfección del agua. El Código Alimentario Argentino en su Articulo Nº 982 estipula un mínimo de 0,20 mg/L (o p.p.m.) de Cloro.

4- EL AGUA EN ALGUNAS INDUSTRIAS ALIMENTICIAS

Industria del Azúcar: Las aguas que contienen altas concentraciones de Sulfatos o carbonatos y especialmente nitratos, dificultan la cristalización del azúcar. Esta con el tiempo se hace delicuescente. Las aguas que contienen una concentración microbiana relativamente alta hace que el azúcar se descomponga con facilidad durante el almacenaje.

Panaderías: Se requiere agua potable y con el mínimo de materia orgánica que pueda afectar la acción de la levadura.

Industria del alcohol: Las aguas que se emplean deben ser puras y frescas con pocos microorganismos que puedan afectar la fermentación. Los constituyentes minerales no aparecen en el producto debido a que se trata de un destilado.

Industria de la cerveza: El agua destinada a esta industria requiere determinados parámetros biológicos y químicos. No debe contener mucho hierro porque colorea la malta y da a la cerveza un sabor desagradable. Para remojar la cebada no hay demasiada exigencia. Solo debe estar libre de materia orgánica, Nitratos y Amoníaco.

En el agua de elaboración se elige una cierta concentración de sales.

5- TOMA DE MUESTRA PARA ANALISIS QUIMICO:

La muestra de agua debe ser lo mas representativa posible del total del liquido a analizar. Se debe recoger en un recipiente perfectamente limpio y para un examen de potabilidad se recomienda la extracción de por lo menos 1,5 L.

Cuando se adose Cloro activo residual, éste se efectuará de ser posible in situ. Si el período de extracción ha sido demasiado largo, el valor puede variar.

Para la toma de una muestra de agua de red se abrirá el grifo y dejara que el agua corra por lo menos durante 5 minutos de manera de tener purgada toda la cañería que llega desde el tanque.

6- CARACTERÌSTICAS FÌSICAS:

Ya en el laboratorio se tomará nota de todas las características físicas del agua como ser:

ASPECTO: Este puede ser límpido, opalescente (lechoso), levemente turbio, o coloreado de algún tono en particular.

SEDIMENTOS: Se observa en un recipiente con un diámetro aproximado de 10 c ó en un "Cono de Imhoff". Puede o no contener. Si los contuviera, se recomienda observar microscópicamente el sedimento.

CARACTERES ORGANOLEPTICOS: En este punto se describirán el color, sabor y olor de la muestra.

7- ANALISIS QUIMICO:

Antes de extraer la muestra del recipiente, se agitara éste de manera de tener una muestra lo mas representativa posible.

a- pH Se determinará con la ayuda de un peachìmetro o de una solución de rojo fenol con su correspondiente escala calorimétrica patrón. o con un peachìmetro correctamente calibrado con soluciones Buffer.

b- Alcalinidad de los Carbonatos.

Método Volumétrico. Se determina por volumetría con una solución 0,01 N de SO4H2 tomando 100 ml. de muestra y utilizando fenolftaleina como indicador.

Cálculos

2 x ml. gastados (Fen) x 0,01 x 0,05 x 1000 x 1000 = mg/L de CO3= , como CO3Ca

100

c- Alcalinidad de los Bicarbonatos: Sobre la misma muestra de la determinación de carbonatos, se agregan gotas de Heliantina (Anaranjado de metilo) y se continúa la valoración con SO4H2 0,01 N hasta viraje del indicador a rosa salmón.

Cálculos: Hel - Fen x 0,01 x 0,05 x 1000 x 1000 = mg/L de CO3H- como CO3Ca

100

d- Cloruros.

Método Volumétrico- Argentimetría.

100 ml de la muestra se valora con solución de NO3Ag 0,1 N utilizando 5 gotas de Cromato de Potasio 5% como indicador y siguiendo los fundamentos teóricos del método de Mohr.

Cálculos: ml. NO3Ag x 0,1N x 0,0355 x 1000x 1000 = mg/L de Cl-

100

e- Cloro activo residual: Se colocan los patrones permanentes de Cromato/Dicromato de Potasio sobre un fondo blanco y en un tubo limpio de las mismas dimensiones del de los patrones, se coloca un volumen similar de muestra de agua. Se agrega 1 o 2 gotas de Rvo. Ortotolidina, se agita por inversiòn y compara el color amarillo desarrollado, anotando el valor correspondiente.

f- Ion Nitrito:

Método Colorimétrico.

Reactivos: Naftilamina: solución acética de alfanaftilamina, filtrada e incolora.

Ácido sulfanílico: Solución acética del reactivo.

Solución patrón de Nitrito de Sodio de 0,10 mg/l.

A 25 ml. de muestra se agregan 0,5 ml. de -Naftilamina , se agita y se agregan 0,5 ml. de Ac. Sulfanílico.

Se efectúa la misma operación con la solución patrón de Ion Nitrito. Se deja reaccionar durante 10 minutos al cabo de los cuales, si hubiera desarrollo de color, se lee en foto colorímetro a 530 nm con una solución de concentración conocida de Ion Nitrito (0,10 p.p.m.),

habiendo llevado a cero el aparato con agua destilada.

Cálculos:

Concentración de NO2- de la Muestra = Conc. Conocida (0,10) x Abs. Muestra (desc.)

Abs. conocida.

g- Ion Amonio

Método Colorimétrico. Nesslerización.

Reactivos: Rvo. De Nessler. Patrón de Cloruro de Amonio conteniendo 0,20 mg/l de Ion amonio. En un tubo de ensayo grande, se colocan aproximadamente 15 ml. de muestra a la que se le agregan 0,5 ml. de Rvo. de Nessler(¡Cuidado, corrosivo. No agitar!). Si hubiere desarrollo de color amarillento o pardo, se comparará con un testigo de 0,20 mg/L de NH4+, que es el límite permitido.

Si se desea cuantificar el resultado, se operará con un foto colorímetro leyendo a 460 nm y operando como en la determinación del ion Nitrito.

h- Ion Sulfato: Método turbidimètrico.

Reactivos: Solución de SO4H2 que correspondan a concentraciones de Se construye una curva turbidimètrica de concentraciones de 10, 20, 30 y 40 mg/L de SO4= .

Solución de Cloruro de Bario al 10% p/v.

Reactivo acondicionador: 50 ml. De glicerina + 300 ml. De agua + 30 ml. De ClH + de etanol ó isopropanol + 75 g de ClNa (previamente disuelto en una porción de los 300 ml, de agua).

Patrones de 10, 20, 30 y 40 mg/L de SO4= con 10 ml. de solución de cada concentración.

A 10 ml. de muestra se agrega 0,5 ml. de Rvo. acondicionador, se agita y agrega 0,5 ml,. de Cl2Ba 5%

(o una pequeña porción conocida de Cl2Ba en polvo), se agita durante 1 minuto y lee 30 segundos después en foto colorímetro a 420 nm. Se calcula la concentración de iones sulfato con la ecuación calorimétrica:

Concentración conocida x Absorbancia conocida = Concentración desconocida x Absosrbancia desconocida

BIBLIOGRAFÍA:

Oficial Methods of Análisis 15th. E, 1990. AOAC.

Standard Methods of Water Analysys, 10° ed.-

Snell, F. D. Y C. T. Colorimetric methods of analysis.

Vogel, Arthur. Química Analítica Cuantitativa Vol I y II, Ed. Kapelutz, 1980.-

Koltoff, I. M. Y Sandell, E, B. Textbook of Quantitative Inorganic Análisis, 1990.

RICARDO BOTTA

Técnico Químico Nacional

Post Grado en Bromatología

Técnico en Electromedicina


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