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Análisis de agua. Guía practica para el análisis químico




Enviado por ricardobotta



    1. Consideraciones sobre el agua
      en la naturaleza
    2. Distintas clases de
      aguas
    3. Potabilización del
      agua
    4. El agua en algunas industrias
      alimenticias
    5. Toma de muestras para el
      análisis químico
    6. Características
      Químicas
    7. Análisis
      Químico

    1-
    CONSIDERACIONES SOBRE EL AGUA EN LA
    NATURALEZA

    El agua, en contacto con la superficie de la tierra al
    atravesar sus estratos, va enriqueciéndose con las
    sustancias inorgánicas que encuentra. Favorecen este
    enriquecimiento los componentes gaseosos que ha absorbido en la
    atmósfera
    o que todavía adquiere en su camino
    subterráneo.

    El agua es una solución porque
    lleva disuelta una cantidad de sales y gases.

    Es una suspensión porque en ella se
    encuentran suspendidos materiales que
    pueden sedimentar por reposo.

    El agua es una dispersión, porque
    muchos de sus componentes se encuentran al estado
    coloidal.

    2- DISTINTAS
    CLASES DE AGUA
    :

    En la naturaleza el
    agua se puede encontrar en distintos lugares y en distintos
    estados, así por ejemplo la nieve, el hielo y el granizo,
    la bruma, las nubes, los arroyos y ríos, el mar, son nada
    mas que agua en sus tres estados: Líquido, sólido y
    gaseoso.

    AGUA SUBTERRANEA: Es la que corre con
    pequeña velocidad por
    debajo de la superficie terrestre. El agua subterránea que
    por su camino natural sale a la superficie, se llama
    manantial.

    AGUA SUPERFICIAL: Esta comprende aguas de
    río, lagos y mares. Las aguas de ríos
    límpidos pueden servir, convenientemente tratadas, para el
    abastecimiento de ciudades y de muchas industrias que en
    ellas se hallan radicadas.

    AGUA METEORICA: Corresponde esta
    denominación al agua de lluvia, nieve, granizo, etc. El
    agua de lluvia se recoge en cisternas, siendo un agua blanda. En
    algunas regiones donde el agua blanda escacea, se acostumbra
    utilizarla para lavar.

    Se entiende por agua blanda al agua que posee muy poca
    cantidad de sales de Ca y Mg. Estas sales cuando se encuentran en
    altas concentraciones, se combinan con los ácidos
    grasos del jabón formando jabones de Ca o de Mg, los que
    son insolubles en agua e impiden la formación de espuma y
    por supuesto, el lavado.

    La mayoría de las industrias de la alimentación utilizan
    agua como materia prima.
    Si no la utilizan en la composición de sus productos, por
    lo menos la utilizan en el lavado de los recipientes o como
    alimentación de las calderas, para
    lo cual debe reunir determinadas condiciones.

    3- POTABILIZACION
    DEL AGUA

    CLARIFICACION: La clarificación elimina la
    materia
    orgánica, turbidez y color del agua.
    Incluye esta operación a la coagulación,
    sedimentación y filtración.

    Coagulación: Mediante esta operación se
    separan del agua las finísimas partículas que
    originan turbidez y color.

    El coagulante casi universalmente utilizado es Sulfato
    de Aluminio.
    Mediante la adición de cantidades conocidas de una
    solución de esa sal, puede calcularse la cantidad
    necesaria para coagular las partículas en
    suspensión en una gran pileta.

    Sedimentación: Cuando no es necesario utilizar
    coagulantes, se deja reposar el agua y por acción
    de la gravedad sedimentan en el fondo del recipiente todas las
    partículas en suspensión.

    Decantación: Una vez logrado el coágulo
    por la adición de Sulfato de Aluminio, ésta es la
    etapa siguiente. Un decantador consiste en un recipiente
    generalmente rectangular con un volumen
    suficiente como para permitir que el agua permanezca el tiempo
    necesario para que los coágulos se depositen en el fondo,
    formando lo que comunmente se denominan barros. Posteriormente el
    agua límpida se elimina por la parte superior del
    recipiente.

    FILTRACION: Al igual que en la operación
    de laboratorio,
    la filtración en gran escala consiste
    en separar un sólido de un líquido por un método
    físico.

    El agua límpida conserva aún algunos
    materiales en suspensión y es necesario filtrarla para
    producir una clarificación completa.

    Filtro lento de arena: éste sistema, fue el
    primero en utilizarse a gran escala. Consiste en un lecho de
    arena que descansa sobre uno de grava. El agua ingresa por la
    parte superior y se filtra lentamente por la arena fina,
    operación que se acelera cuando llega a la grava, por la
    que atraviesa más rápidamente.

    DESINFECCION: Aunque la carga microbiana puede
    haber quedado retenida en el filtro de arena fina, es necesario
    desinfectar el agua.

    A partir de la cloraciòn de las aguas, se han
    podido controlar la mayoría de las enfermedades de
    transmisión hídrica como el cólera
    y las disenterías bacterianas.

    El desinfectante utilizado casi universalmente es el
    gas Cloro,
    pudiéndose utilizar también el método de la
    ozonización.

    La medida de la concentración de Cloro activo
    residual en el final de la línea de provisión
    (grifo domiciliario), garantiza la correcta desinfección
    del agua. El Código
    Alimentario Argentino en su Articulo Nº 982 estipula un
    mínimo de 0,20 mg/L (o p.p.m.) de Cloro.

    4- EL AGUA EN ALGUNAS
    INDUSTRIAS ALIMENTICIAS

    Industria del Azúcar: Las aguas que contienen altas
    concentraciones de Sulfatos o carbonatos y especialmente
    nitratos, dificultan la cristalización del azúcar.
    Esta con el tiempo se hace delicuescente. Las aguas que contienen
    una concentración microbiana relativamente alta hace que
    el azúcar se descomponga con facilidad durante el
    almacenaje.

    Panaderías: Se requiere agua potable y
    con el mínimo de materia orgánica que pueda afectar
    la acción de la levadura.

    Industria del alcohol:
    Las aguas que se emplean deben ser puras y frescas con pocos
    microorganismos que puedan afectar la fermentación. Los constituyentes minerales no
    aparecen en el producto
    debido a que se trata de un destilado.

    Industria de la cerveza: El
    agua destinada a esta industria
    requiere determinados parámetros biológicos y
    químicos. No debe contener mucho hierro porque
    colorea la malta y da a la cerveza un sabor desagradable. Para
    remojar la cebada no hay demasiada exigencia. Solo debe estar
    libre de materia orgánica, Nitratos y
    Amoníaco.

    En el agua de elaboración se elige una cierta
    concentración de sales.

    5- TOMA DE MUESTRA PARA
    ANALISIS QUIMICO:

    La muestra de agua debe ser lo mas representativa
    posible del total del liquido a analizar. Se debe recoger en un
    recipiente perfectamente limpio y para un examen de potabilidad
    se recomienda la extracción de por lo menos 1,5
    L.

    Cuando se adose Cloro activo residual, éste se
    efectuará de ser posible in situ. Si el período de
    extracción ha sido demasiado largo, el valor puede
    variar.

    Para la toma de una muestra de agua de red se abrirá el
    grifo y dejara que el agua corra por lo menos durante 5 minutos
    de manera de tener purgada toda la cañería que
    llega desde el tanque.

    6-
    CARACTERÌSTICAS FÌSICAS:

    Ya en el laboratorio se tomará nota de todas las
    características físicas del agua como ser:

    ASPECTO: Este puede ser límpido, opalescente
    (lechoso), levemente turbio, o coloreado de algún tono en
    particular.

    SEDIMENTOS: Se observa en un recipiente con un
    diámetro aproximado de 10 c ó en un "Cono de
    Imhoff". Puede o no contener. Si los contuviera, se recomienda
    observar microscópicamente el sedimento.

    CARACTERES ORGANOLEPTICOS: En este punto se
    describirán el color, sabor y olor de la muestra.

    7- ANALISIS
    QUIMICO:

    Antes de extraer la muestra del recipiente, se agitara
    éste de manera de tener una muestra lo mas representativa
    posible.

    a- pH Se
    determinará con la ayuda de un peachìmetro o de una
    solución de rojo fenol con su correspondiente escala
    calorimétrica patrón. o con un peachìmetro
    correctamente calibrado con soluciones
    Buffer.

    b- Alcalinidad de los Carbonatos.

    Método Volumétrico. Se determina por
    volumetría con una solución 0,01 N de
    SO4H2 tomando 100 ml. de muestra y
    utilizando fenolftaleina como indicador.

    Cálculos

    2 x ml. gastados (Fen) x 0,01 x 0,05 x 1000 x 1000 =
    mg/L de CO3= , como CO3Ca

    100

    c- Alcalinidad de los Bicarbonatos: Sobre la misma muestra de
    la determinación de carbonatos, se agregan gotas de
    Heliantina (Anaranjado de metilo) y se continúa la
    valoración con SO4H2 0,01 N hasta
    viraje del indicador a rosa salmón.

    Cálculos: Hel – Fen x 0,01 x 0,05 x 1000 x 1000
    = mg/L de CO3H- como CO3Ca

    100

    d- Cloruros.

    Método Volumétrico- Argentimetría.

    100 ml de la muestra se valora con solución de
    NO3Ag 0,1 N utilizando 5 gotas de Cromato de Potasio
    5% como indicador y siguiendo los fundamentos teóricos del
    método de Mohr.

    Cálculos: ml. NO3Ag x 0,1N x 0,0355 x
    1000x 1000 = mg/L de Cl-

    100

    e- Cloro activo residual: Se colocan los patrones permanentes
    de Cromato/Dicromato de Potasio sobre un fondo blanco y en un
    tubo limpio de las mismas dimensiones del de los patrones, se
    coloca un volumen similar de muestra de agua. Se agrega 1 o 2
    gotas de Rvo. Ortotolidina, se agita por inversiòn y
    compara el color amarillo desarrollado, anotando el valor
    correspondiente.

    f- Ion Nitrito:

    Método Colorimétrico.

    Reactivos: Naftilamina: solución acética
    de alfanaftilamina, filtrada e incolora.

    Ácido sulfanílico: Solución
    acética del reactivo.

    Solución patrón de Nitrito de Sodio de 0,10
    mg/l.

    A 25 ml. de muestra se agregan 0,5 ml. de -Naftilamina
    , se agita y se agregan 0,5 ml. de Ac. Sulfanílico.

    Se efectúa la misma operación con la
    solución patrón de Ion Nitrito. Se deja reaccionar
    durante 10 minutos al cabo de los cuales, si hubiera desarrollo de
    color, se lee en foto colorímetro a 530 nm con una
    solución de concentración conocida de Ion Nitrito
    (0,10 p.p.m.),

    habiendo llevado a cero el aparato con agua destilada.

    Cálculos:

    Concentración de NO2- de la
    Muestra = Conc. Conocida (0,10) x Abs. Muestra (desc.)

    Abs. conocida.

    g- Ion Amonio

    Método Colorimétrico. Nesslerización.

    Reactivos: Rvo. De Nessler. Patrón de Cloruro de Amonio
    conteniendo 0,20 mg/l de Ion amonio. En un tubo de ensayo grande,
    se colocan aproximadamente 15 ml. de muestra a la que se le
    agregan 0,5 ml. de Rvo. de Nessler(¡Cuidado, corrosivo. No
    agitar!). Si hubiere desarrollo de color amarillento o pardo, se
    comparará con un testigo de 0,20 mg/L de
    NH4+, que es el límite
    permitido.

    Si se desea cuantificar el resultado, se operará con un
    foto colorímetro leyendo a 460 nm y operando como en la
    determinación del ion Nitrito.

    h- Ion Sulfato: Método turbidimètrico.

    Reactivos: Solución de SO4H2 que
    correspondan a concentraciones de Se construye una curva
    turbidimètrica de concentraciones de 10, 20, 30 y 40 mg/L
    de SO4= .

    Solución de Cloruro de Bario al 10% p/v.

    Reactivo acondicionador: 50 ml. De glicerina + 300 ml. De agua
    + 30 ml. De ClH + de etanol ó isopropanol + 75 g de ClNa
    (previamente disuelto en una porción de los 300 ml, de
    agua).

    Patrones de 10, 20, 30 y 40 mg/L de SO4=
    con 10 ml. de solución de cada concentración.

    A 10 ml. de muestra se agrega 0,5 ml. de Rvo. acondicionador,
    se agita y agrega 0,5 ml,. de Cl2Ba 5%

    (o una pequeña porción conocida de
    Cl2Ba en polvo), se agita durante 1 minuto y lee 30
    segundos después en foto colorímetro a 420 nm. Se
    calcula la concentración de iones sulfato con la
    ecuación calorimétrica:

    Concentración conocida x Absorbancia
    conocida = Concentración desconocida x Absosrbancia
    desconocida

    BIBLIOGRAFÍA:

    Oficial Methods of Análisis 15th. E, 1990. AOAC.

    Standard Methods of Water Analysys, 10° ed.-

    Snell, F. D. Y C. T. Colorimetric methods of analysis.

    Vogel, Arthur. Química
    Analítica Cuantitativa Vol I y II, Ed. Kapelutz,
    1980.-

    Koltoff, I. M. Y Sandell, E, B. Textbook of Quantitative
    Inorganic Análisis, 1990.

    RICARDO BOTTA

    Técnico Químico Nacional

    Post Grado en Bromatología

    Técnico en Electromedicina

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