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Técnicas analíticas para soja y subproductos. Aplicación de las técnicas en otros alimentos




Enviado por ricardobotta



    1. Objetivos de la
      publicación
    2. Aplicación de las
      técnicas en otros alimentos
    3. Consideraciones generales
      sobre el poroto de soja
    4. Determinaciones
      analíticas en semillas de soja
    5. Determinación de la
      acidez orgánica sobre la materia grasa
      extraida
    6. Determinación de
      fibra bruta
    7. Determinación de cenizas
      totales
    8. Determinación de la
      actividad ureásica en harina de soja y sus
      mezclas
    9. Consideraciones para el
      reciclado y utilización integral del tegumento de la
      semilla de soja
    10. Preparación de soluciones
      y reactivos utilizados en las
      determinaciones

    A modo de
    presentación:

    Es difícil comenzar una publicación
    técnica hablando en primera persona.

    Diría que hasta suena grosero.

    Sin embargo y a pesar de que a diario se cumple la
    célebre centencia de Ortega y Gasset "El hombre es
    él y sus circunstancias", día a día
    agradezco la decisión que tomé a los 13
    años, cuando, a pesar de la distancia que separaba la
    Escuela de
    Química de
    mi casa, me encaminaba hacia el centro de Rosario invirtiendo
    cuatro horas del día para viajar en aquellos desmantelados
    troleys.

    La escuela Técnica puso en mis manos los primeros
    materiales:
    Una pipeta, un vaso de precipitados, aquella constante ceremonia
    de la elaboración de licor que se repetía
    año a año y generación tras
    generación, los métodos
    históricos como la hidrotimetría para calcular con
    solución jabonosa y por medio de una marcha, la aptitud
    química de un agua y
    nuestros primeros contactos con las técnicas
    colorimétricas con una serie de tubos de Nessler, el viejo
    colorímetro de Duboscq y las primeras
    curvas colorimétricas con el Crudo Caamaño,
    dibujadas en papel logarítmico.

    Eran épocas de reglas de cálculo y
    aparatosas "minicalculadoras".

    Eran épocas de un reciente premio Nóbel de
    Química llamado Leloir, el procer, el mundialmente mentado
    argentino.

    Eran épocas de aprender todo. Una marcha de
    cationes a la mañana; la teoría
    por la tarde y la primer cerveza por la
    noche.

    Estábamos creciendo.

    Escuchábamos de revueltas, pero también
    asomábamos la cabeza desde la escuela de Química
    para ver chimeneas humeantes y escuchar ruidos de engranajes
    aún sobrevivientes de la debacle que se venía y que
    nos esperaban para trabajar.

    Mucha agua pasó debajo del puente.

    Muchos se preguntan ahora ¿Para qué
    estudiar una marcha de cationes o de aniones si hay
    Espectrofotómetros de Absorción Atómica?,
    ¿Para qué perder tiempo en
    utilizar la vieja Sartorius de dos platillos preparando un
    reactivo si lo proveen en hermosos kits con escalas de colores para la
    comparación y con solo agregar una gota a la muestra se puede
    determinar la cantidad de Nitratos en un agua?…..

    A lo largo de estos 23 años de no interrumpir mi
    trabajo,
    aún en momentos difíciles y recordando aquello tan
    nuestro y hasta kirch de "No te apartes de la huella / aunque
    vengan degollando", creo que estoy cumpliendo con mis objetivos.

    Vaya éste montoncito de palabras para alentar a
    quienes senten ése mismo amor por el
    análisis químico, por la blanca
    mesada de un laboratorio,
    para que no claudiquen ante las pruebas
    más duras. Este Técnico Químico las tuvo y
    en cantidades, sin embargo "Seremos lo que debamos ser o
    pasaremos la vida cuestionándonos el sentido de cada
    día" Mis agradecimientos a: Vicky Mulé; Gina
    Buccomino; Walter Miérez, por haberme permitido iniciar
    una investigación sobre soja hace veinte
    años; La Ingeniera Fittipaldi, quien me transmitió
    esta pasión por el análisis químico; Gerardo
    Danelón; el Giro, por compartir largas charlas aburiendo a
    los demás con temas de laboratorio; Rolando
    Echeverría por haber elegido mi investigación entre
    muchas propuestas; a Walter Molina por facilitarme material, a
    los muchachos de la A.T.N., al Laboratorio de la desaparecida
    ESTEXA donde comencé a trabajar siendo muy joven y
    mientras escribo ésto está siendo demolido, a mis
    ex-compañeros y a todos los que omití por error:
    Perdón.

    OBJETIVOS DE LA PUBLICACION

    La Agroindustria santafesina es una de las mayores del
    mundo.

    Miles de toneladas anuales se exportan y exigen
    controles de calidad cada vez
    mas intensos. Por un lado las exigencias del Código
    Alimentario Argentino para alimentos y
    productos
    alimenticios que se extiende mas allá de nuestro
    territorio, contemplando legislaciones unificadas en su anexo
    Mercosur
    (Mercado
    Común del Sur). Por otra parte los países
    adquirentes con sus requerimientos de calidad cada vez mas
    amplios, y finalmente las pautas de comercialización exigen que el operador
    químico conozca las distintas técnicas de
    análisis de semillas.

    Esta publicación pretende ser una guía
    ayuda memoria en la que
    se puedan hallar datos
    útiles y técnicas posibles de llevar a cabo en
    cualquier laboratorio que disponga de un mínimo de
    infraestructura para determinar la calidad de una semilla. Si
    bién la mayoría de las determinaciones se describen
    para muestras de soja, son adaptables a otras semillas y a otros
    alimentos. Por ejemplo, si se necesita concer la materia grasa
    de una salchica, que es un producto
    alimenticio totalmente distinto a la semilla que nos ocupa, se
    reemplazará solamente la muestra y la extracción se
    efectuará en las mismas condiciones. Si se tratara de un
    panificado, las técnicas también serían
    similares.

    APLICACION DE LAS TECNICAS EN OTROS
    ALIMENTOS

    Los fabricantes de alimentos estilan cada vez mas el
    incorporar en sus rótulos la información nutricional, la que consta
    de:

    Materia Grasa (o lípidos)

    Proteinas (o prótidos)

    Fibras.

    Cenizas (o minerales
    totales)

    Carbohidratos (se calcula restando de 100 % los valores
    anteriores)

    A partir de estos datos y de la determinación de
    humedad, se calcula el Valor
    Energético (en Kilocalorías por 100 g o 100
    cm3 , de acuerdo al Art. 1345 del C.A.A., de la
    siguiente forma:

    % Lípidos x 9

    % Hidratos de Carbono x
    4

    % Proteinas x 4

    % Acidos orgánicos x 3

    (y % Polialcoholes por 2,4)

    El resultado de la suma de estos porcentajes es el valor
    energético.

    El laboratorio Bromatológico que dispone de los
    elementos necesarios para las determinaciones que se citan en
    esta publicación, puede utilizar las técnicas de
    semillas en el análisis de: Panificados; Masitas;
    Embutidos y Chacinados; Fideos; Polvo para preparar flanes;
    Helados, Sopas cremas; Harinas fortificadas; Harinas integrales;
    Productos lácteos
    deshidratados; Productos con base de cacao; y todo alimento que
    permita ser pesado para introducirlo en un extractor de materia
    grasa.

    Otro ejemplo es la aplicación de la
    determinación de acidez en la materia grasa a la de una
    leche fluida:
    Se toman 10 ml. de muestra y se valoran como se indica en la
    técnica Nº 4, cambiando en el cálculo el
    Milieaquivalente que, en vez de expresar la acidez en % de
    ácido Oleico, se expresará en % p/v de Acido
    Láctico, cuyo Meq. es 0,09 y el volumen de la
    muestra.

    La acidez de una leche en polvo requerirá su
    reconstitución de acuerdo a las directivas del fabricante
    o a lo solicitado por el C.A.A. que es al 13% p/v, de donde se
    toman 10 ml.

    La acidez de los panes integrales debe ser contolada,
    por lo que se tomará una muestra pesada al mg., se
    disgregará en agua y se operará de la misma forma
    en que se indica en la técnica.

    Para la determinación de proteinas se han
    sugerido métodos alternativos, la mayoría basados
    en el uso de colorantes. La experiencia ha demostrado que el
    único método
    útil y oficial es el de Kjeldahl. El que se describe en la
    técnica correspondiente puede ser aplicado a cualquier
    muestra, sea sólida o líquida, teniendo previamente
    en cuenta una estimación de la proteina contenida debido a
    que un exceso de amoníaco podría agotar el
    ácido donde se recoge y una muy pequeña cantidad
    daría una diferencia poco significativa entre las dos
    determinaciones de exceso de ácido.

    En resumen, el objetivo del
    libro es el
    análisis de la semilla de soja, extendiéndose a
    otras semillas y aplicando las técnicas a otros alimentos
    y productos alimentarios.

    CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE EL POROTO DE
    SOJA

    Según algunos autores, la soja aparece en
    China hace
    unos 5000 años. Se la consideraba un alimento
    bàsico y junto al arroz, la cebada, el mijo y el trigo,
    formaba parte de los cinco cultivos sagrados.

    El poroto de soja posee de un 38 a 40% de
    proteìnas, superando a la carne puesto que el contenido
    proteico de 1 Kg. de soja equivale al de 2,5 Kg de carne o a 10 L
    de leche.

    Posee ademàs, 21% de materia grasa, 5% de cenizas
    y 34% de carbohidratos.
    Sobre el 100% que representa el poroto, tenemos un 8%
    correspondiente a la cáscara, un 2% al hipocotilo y un 90%
    a los cotiledones.

    La composición química del poroto de soja
    es la siguiente:

    Humedad: 7 a 8%

    Proteinas: 39 a 41%

    Lìpidos: 15 a
    21%

    Lecitina: 2,5 a 3%

    Hidratos de Carbono: 25 a
    28%

    Minerales: 4 a 6%

    Hay autores que, basàndose en su alto porcentaje
    proteico, convienen en clasificarla como "semilla
    Proteínica" en vez de semilla oleaginosa, como usualmente
    se la conoce.

    Las proteinas estàn almacenadas en
    partículas esfèricas de 2 a 20 milimicrones de
    diàmetro llamadas cuerpos proteínicos.

    La materia grasa tambièn está almacenada
    en "esferomas" de 0,3 a 0,5 milimicrones de
    diámetro.

    Estas partìculas se desintegran en la molienda
    durante el procesamiento de la semilla para la obtención
    de aceite.

    2-1- PROCESO PARA LA OBTENCION DE
    ACEITE Y HARINA

    La semilla de soja, procedente del silo de almacenaje,
    se limpia y cuartea y de ella se separa la cascarilla por
    aspiración.

    Posteriormente la semilla se acondiciona hasta que
    contenga un 10-11% de humedad y a una temperatura
    que no supere los 70 – 75ºC.

    Seguidamente los granos se hacen pasar por rodillos
    hasta convertirlos en hojuelas, las que sufren una
    extracción con hexano.

    Al cabo de la extracción, se evapora el solvente
    para obtener aceite crudo de soja.

    Las hojuelas desengrasadas pasan por una
    tostadora-desolventizadora. Estas ingresan por la parte superior
    del sistema y
    atraviesan una serie de pisos hasta alojarse en el fondo del
    equipo excentas de solvente.

    En los pisos superiores del equipo se le adiciona vapor
    de agua para que, además de eliminar el solvente
    remanente, la masa eleve su humedad hasta un 20%.

    En los pisos inferiores se eleva la temperatura hasta
    105ºC para reducir el contenido de humedad.

    El cocimiento, además de quitar el solvente,
    inactiva los llamados factores antinutricionales, tales
    como inhibidores de tripsina, saponinas, lipoxidasa,
    hemoglutininas y otros que se encuentran en las hojuelas crudas,
    ademàs de aumentar su digestibilidad proteica si este
    producto fuera utilizado directamente como alimento de ganado o
    humano.

    2-2- PRODUCCION DE PROTEINAS
    AISLADAS

    Luego de la separación de la materia grasa de la
    soja molida, el contenido de proteinas que inicialmente
    promediaba el 39%, logra aumentar hasta un 50-55%, siendo la
    composición de la harina desengrasada la
    siguiente:

    Proteina soluble 18 – 20%

    Humedad 9 – 11%

    Lìpidos 0,5 – 1%

    Fibra bruta 3 – 4%

    Cenizas 5 – 7%

    Para la preparaciòn de proteinas aisladas a
    partir de la harina desengrasada, se puede considerar el
    siguiente procedimiento:

    1. Solubilización de la proteina de la harina en
      una soluciòn de hidròxido de Sodio a pH 8 – 9, a
      una temperatura de 50ºC durante 1 Hora.
    2. Filtrado de la solución.
    3. Precipitación de la proteina con ácido
      (acético) hasta su punto isoeléctrico (pH
      4,5).
    4. Separaciòn del precipitado mediante
      centrifugación.
    5. Lavado del precipitado con agua.

    Secado de las proteinas hasta que contengan una humedad
    del 8 – 9%

    2-3 PRODUCTOS PROTEINICOS OBTENIDOS
    A PARTIR DE LA HARINA DE SOJA DESENGRASADA

    Producto % de proteinas

    Harina integral 40

    Harina desengrasada 50

    Concentrado proteico 70

    Aislado proteico 90

     

    3-
    DETERMINACIONES ANALITICAS EN SEMILLAS DE
    SOJA

    3-1-1 DETERMINACION DE HUMEDAD EN
    UNA MUESTRA DE SEMILLAS DE SOJA

    Método: Gravimetría.

    Fundamentos teóricos: Utilizando la
    tècnica gravimétrica, se mide la cantidad de agua y
    sustancias volátiles desprendidas de la muestra por
    calentamiento.

    Materiales: Estufa eléctrica regulada a 130
    ºC, con circulación forzada de aire.
    Cápsulas de aluminio con
    tapa, de 5 cm de diámetro interno y 2,5 cm de alto,
    convenientemente identificadas.

    Técnica operatoria: Se pesan aproximadamente 10
    g. de muestra de semillas dentro de la càpsula de
    aluminio, la que se ha tapadopreviamente.

    Se lleva a estufa y se mantiene durante 3 Hs a 130
    ºC. Se retira de la estufa y se lleva a un desecador y se
    pesa.

    Cálculos:

    %p/p Humedad = A – B x 100

    C

    Donde:

    A = Peso de cápsula + Muestra antes de
    secar.

    B = Peso de cápsula + Muestra seca.

    C = Peso de muestra antes de secar.

    A continuación se detallan tiempos de permanencia
    en estufa para otras semillas:

    Girasol 75 minutos

    Maní 165 minutos

    Lino 180 minutos

    3-1-2- DETERMINACION DE LA HUMEDAD
    EN PELLETS DE SOJA

    Método: Gravimetría.

    Técnica : se muele la muestra en un molino de
    cuchillas horizontales.

    Se pesa la cápsula vacía y luego se pesan
    10 g dentro de ella.

    Se lleva a estufa de 105 ºC con
    recirculación de aire durante 3 Hs.

    Se pasa a desecador y se pesa hasta peso
    constante.

    Se calcula igual que para el ensayo
    sobre semillas.

    Determinación de humedad en otros
    alimentos:
    Durante años, el agua ha
    sido el adulterante por excelencia. Es así como la leche
    fué motivo de frecuentes adulteraciones con agua; en
    ocasiones las carnes se inyectaban con agua que luego se
    congelaba, aumentando su peso; y los mismos cereales o sus
    harinas cuando han estado
    expuestos a una excesiva humedad, pesan mas pero están en
    riesgo de que
    sobre ellos proliferen microorganismos. Por otro lado, cuando se
    determina una proteina o una materia grasa, es conveniente
    informarla "Sobre base seca", con lo que se hace necesario
    el
    conocimiento de la humedad contenida.

    Es por ello que la determinación de humedad es
    uno de los datos mas importantes del análisis
    bromatológico.

    DETERMINACION DE HUMEDAD EN HARINAS
    PROVENIENTES DE OTROS CEREALES
    (Método AACC o
    Método de la estufa de aire)

    Procedimiento: La harina debe pasar por un tamiz de 18 o
    20 mallas. Se toman de 2 a 3 g. y se colocan en una
    cápsula de 55 mm de diámetro, seca y tarada. Se
    introduce la cápsula en una estufa de aire caliente
    habiendo ajustado la temperatura a 130 ºC + 1
    ºC. durante exactamente 1 hora, al cabo de la cual se pasa a
    un desecador, se pesa y se calcula como en la técnica
    3-1-1.-

    HUMEDAD EN PANIFICADOS: Si se trata de un
    panificado con abundante corteza, se tomará una parte
    proporcional de la misma con

    respecto al peso total, no obstante la humedad
    está contenida proncipalmente en la miga. Se
    efectuará un muestreo que
    represente en 10 g de muestra, el total del producto a analizar.
    Se coloca en una cápsula seca y tarada y se prosigue como
    en el método anterior, respetando la temperatura y el
    tiempo.

    HUMEDAD EN CACAO: Deséquese en una
    cápsula de aluminio (o vidrio)
    previamente seca y tarada, a 100 ºC una muestra de 2 g.
    hasta peso constante. Calcúlese como en el método
    anterior.

    3-2- DETERMINACION DE PROTEINAS
    TOTALES EN SEMILLAS DE SOJA

    METODO DE
    KJELDAHL

    Método: Mineralización del
    Nitrógeno. Destilación del amoníaco sobre una
    solución ácida y posterior Volumetría de
    neutralización.

    Fundamentos teóricos: Se trata la muestra con
    ácido sulfúrico concentrado en presencia de un
    catalizador para transformar el Nitrógeno amínico
    en amoníaco, el que se recogerá en una
    solución ácida neutralizando parte de
    ésta.

    Valorando el contenido de ácido antes y
    después de la formación de la sal de amonio, se
    podrá calcular el contenido de Nitrógeno
    amínico o de proteina presente en la muestra.

    Materiales: Matraz de Kjeldahl. Refrigerante recto.
    Erlenmeyer de 250 ml. Embudo pequeño. Bureta. Pié.
    Soporte para el equipo de mineralizaciòn. Tela
    metálica con amianto a la que se le habrá efectuado
    una pequeña perforación circular. Trípode.
    Mechero.

    Reactivos: Acido Sulfúrico 1,84 º
    Be.

    Oxido mercúrico P.A.

    Sulfato de Sodio anhidro.

    Solución de Hidróxido de sodio 1,40 º
    Be. (aprox. 45% p/v)

    Solución indicadora de Rojo de metilo.

    Solución 0,1 N de ácido
    sulfúrico.

    Solución 0,1 N de Hidróxido de
    Sodio.

    Técnica operatoria: Se muele la semilla hasta
    obtener una fina harina (preferentemente en molino del tipo
    ciclónico) Se pesan 2,5 g. y se colocan en un balón
    de Kjeldahl. Se agregan 0,7 g. de óxido mercúrico,
    10 g. de sulfato de sodio anhidro y 25 ml. de ácido
    sulfúrico concentrado.

    Se lleva el balón a digestión
    colocándolo en forma inclinada sobre una tela
    metálica a la que se le ha practicado un orificio para
    acomodar mejor la base del balón.

    Se digiere hasta que la solución quede
    límpida, luego de lo cual se sigue el calentamiento
    durante 30 minutos. Se deja enfriar a temperatura ambiente y
    agregan trozos de vidrio o porcelana para evitar el burbujeo
    violento. Se adicionan aproximadamente 100 ml. de solución
    de Hidròxido de sodio 1,40 ºBe e inmediatamente se
    conecta el refrigerante provisto de un apéndice "pescador"
    que se introduce dentro de un Erlenmeyer conteniendo 100 ml. de
    ácido sulfúrico 0,1 N y gotas de indicador Rojo de
    metilo.

    Se lleva a ebullición hasta que haya destilado
    por lo menos 150 ml. del volumen del balón.

    Se valora el exceso de ácido sulfúrico del
    Erlenmeyer con solución 0,1 N de hidróxido de sodio
    hasta neutralización.

    Cálculos:

    % p/p de proteina= 0,014 ( V . N ) – (V1 .
    N1 ) f . 10.000

    m ( 100 – H)

    Donde: V = ml. de solución de ácido
    sulfúrico 0,1 N.

    V1 = ml. de solución de
    hidróxido de sodio 0,1 N utilizada en la
    valoración.

    m = peso de muestra en g.

    H = % de humedad de la muestra.

    f = Factor de conversión (6,25)

    N = Normalidad de la solución
    àcida.

    N1 = Normalidad de la solución
    alcalina.

    DETERMINACION DE PROTEINA EN OTROS
    ALIMENTOS:

    Luego de la determinación del nitrógeno
    por el método anterior, multiplicarlo por los siguientes
    factores:

    Sustancias alimeticias en general x 6,25

    Huevos congelados x 6,68

    Gelatina x 5,55

    Proteina de la leche (*) x 6,38

    Proteina en general x 6,25

    Productos de la soja x 6,00

    Harina de trigo x 5,70

    (*) Debido a que solo se han mencinado alimentos secos,
    se refiere a leche en polvo. Si se desea efectuar la
    determinación sobre leche fluida, se tomarán 10 ml,
    expresándola en p/v ó pesarán 10 g de leche
    fluida, expresando el resultado en % p/p.

    3-3-1 DETERMINACION DEL CONTENIDO
    DE MATERIA GRASA EN UNA SEMILLA DE SOJA

    Método: Gravimetría.

    Fundamentos teóricos: La materia grasa contenida
    en una semilla de soja , es separada de ella por
    extracción, solubilizándola en un solvente
    orgánico, el que luego se evapora o recupera. La
    operación se realiza en forma cuantitativa.

    Materiales: Equipos de extracción:

    Equipo Twisselmann: Utilizando este equipo puede
    recuperarse el solvente utilizado.

    Extractor de Sohlext o Extractor de Butt: Con
    éstos equipos no se recupera el solvente y se debe
    evaporar bajo campana.

    Estufa con recirculación de aire a 100-110
    ºC dentro de una campana con extracción.

    Papel de filtro tipo Whatman de 15 cm de diámetro
    o cartucho de extracción.

    Reactivos: Hexano uso técnico. (Puede utilizarse
    éter de petróleo, teniendo especial cuidado en la
    calefacción y en el sistema de refrigeración)

    Técnica operatoria: Se considerará la
    extracción utilizando un equipo extractor
    Twisselmann.

    1. Se muele la muestra libre de cuerpos extraños,
      preferentemente en un molino de cuchillas
      horizontales.
    2. Se pesan 5 g. de la muestra molida y colocan en un
      cartucho de extracción o en el centro de un papel de
      filtro, el que se plegará dándole forma de
      cartucho.
    3. Se coloca el cartucho en el tubo intermedio del
      extractor.
    4. Se tara al mg. el matraz del extractor previamente
      seco en estufa y mantenido en desecador.
    5. Se colocan aproximadamente 50 ml. de solvente Hexano
      , se abre la circulación de agua y abre la llave de la
      bocha de recuperación.
    6. Se enciende el calefactor eléctrico y se
      extrae durante 6 Hs observando la ebullición
      contínua del solvente.
    7. Se cierra el robinete de la ampolla de
      recuperación con el fin de recoger la mayor cantidad de
      solvente.

    Se deja enfriar, retira y lleva a estufa de 100 –
    130ºC, luego a desecador y pesa hasta peso
    constante.

    Cálculos:

    % p/p de Materia Grasa= P – T . 100

    M

    Donde: P = Peso del Matraz + Materia Grasa.

    T = Peso del Matraz.

    M = Peso de la muestra molida.

    3-3-2 DETERMINACION DE LA MATERIA
    GRASA EN PELLETS DE SOJA

    Método: Gravimetría.

    Técnica operatoria: Se muele y pesan 10 g. de la
    muestra y colocan en un cartucho construido con un papel de
    filtro, envolviéndolo como indica la figura. (Papel de
    filtro Whatman 91 de 18,5 cm de diámetro)

    Se lleva a cualquiera de los extractores mencionados y
    se extrae con 50 ml. de solvente Hexano durante 6 Hs. Se lleva el
    matraz a estufa durante 1 hora a 105 ºC Se calcula en forma
    similar a la técnica para semillas.

    DETERMINACIÓN DE LA MATERIA GRASA EN OTROS
    ALIMENTOS
    :

    Los lípidos, junto con los carbohidratos y las
    proteinas, son uno de los constituyentes básicos de los
    alimentos. Según sea su procedencia estarán
    formados por ácidos
    grasos de mayor o menor peso molecular. Los alimentos de origen
    vegetal como algunas semillas contienen grasas en
    proporciones que varían desde el 1% al 50% como es el caso
    del girasol y del cacao. Es aún mas variable el contenido
    de grasa en alimentos animales debido
    al animal y al corte de donde provenga.

    A lo largo de la historia de la
    bromatología, una de las determinaciones que con mayor
    frecuencia se ha efectuado es la cuantificación de la
    materia grasa. Los métodos mas utilizados son los
    extractivos con solventes y uno de los que se mencionan
    anteriormente puede considerarse como histórico y
    referencial.

    El método oficial de la AOAC para granos,
    harinas, carnes, etc., se denomina extracto etéreo y
    utiliza éter etílico anhidro y se procede de la
    siguiente forma: Deséquese una muestra de 2 g.
    preferiblemente en una estufa de vacío a 70 ºC.
    Colóquese ésta en un cartucho o en un papel de
    filtro convenientemente plegado y extráigase durante 4 Hs.
    en un extractor Soxhlet , eliminando luego el éter del
    matraz evaporando con precaución en estufa a 100 ºC.
    Todo se efectuará en un matráz seco y tarado. Se
    calcula por diferencia de peso, refiriendo el resultado a 100 g
    de muestra.-

    4 – DETERMINACION DE LA ACIDEZ ORGANICA
    SOBRE LA MATERIA GRASA EXTRAIDA

    Método: Volumetría.

    Fundamentos del método: La materia grasa que ha
    quedado retenida en el matráz del extractor, se disuelve
    en un solvente apropiado y se valora con solución alcalina
    hasta su neutralización.

    Reactivos: Solución de Hidróxido de Sodio
    0,1 N

    Indicador : solución alcohólica de
    Fenolftaleína.

    Solución de alcohol
    Tolueno compuesta por partes iguales de alcohol etílico de
    96º y Tolueno puro de densidad
    0,869-0,873 a 15 ºC. Esta solución deberá ser
    neutralizada previamente con NaOH 0,1 N utilizando fenolftaleina
    como indicador.

    Licor de Hoffmann: es otro disolvente para la
    valoración de la acidez en un aceite. Se mezclan 20 ml. de
    alcohol de 95º con 20 ml. de éter etílico y se
    neutraliza utilizando fenolftaleína.

    Materiales: El matráz del extractor con la
    Materia Grasa. Bureta. Soporte y agarradera.

    Técnica operatoria: Luego de obtener y pesar la
    materia grasa por extracción por alguno de los
    métodos mencionados, se disuelve en el mismo matraz
    utilizando aproximadamente 50 ml. de la mezcla de
    alcohol-tolueno.

    Se agregan gotas de indicador Fenolftaleina y se valora
    con solución de Hidróxido de Sodio 0,1
    N.

    Cálculos:

    % p/p de ácido Oleico= V x N x Meq. x
    100

    P

    Donde:

    V: volumen de solución de NaOH
    empleada.

    N: Normalidad de la solución de NaOH (si no fuera
    0,1 N, se colocará la normalidad hallada por
    valoración con una sustancia ácida
    patrón)

    Meq.: Miliequivalente del ácido oleico =
    0,282

    P: Peso de la muestra de materia grasa.

    DETERMINACION DE LA ACIDEZ EN OTROS
    ALIMENTOS.

    DETERMINACION DE LA ACIDEZ EN UNA MUESTRA DE LECHE
    FLUIDA:

    Uno de los datos sanitarios mas importantes en una
    muestra de leche es su acidez.

    La carga microbiana fermenta la lactosa contenida en la
    leche produciendo ácido láctico que, cuando alcanza
    un valor del 40 al 50%, produce la desnaturalización de
    las proteinas, lo que se manifiesta por medio de lo que conocemos
    como "Leche cortada" .

    El Código Alimentario Argentino estipula un valor
    intermedio entre 0,13 y 0,18% p/v de ácido láctico
    para leches aptas. Debido a que para el método de
    determinación de acidez en una materia grasa se dispone de
    una solución valorada (aproximadamente 0,1 N de NaOH) y un
    indicador como la Fenolftaleína, el cálculo de
    acidez se realizará midiendo exactamente 10 ml. de
    muestra, llevándola a un Erlenmeyer y agregándole
    90 ml. de agua destilada y gotas de Fenolftaleína.
    Posteriormente se valorará la muestra con la
    solución básica hasta viraje de la leche a un rosa
    muy pálido (recordar el color blanco de fondo).
    Miliequivalente del Ac. Láctico: 0,09.

    Cálculos:

    % p/v de Ac. Láctico= Vol. NaOH x N NaOH x
    0,09 x 100

    10

    Debido a que el C.A.A. consigna la unidad "Grados
    Dornic" , cuyo equivalente con el % de ácido
    láctico es el siguiente, se dá a
    continuación la forma de expresar la acidez en ésta
    unidad:

    0,10 % p/v de ácido
    láctico equivalen a 10 º Dornic.

    ACIDEZ EN LECHE EN POLVO: Cuando se desee
    calcular la acidez de una leche en polvo, se deberá
    reconstituir la misma al 13% p/v, vale decir que se
    deberán tomar 13 g de leche y llevarlos a 100 ml. en un
    matraz aforado de 100 ml. con agua destilada. De esa
    suspensión se tomarán 10 ml. y se operará
    como en el caso anterior.

    CONTENIDO REAL DE ACIDO ACETICO DE UN VINAGRE: El
    vinagre es una solución acuosa de ácido
    acético codificada en el C.A.A. para vinagres de distintas
    procedencias, ya sean de alcohol, de vino, de manzana, etc.
    Generalmente la concentración debe ser del 5% p/v. Para
    efectuar el análisis se debe tomar con mucho cuidado y con
    una pipeta de doble aforo (bolpipeta de 1 ml. o en su defecto con
    una de dos y enrasando entre el 0 y el 1), 1 ml. de muestra y
    llevarla a un Erlenmeyer de 250 ml. Colocarle agua destilada y
    gotas de

    Fenolftaleína, titulando con una solución
    valorada de NaOH 0,1 N o aproximadamente de esa normalidad. El
    Miliequivalente del Acido Acético es 0,060, por lo que el
    cálculo de la concentración de vinagre
    será:

    % p/v de Ac. Acético= Vol. NaOH x N NaOH x
    0,06 x 100

    5-
    DETERMINACION DE FIBRA BRUTA

    Método: Gravimetría.

    Fundamentos teóricos: Se entiende por fibra bruta
    al residuo orgánico lavado, seco y pesado que queda luego
    de la digestión de la muestra desengrasada, con
    ácido sulfúrico e hidróxido de sodio
    sucesivamente.

    Para una correcta valoración, se deben respetar
    los tiempos y las temperaturas de la técnica.

    Materiales:

    Erlenmeyer de 1000 ml. de capacidad. Refrigerante a
    reflujo o tubo pararrayos.

    Embudo de Buchner. Kitasato. Trompa de
    vacío.

    Filtros construidos con tela de malla muy fina (tipo
    voile de cortinería)

    Calefactor eléctrico regulable. Vidrio de reloj.
    Papel de filtro. Estufa de secado.

    Si la muestra no se ha desengrasado, equipo para la
    determinación de la materia grasa.

    Reactivos: Solución de Acido Sulfúrico
    1,25 % v/v.

    Solución de Hidróxido de Sodio 1,25 %
    p/v.

    Técnica operatoria: Se pesan 5 g. de muestra y se
    desengrasan por cualquiera de los métodos
    descritos.

    Se pasa la muestra desengrasada a un Erlenmeyer de 1000
    ml. con cuidado y se miden 200 ml. de Acido Sulfúrico
    1,25% . Con parte de esta solución se lava el cartucho
    tratando de arrastrar todo el contenido.

    Se conecta el refrigerante a reflujo o el tubo
    pararrayos y se calienta hasta ebullición durante 30
    minutos, girando el Erlenmeyer para su mezcla de vez en
    cuando.

    Se prepara un equipo de filtración al
    vacío con un embudo de Buchner y se coloca un filtro
    construido con tela de nylon .

    Se deja enfriar el contenido del Erlenmeyer hasta una
    temperatura de 60 – 70 ºC y se filtra. Se lava con agua
    destilada dejando caer ésta con el equipo de
    filtración activado.

    El filtro conteniendo el residuo se pasa a un Erlenmeyer
    de 1000 ml.

    Se miden 200 ml. de la solución de
    Hidróxido de Sodio 1,25% y con parte de ésta se
    arrastra todo el contenido del filtro hasta el Erlenmeyer. Se
    agrega el resto y se enjuaga el filtro de nylon con unos 10 ml.
    de agua destilada.

    Se hierve el residuo en la solución alcalina
    durante 30 minutos, repitiendo los cuidados del tratamiento
    anterior.

    Se filtra nuevamente con el filtro de nylon utilizando
    el embudo de Buchner y se lava con abundante agua caliente hasta
    que el líquido de lavado sea neutro a la
    fenolftaleína.

    Mientras tanto se ha desecado un papel de filtro de
    malla gruesa que quepa perfectamente en un embudo de Buchner y se
    ha tarado y mantenido en un desecador.

    Se coloca éste filtro en el embudo de Buchner y
    se pasa cuantitativamente con la ayuda de una piseta y una
    varilla el contenido del filtro de tela. Se filtra y coloca el
    papel de filtro sobre un vidrio de reloj y lleva a estufa de
    secado a 100 ºC hasta pesada constante.

    Cálculos:

    % p/p de fibra bruta = (Peso de filtro + residuo) –
    (Peso de filtro vacío) . 100

    Peso de Muestra

    6- CENIZAS
    TOTALES

    Método: Gravimetría.

    Fundamentos teóricos: Las cenizas son el
    equivalente de los componentes inorgánicos luego de
    eliminar por combustión los constituyentes
    orgánicos.

    Materiales: Crisol de porcelana. Trípode.
    Mechero. Triángulo de pipa. Mufla. Desecador. Balanza.
    pinzas de hierro.

    Técnica operatoria: Se calienta un crisol y se
    lleva a desecador, pesándolo hasta peso constante. Se
    pesan al mg dentro del mismo aproximadamente 5 g de semilla de
    soja finamente molida.

    Se lleva el crisol a un triángulo de pipa
    colocado sobre un trípode y se coloca debajo un mechero
    encendido a temperatura moderada (Cuidado de no aumentar
    considerablemente la temperatura para no romper el
    crisol).

    Se aumenta luego la temperatura abriendo más el
    paso del gas y se calcina
    hasta formación de un residuo carbonos.

    Con la ayuda de unas pinzas de hierro se lleva el crisol
    hasta una muffla colocándolo a pocos cm de la puerta, para
    luego de una hora pasarlo hasta la zona mas caliente. Se calcina
    a 500-550 ºC

    hasta rojo sombra. Se pasa a un desecador y se pesa
    hasta peso constante.

    Si no se dispone de una muffla, se calcina el residuo
    carbonoso con un mechero preferentemente del tipo Mecker hasta
    rojo sombra y se pasa al desecador, pesando luego hasta peso
    constante.

    Cálculos:

    %p/p de cenizas =(Peso del crisol + muestra) – (Peso
    crisol + cenizas) . 100

    Peso de muestra

    7- ACTIVIDAD
    UREASICA

    Método: Medición del pH.

    Este ensayo puede
    utilizarse para conocer si la enzima Ureasa ha sido inactivada
    por el calor en
    harinas desengrasadas o si a una harina de cualquier cereal,
    especialmente trigo, se le ha adicionado harina de soja
    enzimáticamente activa.

    Se trata de un método indirecto basado en la
    variación del pH.

    Se incuba una solución de la muestra con urea. La
    Ureasa cataliza la descomposición de urea en
    Amoníaco, dióxido de Carbono y agua. El
    amoníaco aumenta el pH del sustrato.

    Materiales: Baño termostatico. Tubos de ensayo
    grandes. Peachímetro con una sensibilidad de 0,01 unidades
    de pH.

    Reactivos: Rojo fenol. Solución de NaOH 0,2N.
    Dihidrógeno fosfato de Potasio
    (PO4H2K) – Hidrógeno fosfato de Potasio
    (K2HPO4). Urea P.A.

    Solución buffer pH 7: Se disuelven 3,403 g de
    Fosfato diácido de potasio en unos 60 ml. de agua. Luego
    se agregan 4,355 g de Fosfato monoácido de Potasio. Se
    llevan a un matráz aforado de 1000 ml. y se agrega agua
    hasta unos 200 ml. y gotas de rojo fenol.

    Se lleva a 1000 con agua destilada. Verificar que el pH
    final sea 7,00.-

    Solución de urea en buffer fosfatos: Se disuelven
    15 g. de urea P.A. en la solución buffer preparada
    anteriormente. Se lleva a volumen en un matráz de 500 ml.
    con la solución de pH7. Esta solución debe
    prepararse en el momento.

    Si se tratara de semillas, se muelen hasta que el 95%
    pase por un tamiz de malla de 1 mm. de
    diámetro.

    Técnica operatoria: La determinación se
    realiza por duplicado.

    Se pesan al mg. 0,200 g de la muestra y se colocan en
    dos tubos separados.

    En uno de los tubos se agregan 10 ml. de la
    solución de buffer sola. Se tapa y agita y se lleva a un
    baño termostatizado a 30º + 2
    ºC.

    Al cabo de 5 minutos, se agrega al segundo tubo 10 ml.
    de la solución de urea en buffer fosfatos y se mezcla como
    se describió anteriormente llevándolo al
    baño termostatizado.

    Los tubos se agitan cada 5 minutos y se dejan en el
    baño durante 30 minutos.

    Se retira el primer tubo a los 30 minutos y se determina
    su pH.

    Se retira el segundo a los 35 minutos y se determina su
    pH.

    Cálculos:

    Se efectúa la diferencia entre los pH
    leídos. Debido a que la muestra se procesa por duplicado,
    si la diferencia de pH entre cada una de las determinaciones
    fuera mayor a 0,05 unidades, se repetirá el
    ensayo.

    Se informa redondeando al 0,01 el valor promedio y se
    informa la variación de pH como Actividad
    Ureásica.

    CONSIDERACIONES PARA EL RECICLADO Y UTILIZACION
    INTEGRAL DEL TEGUMENTO DE LA SEMILLA DE SOJA

    (Fundamentos y reseña de la investigación
    realizada para el Banco Santafesino
    de Inversión y Desarrollo)

    La semilla de soja posee un 8% del total de su peso
    correspondiente a la cáscara. Parte de ésta puede
    separarse de las pepitas en el proceso de
    secado, cuando la semilla, perdiendo humedad, se contrae
    facilitando su desprendimiento.

    Sin embargo, la mayor cantidad de éste material
    es producido en plantas de
    procesamiento de oleaginosas que utilizan máquinas
    cuarteadoras y descascaradoras provistas de un sistema
    neumático de separación de la cáscara del
    resto de la semilla. Este producto no tiene aplicación
    conocida. Su uso no está permitido en consumo humano
    y en ocasiones se agrega a la harina de soja cuando ésta
    posee un porcentaje alto de proteinas y se desea nivelarlo hasta
    el requerido en el mercado. Según el Código
    Alimentario Argentino, esta práctica se conoce como
    adulteración.

    En algunas ocasiones, los pequeños productores la
    utilizan como forraje, de manera que hasta el presente no se le
    conocen otras aplicaciones mas que las mencionadas.

    Según determinaciones efectuadas durante la
    investigación "Recuperación integral de la
    cáscara de soja", se pudo establecer que sobre una muestra
    representativa, la composición promedio de la
    cáscara es la siguiente:

    HUMEDAD…………………………………9,5
    %

    PROTEINAS………………………………11,5%

    MATERIA
    GRASA…………………………1,0%

    FIBRAS……………………………………..33,0%

    CENIZAS…………………………………….
    4,0%

    OTROS CARBOHIDRATOS…………
    30,0%

    DENSIDAD DE LA
    CASCARA…………………………… 0,1167
    g/cm3

    DENSIDAD DE LA HARINA DE LA
    CASCARA…..0,3794 g/ cm3

    La presente propuesta tiene por objeto la
    recuperación de los posibles elementos útiles al
    hombre,
    provenientes de la cáscara o tegumento de la semilla de
    soja, obtenida en plantas que cuenten con un sistema
    descascarador.

    El proceso comienza con una digestión alcalina
    que tiene por objeto disolver las proteinas y otras
    sustancias.

    Seguidamente se realiza una hidrólisis
    ácida, que desdobla y solubiliza algunos
    polisacáridos, parte de la cual se utilizará para
    precipitar las proteinas.

    Las proteinas coaguladas pueden separarse del suero por
    centrifugación.

    A éste suero neutralizado convenientemente y que
    contiene una considerable concentración de azúcares
    fermentecibles, se le agregan levaduras productoras de alcohol y,
    luego de una conveniente fermentación, se obtendrá
    etanol.

    Al cabo de el primer proceso (separación de la
    celulosa),
    queda un material muy puro que puede destinarse a la
    fabricación de rayón viscosa (seda artificial).
    Conclusiones: La etapa de laboratorio puede considerarse como
    altamente productiva.

    PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y
    REACTIVOS EMPLEADOS EN LAS DETERMINACIONES

    1- Solución aproximadamente 0,1 N de
    Hidróxido de Sodio: Se pesan 4,4 g de NaOH P.A. y se
    llevan a 1000 ml. en un matráz aforado. Esta
    solución debe valorarse con una solución
    ácida patrón como la 0,1 N de ácido
    Oxálico.

    2- Solución patrón de Acido
    Oxálico: Se pesan al mg 6,3 g de
    C2O4H2 y llevan a 1 litro en
    matráz aforado con agua destilada.

    Valoración de la solución 0,1 N de NaOH:
    Con una bolpipeta de doble aforo se toman 10 ml. de la
    solución básica y se llevan a un Erlenmeyer de 250
    ml. Se agregan 100 ml. de agua destilada y gotas de
    Fenolftaleína. Por otra parte se carga y enrasa
    perfectamente una bureta con la solución de Acido
    Oxálico 0,1 N. Se valora la solución básica
    hasta color rosa pálido. Para conocer la Normalidad de la
    solución de NaOH se aplica la fórmula:

    Normalidad NaOH = Vol. Acido Oxálico x
    Normalidad Acido

    Volumen de NaOH

    3- Solución alcohólica de
    Fenolftaleína: Se disuelven 5 g de Fenolftaleína en
    1 litro de alcohol metílico.

    4- Solución aprox. 0,1 N de SO4
    H2 : En aproximadamente 800 ml. de agua destilada
    disolver 2,8 ml. de Acido Sulfúrico Densidad 1,84 P.A.,.
    Completar hasta 1 Litro con agua destilada. Valorar con Carbonato
    de sodio 0,1 N utilizando heliantina como indicdor o con el
    Hidróxido de Sodio antes preparado y perfectamente
    valorado.

    BIBLIOGRAFIA:

    Vogel, Arthur . Química Analítica
    Cuantitativa, Tomos 1 y 2. Kapelusz, Bs. As., 1970.

    Winton & Winton. Food Analysis. , N. York,
    1945.

    Cheftel, J.C. y Cheftel, H. Introducción a la Bioquímica
    y tecnología
    de los alimentos.Tomos 1 y 2. Acribia, Zaragoza, 1970.

    Pearson, D. Técnicas delaboratorio para el
    Análisis de Alimentos. Acribia, Zaragoza, 1981.

    Hart, F. L. y Fisher, H. J. Análisis Moderno de
    los Alimentos. Acribia, Zaragoza, 1989.

    Valenciano, Ovidio. Análisis de Alimentos. Hasa,
    Bs. As., 1950.

    JUNTA NACIONAL DE GRANOS. Reporte sobre métodos
    de determinación de Humedad en oleaginosos.
    (1982)

    Norma Nº 5.608. (Julio 1979). Método
    indirecto para la determinación de la Actividad
    Ureásica.

    Norma IRAM Nº 15 852. (Mod. 05/76). Normalización del método Kjeldahl
    para determinación de proteinas totales en
    cereales.

    Metodología de Análisis de calidad
    aplicada en el laboratorio central del Servicio
    Nacional de semillas para la soja (Glycine max (L.). Reporte de
    la Asociación Americana de Soja, Méjico, 12 de
    Octubre de 1981 pg. 12.

    Lees, Y. Análisis de alimentos. Acribia,
    Zaragoza, 1990.

    Saumell, Hugo. SOJA. Información técnica
    para su mejor conocimiento y
    cultivo. Hemisferio Sur, Buenos Aires,
    1977.

    Salazar, Hidalgo. Guías para el análisis
    de alimentos. Labor, España,
    1950.

    Experiencias personales en laboratorio y docencia.-


    Edición original: Abril –
    Diciembre de 1985

    Esta publicación está dedicada a alumnos
    del ciclo medio y técnico, en especial de escuelas de
    química y estudiantes de carreras de bromatología
    que deseen iniciarse en la práctica analítica de
    los alimentos.

    RICARDO BOTTA

    Técnico Químio Nacional –
    Técnico en Electromedicina

    -1999-

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