Transferencia de masa sólido – líquido en tanques agitados

1. Sumario
3. Fundamentos
   teóricos
4. Parte
   experimental
5. Resultados y
   discusiones
6. Conclusiones
7. Referencias
   bibliográficas
8. Apéndices

SUMARIO.

En la sesión de práctica se estudió
el fenómeno de transferencia de masa en un sistema
sólido–líquido en un tanque agitado a
temperatura
constante, con la finalidad de poder
determinar el área efectiva de transferencia de masa y
así estimar el coeficiente de transferencia de masa
(). Para esto se
hicieron dos ensayos en un
reactor de vidrio con 1000
mL de agua destilada
a una temperatura de 45 ºC y agregando 20 pastillas de
ácido benzoico en cada caso, donde el reactor fue colocado
en una camisa de calentamiento para mantener la temperatura
constante y usando un agitador tipo turbina.

En cada experimento se varió la velocidad de
agitación y se tomaron cinco alícuotas de 10 mL
cada 2 minutos, las cuales fueron tituladas con NaOH 0,001M. Los
resultados que se obtuvieron para la primera y segunda
experiencia fueron: área superficial promedio de 16,73
± 0,29 cm2 y 14,58 ± 0,27
cm2, respectivamente, y un coeficiente global de
transferencia de masa (kc) de 3.79 ±
0.07 cm/min para el primer caso y 4.89 ± 0.09 cm/min para
el segundo, donde se pudo observar que hubo una mayor
transferencia de masa en la segunda experiencia producto del
incremento en la velocidad de agitación. Finalmente la
relación existente entre el coeficiente
kc y la velocidad de agitación viene
dada por la siguiente expresión: . De la experiencia práctica se
pudo concluir que la transferencia de masa de las pastillas hacia
el agua
destilada se incrementa con el aumento de la velocidad de
agitación en el reactor.

LISTA DE SÍMBOLOS Y
ABREVIATURAS

V: Volumen del
reactor, [L].

:
Variación de la concentración con respecto al
tiempo.

:
Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

A: Área de transferencia de masa,
[m2].

Csat: Concentración de
saturación del ácido benzoico,
[mol/L].

C: Concentración del ácido benzoico en
la solución, [mol/L].

Csat(T): Concentración de
saturación del ácido benzoico a la temperatura de
operación, [mol/L].

T: Temperatura de operación,
[ºC].

Sh: Número de Sherwood,
[adimensional].

Re : Número de Reynolds,
[adimensional].

Sc: Número de Schmidt,
[adimensional].

K’: Constante, [adimensional].

t: Tiempo, [s].

ρ: Densidad,
[kg/m3].

U: Velocidad, [m/s].

D: Diámetro, [m].

μ: Viscosidad,
[Pa·s].

DAB: Difusividad de masa,
[m2/s].

INTRODUCCIÓN

Una de las aplicaciones de la Ingeniería Química que resulta
más importante a escala industrial
es la transferencia de masa, puesto que la mayoría de los
procesos
químicos requieren de la purificación inicial de
las materias primas o de la separación final de productos y
subproductos. Para esto en general, se utilizan las operaciones de
transferencia de masa.

Con frecuencia, el costo principal
de un proceso deriva
de las separaciones que se llevan a cabo a través de
mecanismos de transferencia de masa. Los costos por
separación o purificación dependen directamente de
la relación entre la concentración inicial y final
de las sustancias separadas; si esta relación es elevada,
también lo serán los costos de
producción.

Por otra parte, en muchos casos es necesario conocer la
velocidad de transporte de
masa a fin de diseñar o analizar el equipo industrial para
operaciones unitarias, en la determinación de la eficiencia de
etapa, que debe conocerse para determinar el número de
etapas reales que se necesita para una separación
dada.

Algunos de los ejemplos del papel que juega la
transferencia de masa en los procesos industriales son: la
remoción de materiales
contaminantes de las corrientes de descarga de los gases y aguas
contaminadas, la difusión de neutrones dentro de los
reactores nucleares, la difusión de sustancias al interior
de poros de carbón activado, la rapidez de las reacciones
químicas catalizadas y biológicas así
como el acondicionamiento del aire,
etc.

En la industria
farmacéutica también ocurren procesos de
transferencia de masa tal como la disolución de un
fármaco, la transferencia de nutrientes y medicamento a la
sangre,
etc.

Entonces, dada la importancia que tienen las operaciones
de transferencia de masa en el mundo actual, en el presente
trabajo se
pretende estudiar el fenómeno de transferencia de masa en
un sistema sólido–líquido en un tanque
agitado a temperatura constante, para lo cual se va a utilizar un
sistema compuesto por agua y ácido benzoico en forma de
pastillas, en el cual debido a la agitación presente en el
tanque, se va a originar una transferencia de masa desde la fase
sólida hacia la fase líquida (disolución del
ácido benzoico).

Posteriormente con los datos
experimentales recolectados se desea determinar el área
efectiva de transferencia de masa y así poder conocer el
coeficiente de transferencia de masa (). Finalmente, se establecerá una
relación entre la velocidad de agitación y el
coeficiente de transferencia de masa.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

El estudio de la transferencia de masa se realiza
mediante la superposición de dos contribuciones:
difusión y convección. El transporte
convectivo proviene del movimiento
global de la mezcla; mientras que el transporte difusivo
se debe al movimiento relativo de los componentes de una mezcla,
con velocidades individuales diferentes en magnitud y dirección, cuyo propósito
último es establecer un estado de
uniformidad de potenciales químicos (equilibrio
difusivo) en toda la extensión del sistema (Treybal,
1988).

Esta separación de términos es de
importancia fundamental, porque los mecanismos que originan la
difusión y la convección son diferentes. La
difusión, como se ha dicho, es el movimiento relativo de
los componentes causado por los gradientes de potencial
químico y puede considerarse como una
transformación interna de la mezcla en procura de
establecer un estado de equilibrio.

La convección, en cambio, tiene
su origen en factores mecánicos o energéticos
externos (por ejemplo: la acción
de una bomba, gradientes de presión,
diferencias de nivel) que ocasionan el movimiento de la mezcla
"en bloque", tal como si fuera una sustancia pura.

En sistemas
homogéneos, el proceso irreversible "natural" y más
importante de este tipo de transferencia es la difusión
molecular, que corresponde al movimiento de los componentes
ocasionado por gradientes puros de composición, en
ausencia de otros efectos que puedan influir sobre los
potenciales químicos de los componentes de la
mezcla.

En este tipo de difusión, un gradiente de
concentración tiende a mover el componente en una
dirección tal que iguale las concentraciones y anule el
gradiente. Cuando el gradiente se mantiene mediante el suministro
continuo de los componentes de baja y alta concentración,
el flujo del componente que se difunde es continuo (McCabe,
1991).

Puesto que el potencial químico depende
también de la presión y de la temperatura, los
gradientes de estas propiedades pueden inducir gradientes de
potencial, ocasionando la difusión por
presión y la difusión térmica.
También la acción de un campo de fuerzas externas,
que crea gradientes de energía potencial (la cual se suma
al potencial químico, constituyendo un potencial
"ampliado"), da origen a la difusión forzada,
empleada generalmente en la separación de mezclas por
sedimentación o centrifugación (McCabe,
1991).

En este sentido, se tiene que la transferencia de masa
entre un fluido y partículas sólidas suspendidas
generalmente se lleva a cabo en un recipiente agitado. McCabe
señala que la agitación se refiere al movimiento
inducido de un material en una forma específica,
generalmente con un modelo
circulatorio dentro de algún tipo de contenedor. Los
líquidos se agitan con diversos fines, dependiendo de los
objetivos de
la etapa del proceso. Dichos fines comprenden:

• Suspensión de partículas
  sólidas.
• Mezclado de líquidos miscibles, por ejemplo,
  alcohol
  metílico y agua.
• Dispersión de un gas en un
  líquido en forma de pequeñas
  burbujas.
• Dispersión de un segundo líquido,
  inmiscible con el primero, para formar una emulsión o
  suspensión de gotas diminutas.
• Promoción de la transformación de
  calor entre
  el líquido y un serpentín o
  encamisado.

Según McCabe, el tipo de tanques o recipientes
que se usan para la agitación de líquidos suelen
ser de forma cilíndrica y están provistos de un eje
vertical. La parte superior del tanque puede estar abierta, pero
normalmente se usa cerrada. Las proporciones del tanque
varían bastante según el problema de
agitación que se considere. Por otra parte, para evitar la
formación de zonas muertas dentro del reactor, el tanque
se suele diseñar con el fondo redondeado (no
plano).

Una de las partes fundamentales de un tanque agitado es
el agitador, el cual crea un cierto tipo de flujo dentro del
sistema, dando lugar a que el líquido circule por todo el
recipiente y vuelva de vez en cuando al agitador; éste
dispositivo va instalado sobre un eje suspendido que es accionado
por un motor que a veces
se encuentra conectado directamente al mismo, pero
comúnmente el motor está conectado a una caja
reductora de velocidad la cual finalmente acciona el
eje.

De igual modo, los tanques agitados pueden llevar
accesorios tales como líneas de entrada y salida,
serpentines, encamisados y pozos para termómetros u otros
equipos de medición de la temperatura
(véase Fig. 3.1):

Figura 2.1. Tanque agitado
comercial.

Fuente: NTNU Norwegian
University of Science and Technology, Reactor Technology
Group.

2.1. Tipos de Agitadores

De acuerdo con lo expresado por McCabe, los agitadores
se dividen en dos clases. Los que generan corrientes paralelas al
eje del impulsor que se denominan impulsores de flujo
axial; y aquellos que generan corrientes en dirección
radial tangencial que se llaman impulsores de flujo
radial.

Los tres tipos principales de agitadores son, de
hélice, de paletas, y de turbina. A continuación se
describen brevemente:

2.1.1. Agitadores de Hélices

Un agitador de hélice, es un agitador de flujo
axial, que opera con velocidad elevada y se emplea para
líquidos pocos viscosos. Las corrientes de flujo, que
parten del agitador, se mueven a través del líquido
en una dirección determinada hasta que son desviadas por
el fondo o las paredes del tanque. La columna de remolinos de
líquido de elevada turbulencia, que parte del agitador,
arrastra en su movimiento al líquido estancado, generando
un efecto considerablemente mayor que el que se obtendría
mediante una columna equivalente creada por una boquilla
estacionaria.

Las palas de la hélice cortan o friccionan
vigorosamente el líquido. Debido a la persistencia de las
corrientes de flujo, los agitadores de hélice son eficaces
para tanques de gran tamaño. En tanques de gran altura,
pueden disponerse dos o más hélices sobre el mismo
eje, moviendo el líquido generalmente en la misma
dirección. A veces dos agitadores operan en sentido
opuesto creando una zona de elevada turbulencia en el espacio
comprendido entre ellos.

2.1.2. Agitadores de Paletas

Para problemas
sencillos, un agitador eficaz está formado por una paleta
plana, que gira sobre un eje vertical. Son corrientes los
agitadores formados por  dos y tres paletas. Las paletas
giran a velocidades bajas o moderadas en el centro del tanque,
impulsando al líquido radial y tangencialmente, sin que
exista movimiento vertical respecto del agitador, a menos que las
paletas estén inclinadas. Las corrientes de líquido
que se originan se dirigen hacia la pared del tanque y
después siguen hacia arriba o hacia abajo. Las paletas
también pueden adaptarse a la forma del fondo del tanque,
de tal manera que en su movimiento rascan la superficie o pasan
sobre ella con una holgura muy pequeña.

A velocidades muy bajas, un agitador de paletas produce
una agitación suave, en un tanque sin placas deflectoras o
cortacorrientes, las cuales son necesarias para velocidades
elevadas, ya que de lo contrario el líquido se mueve como
un remolino que gira alrededor del tanque, con velocidad elevada
pero con poco efecto de mezcla.

2.1.3. Agitadores de Turbina

La mayor parte de ellos se asemejan a agitadores de
múltiples y cortas paletas, que giran con velocidades
elevadas sobre un eje que va montado centralmente dentro del
tanque. Las paletas pueden ser rectas o curvas, inclinadas o
verticales. El rodete puede ser abierto, semicerrado o
cerrado.

Los agitadores de turbina son eficaces para un amplio
intervalo de viscosidades; en líquidos poco viscosos,
producen corrientes intensas, que se extienden por todo el tanque
y destruyen las masas de líquido estancado. En las
proximidades del rodete existe una zona de corrientes
rápidas, de alta turbulencia e intensos esfuerzos
cortantes. Las corrientes principales son radiales y
tangenciales. Las componentes tangenciales dan lugar a
vórtices y torbellinos, que se deben evitar por medio de
placas deflectoras o un anillo difusor, con el fin de que el
rodete sea más eficaz.

2.2. Patrones de Flujos en Tanques
Agitados

El tipo de flujo que se produce en un tanque agitado,
depende del tipo de rodete, de las características del
fluido, tamaño y proporciones del tanque, placas
deflectoras y agitador. La velocidad del fluido en un punto del
tanque tiene tres componentes y el tipo de flujo global en el
mismo, depende de las variaciones de estas tres componentes de la
velocidad, de un punto a otro.

La primera componente de velocidad es radial y
actúa en dirección perpendicular al eje del rodete.
La segunda es longitudinal y actúa en dirección
paralela al eje. La tercera es tangencial o rotacional, y
actúa en dirección tangencial a la trayectoria
circular descrita por el rodete.

Para el caso corriente de un eje vertical, las
componentes radial y tangencial están en un plano
horizontal y la componente longitudinal es vertical. Las
componentes radial y longitudinal son útiles porque dan
lugar al flujo necesario para que se produzca la mezcla. Cuando
el eje es vertical y está dispuesto en el centro del
tanque, la componente tangencial de velocidad es generalmente
perjudicial para la mezcla. El flujo tangencial sigue una
trayectoria circular alrededor del eje y crea un vórtice
en la superficie del líquido que debido a la
circulación en flujo laminar, da lugar a una
estratificación permanente en diferentes niveles, de
substancias sin mezclar, sin que exista flujo longitudinal de un
nivel a otro. 

Si están presentes partículas
sólidas, las corrientes circulatorias tienden a lanzar las
partículas contra la pared del tanque, debido a la
fuerza
centrífuga, desde donde caen acumulándose en la
parte central del fondo del tanque. Por consiguiente en vez de
mezcla, se produce la acción contraria,
concentración.

En un tanque sin placas deflectoras, el flujo
circulatorio es inducido por todos los tipos de rodete, tanto si
el flujo es axial como radial. Si los remolinos son intensos, el
tipo de flujo dentro del tanque es esencialmente el mismo,
independientemente del diseño
del rodete. Para velocidades de giro del rodete elevadas, la
profundidad del vórtice puede ser tan grande que llegue al
rodete mismo, dando lugar a que en el líquido se
introduzca el gas que está encima de él, lo cual
normalmente debe evitarse.

2.3. Prevención de los
Remolinos

• Colocando el agitador fuera del eje central del
  tanque. En tanques pequeños se debe colocar el rodete
  separado del centro del tanque, de tal manera que el eje del
  agitador no coincida con el eje central del tanque. En tanques
  mayores el agitador puede montarse en forma lateral, con el eje
  en un plano horizontal, pero no en la dirección del
  radio.
• Instalando placas deflectoras. Estas son placas
  verticales perpendiculares a la pared del tanque. En tanques
  pequeños son suficientes 4 placas deflectoras, para
  evitar remolinos y formación de vórtice. Si el
  eje del agitador está desplazado del centro o inclinado,
  no se necesitan placas deflectoras.

2.4. Balance de Masa en el Tanque
Agitado

En los cálculos típicos que se realizan en
el estudio de la transferencia de masa se suele definir un
parámetro que agrupa todos los efectos convectivos y
difusivos, éste es el coeficiente de transferencia de
masa (kc), de modo tal que el
flujo total sea proporcional a un gradiente de concentraciones (o
composiciones), el coeficiente de transferencia de masa
kc e inversamente proporcional al espesor de la
capa en la cual se efectúa la transferencia.

Es importante aclarar que si la transferencia ocurre
entre dos fases, hay un coeficiente de transferencia de masa para
cada una de ellas y si ocurre en una sola fase, sólo hay
un coeficiente de transferencia de masa (Hines y Maddox,
1987).

Para efectos de la transferencia de masa estudiada en el
tanque agitado un balance de masa en estado transitorio lleva a
la siguiente relación:

(1)

donde:

V: Volumen del reactor, [L].

:
Variación de la concentración con respecto al
tiempo.

:
Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

A: Área de transferencia de masa,
[m2].

Csat: Concentración de
saturación del ácido benzoico,
[mol/L].

C: Concentración del ácido benzoico en
la solución, [mol/L].

La concentración de saturación del
ácido benzoico en agua reportada en la Ec. (1) viene dada
por la siguiente expresión:

(2)

donde:

Csat(T): Concentración de
saturación del ácido benzoico a la temperatura de
operación, [mol/L].

T: Temperatura de operación,
[ºC].

Luego de separar variables en
la Ec.(1) e integrar, se obtiene una nueva
relación:

(3)

donde:

Csat: Concentración de
saturación del ácido benzoico,
[mol/L].

C: Concentración del ácido benzoico en
la solución, [mol/L].

:
Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

A: Área de transferencia de masa,
[m2].

V: Volumen del reactor, [L].

t: Tiempo, [s].

2.5. Transferencia de Masa en Partículas
Sólidas

Cuando partículas sólidas se suspenden en
un líquido, tal como un tanque agitado, se obtiene una
mínima estimación del coeficiente de transferencia
kc utilizando la velocidad terminal de la
partícula en el líquido mediante la
correlación que se muestra en la
Ec.(4). Es importante tener en claro que el coeficiente real de
transferencia es mucho mayor que el estimado teóricamente,
debido a que la frecuente aceleración y
desaceleración de las partículas aumentan la
velocidad media de deslizamiento y porque pequeños
remolinos en el líquido turbulento penetran cerca de la
superficie de la partícula e incrementa la velocidad local
de transferencia de materia.

A continuación se describen brevemente los tipos
de suspensión de partículas de sólidos, para
posteriormente presentar las correlaciones que se utilizaron en
el desarrollo de
los cálculos a realizar durante esta actividad
experimental.

2.5.1. Suspensión de partículas
sólidas

La suspensión de sólidos en un tanque
agitado es en cierto modo análoga a la fluidización
de sólidos con líquidos, donde las
partículas se separan y mantienen en movimiento por medio
del fluido que pasa sobre ellas. Sin embargo, el patrón
del flujo de fluidos creado por el agitador tiene regiones de
flujo horizontal, ascendente y descendente, y para mantener los
sólidos en suspensión en el tanque, generalmente se
requieren velocidades medias de flujo mucho mayores que las que
harían falta para fluidizar los sólidos en una
columna vertical.

A continuación se describen brevemente las
diferentes condiciones bajo las cuales se puede presentar la
suspensión:

• Suspensión prácticamente completa con
  fileteado: la mayor parte del sólido está
  suspendido en el líquido, con un pequeño
  porcentaje de partes fileteadas estacionarias de sólido
  en la periferia exterior del fondo o de otras partes del
  tanque. La existencia de una pequeña cantidad de
  sólidos que no están en movimiento puede
  permitirse en un tanque de alimentación de una
  unidad de proceso, toda vez que estas partes fileteadas de
  sólidos no crezcan de espesor ni se aglomeren. Es
  importante recordar que la presencia de fileteado es indeseable
  para la cristalización o para una reacción
  química.
• Movimiento completo de las partículas: todas
  las partículas o bien están suspendidas, o se
  mueven a lo largo del fondo del tanque. Las partículas
  que se mueven a lo largo del fondo del tanque tienen un
  coeficiente de transferencia de masa mucho menor que las
  partículas suspendidas, lo cual afecta el funcionamiento
  de la unidad.
• Suspensión completa o suspensión
  completa fuera del fondo: todas las partículas
  están suspendidas fuera del fondo del tanque o bien no
  permanecen sobre el fondo más de uno o dos segundos.
  Cuando se alcanza justamente esta condición, en general
  habrá gradientes de concentración en la
  suspensión y puede existir una región de
  líquido sin alta concentración de sólido
  (líquido claro) cerca de la parte superior del tanque.
  El gradiente en la concentración de sólido
  tendrá poco efecto sobre el funcionamiento de una unidad
  y el coeficiente de transferencia de masa no aumentará
  mucho más al aumentar la velocidad de giro del
  agitador.
• Suspensión uniforme: para velocidades del
  agitador considerablemente superiores a las que se requieren
  para obtener una suspensión completa, ya no hay
  líquido claro cerca de la parte superior del tanque y la
  suspensión se hace uniforme. Sin embargo, todavía
  puede haber gradientes verticales de concentración, en
  especial si los sólidos tienen una amplia distribución de tamaños, y es
  preciso tener cuidado al tomar una muestra representativa del
  tanque.

2.6. Correlaciones en sistemas de sólidos
suspendidos

La suspensión completa de sólido es
conveniente para muchos fines prácticos, por lo que las
correlaciones desarrolladas para predecir las condiciones de
suspensión resultan fundamentales para dichos fines. La
facilidad con que los sólidos se suspenden en un
líquido depende de las propiedades físicas de las
partículas y del líquido, así como de los
patrones de circulación en el tanque. A
continuación se presentan las correlaciones que se usaron
durante el desarrollo de la actividad experimental:

En el estudio de la influencia de la agitación en
la disolución, Hipson y colaboradores proponen la
siguiente correlación:

(4)

donde:

Sh: Número de Sherwood,
[adimensional].

Re: Número de Reynolds,
[adimensional].

Sc: Número de Schmidt,
[adimensional].

K’: Constante, [adimensional].

Los números adimensionales anteriormente
mencionados se definen de la siguiente manera:

(5)
(6)
(7)

donde:

Sh: Número de Sherwood,
[adimensional].

Re: Número de Reynolds,
[adimensional].

Sc: Número de Schmidt,
[adimensional].

ρ: Densidad,
[kg/m3].

U: Velocidad, [m/s].

D: Diámetro, [m].

μ: Viscosidad, [Pa·s].

:
Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

DAB: Difusividad de masa,
[m2/s].

Tomando en cuenta que la experiencia se lleva a cabo a
temperatura constante, la Ec.(4) se puede simplificar para
obtener una nueva correlación:

(8)

donde:

:
Coeficiente de transferencia de masa, [m/s].

C’: Constante, [adimensional].

N: Número de revoluciones del
agitador.

Luego de mostrar en forma detallada los conceptos
fundamentales para el desarrollo de la sesión de
práctica, en la próxima sección se
hará una explicación del equipo usado durante la
misma.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

El equipo usado durante la sesión de
práctica consta de lo siguiente:

• Un reactor de vidrio Pyrex de 2 litros de
  capacidad (1).
• Una camisa de calentamiento (4) conectada a un
  reóstato (5).
• Un motor de velocidad variable que tiene conectado un
  agitador de turbina (6).
• Un estroboscopio usado para medir el número de
  revoluciones del agitador, o en su lugar un
  tacómetro.
• Una plancha calentadora.
• Cuatro planchas deflectoras colocadas en un soporte
  como baffles.
• Un termómetro con apreciación de 1
  ºC (3).
• Un vernier con
  apreciación de 0,05 mm.
• Un cronómetro digital.
• Pastillas de ácido benzoico.
• Un soporte de madera y
  cuatro tabiques de desviación o placas
  deflectoras.
• Un agitador de turbina con diámetro de 4,7 cm
  (7).
• Equipo de vidriería y reactivos para
  titulaciones.
• Soporte universal (14).

Las propiedades que se mantuvieron constantes durante el
proceso de experimentación fueron: la densidad y la
viscosidad de la mezcla ácido benzoico-agua, pero en
virtud de la carencia de datos para dicha mezcla, se
decidió usar las propiedades del agua reportadas en la
siguiente tabla:

Tabla 3.1. Propiedades del
Agua.

Fuente: Perry. Tomo I, 1996.

A continuación se mostrará una fotografía
del equipo usado durante la sesión de
práctica:

Figura 3.1. Diagrama del
equipo usado durante la sesión de
práctica.

Fuente: De Freitas y Gutiérrez,
Guía de Prácticas para el Laboratorio de
Fenómenos de Transporte II.

En la próxima sección se hará una
explicación detallada del procedimiento
experimental llevado a cabo durante la sesión de
práctica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Para dar cumplimiento con los objetivos propuestos al
inicio de la sesión de práctica, se debe seguir el
siguiente procedimiento de trabajo:

1. Limpiar cuidadosamente todo el equipo de
   vidriería necesario.
2. Tomar 20 pastillas de ácido benzoico y medir
   sus principales dimensiones: diámetro y
   altura.
3. Agregar 1000 ml de agua destilada en un beaker de
   2000 ml.
4. Calentar el beaker en la plancha de calentamiento
   hasta alcanzar los 45 ºC.
5. Introducir el beaker en la camisa de calentamiento y
   conectar el reóstato, fijando también una
   temperatura de 40 ºC.
6. Colocar encima del beaker el soporte de madera y los
   baffles.
7. Acomodar el agitador dentro del beaker, de tal manera
   que sus aspas se encuentran aproximadamente en la mitad del
   nivel de agua.
8. Medir la velocidad del agitador con el
   tacómetro.
9. Apagar el agitador.
10. Introducir las 20 pastillas de ácido benzoico
    e inmediatamente encender el cronómetro.
11. Encender el agitador.
12. Cada 2 minutos se debe tomar una muestra de 10 ml de
    la disolución, hasta lograr obtener cinco
    muestras.
13. Verificar que la temperatura se mantenga en un
    valor
    constante de 40 ºC.
14. Dividir cada una de las muestras obtenidas en 3
    alícuotas. Se debe identificar cada una de ellas y
    manejar con cuidado para evitar confusiones.
15. Titular cada una de las alícuotas obtenidas
    con una solución de hidróxido de sodio (NaOH)
    0.001 M.
16. Apagar el agitador.
17. Retirar cuidadosamente cada uno de los implementos
    del montaje.
18. Vaciar el beaker y retirar las pastillas de
    ácido benzoico.
19. Medir nuevamente sus dimensiones.
20. Repetir la experiencia desde el paso 2 hasta el paso
    19 pero con una velocidad de agitación
    diferente.
21. Limpiar cuidadosamente todos los instrumentos usados
    durante la experiencia y guardarlos en su lugar
    correspondiente.

En la próxima sección se mostrarán
los principales datos experimentales recolectados durante la
experiencia, luego se presentan los resultados obtenidos y
finalmente se hará una discusión detallada acerca
de los mismos.

DATOS
EXPERIMENTALES

A continuación se presentan los datos
experimentales recolectados durante esta sesión
práctica:

Experiencia Nº 1: Velocidad de agitación
de 351.3 RPM.

En primer lugar se muestran los valores de
velocidad de agitación que permitieron reportar un
promedio de 351.3 RPM. Luego se muestran las principales
dimensiones de las pastillas antes de iniciar el proceso
experimental y al final del mismo:

Tabla 4.1. Velocidades de
agitación registradas por el tacómetro (Experiencia
Nº 1)

Tabla 4.2. Principales dimensiones de las
pastillas al inicio y final de la Experiencia Nº
1.

Finalmente se muestran el volumen de NaOH 0.001M
empleado en la titulación de cada muestra:

Tabla 4.3. Volúmenes de NaOH
0,001M empleados durante la titulación de alícuotas
(Experiencia Nº 1).

Experiencia Nº 2: Velocidad de agitación
de 384.3 RPM.

En primer lugar se muestran los valores de
velocidad de agitación que permitieron reportar un
promedio de 384.3 RPM. Luego se muestran las principales
dimensiones de las pastillas antes de iniciar el proceso
experimental y al final del mismo:

Tabla 4.4. Velocidades de
agitación registradas por el tacómetro (Experiencia
Nº 2).

Tabla 4.5. Principales dimensiones de las
pastillas al inicio y final de la Experiencia Nº
2.

Finalmente se muestran el volumen de NaOH 0.001M
empleado en la titulación de cada muestra:

Tabla 4.6. Volúmenes de NaOH
0,001M empleados durante la titulación de alícuotas
(Experiencia Nº 2)

En la próxima sección se muestran los
principales resultados obtenidos a partir de los datos
experimentales anteriormente mostrados.

RESULTADOS EXPERIMENTALES

A continuación se muestran los resultados
experimentales obtenidos durante esta actividad
práctica:

Figura 4.1. Perfil de concentraciones
obtenido para la Experiencia Nº 1.

Figura 4.2. Perfil de concentraciones
obtenido para la Experiencia Nº 2.

Luego se presentan las áreas promedio de
transferencia al igual que los coeficientes globales de
transferencia de masa obtenidos para cada experiencia. Se
recomienda ver la sección de Apéndices para
verificar el modelo de cálculo
empleado.

Tabla 4.7. Áreas y coeficientes de
transferencia de masa obtenidos para las distintas velocidades de
agitación.

Seguidamente, se determinó mediante un ajuste
gráfico la relación existente entre el coeficiente
global de transferencia y la velocidad de agitación
(lineal).

Figura 4.3. Coeficiente de transferencia
de masa en función de
la velocidad de agitación.

De la figura anterior se observa que la
correlación determinada fue de tipo potencial y su
expresión es la siguiente:

En la sección siguiente se presenta un análisis de los resultados obtenidos
durante esta actividad experimental.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En esta sección se procederá a realizar un
análisis detallado de los resultados reportados
anteriormente:

En primer lugar, cabe destacar que para ambas
velocidades de agitación el perfil de concentraciones del
ácido benzoico presentó un comportamiento
muy similar al de una línea recta y esto se verifica con
los factores de correlación mostrados en las figuras 4.1 y
4.2 que resultaron ser siempre mayores a 0,96. Sin embargo, lo
más importante de este hecho es que de este modo se pudo
comprobar la validez de algunas suposiciones realizadas a la hora
de simplificar y facilitar notablemente nuestros cálculos.
A continuación se presentan dichas suposiciones y las
razones que justifican su validez:

2. La transferencia de masa ocurría desde la fase
   sólida (pastillas de ácido benzoico) hacia la
   fase líquida (agua destilada). En este caso, las
   pastillas utilizadas eran muy compactas (poco porosas) y por
   ende, la transferencia hacia la fase sólida
   resultó despreciable; de hecho, cuando se realizaron las
   mediciones finales de las dimensiones de éstas, se
   observó que su consistencia era muy dura, lo cual fue un
   indicio de que dentro de las pastillas había muy poco
   líquido como efecto de una transferencia de masa. Por
   otro lado, el hecho de que se utilizara agua destilada
   evitó que ocurriera un proceso de transferencia adverso,
   ya que si se hubiese utilizado agua de chorro y ésta
   hubiese resultado ser dura (cationes de Mg2+ y
   Ca2+ presentes), dado que estos cationes son muy
   pequeños y poseen una gran movilidad iónica, se
   hubiese presentado una transferencia de masa de estos iones
   hacia la fase sólida, impidiendo la difusión del
   ácido benzoico, lo cual resulta totalmente
   indeseable.
3. La concentración de ácido benzoico era
   uniforme en todo el volumen del cilindro. El hecho de que se
   haya utilizado el agitador de tipo turbina facilitó el
   proceso de mezclado e incluso, a la velocidad más
   pequeña se observó la presencia de cierta
   turbulencia a lo largo de todo el cilindro, razón por la
   cual el mezclado tal vez pudo no ser perfecto, pero si estuvo
   cerca de tal situación. Experimentalmente, se
   comprobó esta condición una vez que culminaron
   las experiencias, ya que a la hora de vaciar el cilindro no se
   observó la presencia de partículas sólidas
   en el fondo del tanque, esto sin contar, claro está, las
   pastillas que para ninguna velocidad llegaron a consumirse
   totalmente.
4. No ocurría reacción química. En
   esta suposición en particular no hubo manera de
   comprobar su validez; sin embargo, el hecho de que se
   usó agua destilada en todo momento y dado que el manejo
   de los reactivos de titulación se realizó a una
   distancia prudencial del sistema de agitación, nos hacen
   pensar que el sistema no se vio gravemente contaminado por
   algún agente extraño que promoviera una
   reacción química que afectara nuestro proceso de
   transferencia de masa.

Ahora bien, algunas otras suposiciones no fueron
exactamente válidas y tal vez en ellas radica los
pequeños errores observados en nuestros resultados. A
continuación se describen brevemente:

1. La temperatura del sistema se mantenía
   constante. Si bien es cierto que el cilindro en el cual se
   realizó la experiencia se encontraba a temperatura
   constante (45ºC) y de hecho esto se garantizó por
   la presencia de la camisa de calentamiento; una vez que se
   tomaron las muestran del sistema, éstas se introdujeron
   en un beaker de almacenamiento, a partir del cual se tomaban las
   alícuotas para ser tituladas. Entonces, si nos damos
   cuenta existe un tiempo representativo entre el momento en el
   cual se recolectan las muestras y el momento en el cual se
   titula todo su contenido; este tiempo da oportunidad a que por
   un mecanismo de transferencia de calor, la temperatura de la
   muestra disminuya (se enfríe) con lo cual cambian sus
   propiedades específicas y por otro lado, cambia
   también la concentración de saturación de
   la muestra que es función directa de la temperatura. Se
   sospecha sin embargo, que dado el clima caluroso
   que experimentamos en estos días, este factor pudo
   afectar en poca medida nuestras mediciones; no obstante, es muy
   importante tomar en consideración este factor cuando se
   trabaja en ambientes muy fríos, en los cuales se pueda
   alcanzar una concentración de saturación menor a
   la concentración presente en la muestra.
2. El volumen del tanque, así como el área
   de transferencia era constante en el tiempo. Esta
   suposición resultó obviamente incorrecta para
   ambos casos, dado que durante nuestras mediciones nos
   encontramos extrayendo volumen del cilindro y por tanto
   éste varía en el tiempo; por otra parte, en
   cuanto al área de transferencia, ésta disminuye a
   medida que transcurre el tiempo por efecto de la transferencia
   de masa y por ende, mientras mayor transferencia ocurra, menos
   válida será esta suposición. Un método
   empleado para corregir un poco estos errores fue establecer un
   promedio entre dichos parámetros en su estado inicial y
   al culminar la experiencia.

En cuanto a los valores obtenidos se tiene que para la
velocidad de 351,3 RPM se obtuvo un coeficiente de transferencia
de masa de (3,79 ± 0,07) cm/min; mientras que para la
velocidad de agitación de 384,3 RPM se obtuvo un
coeficiente de (4,89 ± 0,09) cm/min; con lo cual se
comprueba en primer lugar que la velocidad de agitación
del tanque tiene un efecto sobre el proceso de transferencia de
masa y por otro lado, se verifica que esta relación es
proporcional, es decir a mayor velocidad de agitación
mayor transferencia de masa, lo cual concuerda con lo esperado
teóricamente.

Otro resultado importante que vale la pena discutir
brevemente es el área de transferencia resultante para
cada caso y según se observa en la tabla 4.7, para la
velocidad de agitación de 351,3 RPM se obtuvo un
área de (16,73 ± 0,29) cm2; mientras que
para la velocidad de 384,3 RPM se obtuvo un área de (14,58
± 0,27) cm2. Entonces, a primera vista
resultaría un poco inquietante observar que a la velocidad
mayor se obtuvo un área de transferencia menor; sin
embargo, no hay que olvidar que cuando ocurre una mayor
transferencia de masa, el área de la pastilla disminuye
respecto al valor que se tendría con una menor
transferencia, ya que una mayor parte del sólido ha pasado
a fase líquida y dado que se está considerando como
área de transferencia al promedio de las áreas
superficiales de las pastillas al inicio y al final de la
experiencia, el área total resultante va a ser
menor.

Finalmente, despreciando la variación de
temperaturas antes señalada, se trató de establecer
una relación entre el coeficiente global de transferencia
de masa y la velocidad de agitación, que en nuestro caso
en particular, consideramos la velocidad lineal (velocidad
angular multiplicada por el radio), resultando que el mejor
ajuste a nuestros parámetros lo originaba una
función de tipo potencial, tal como se reportaba en la
bibliografía. Dicha
relación se presenta a continuación:

Sin embargo, hay que tener en cuenta que la validez de
la expresión anterior radica en el hecho de que la
temperatura se mantuvo "constante", ya que al variar la
temperatura varía el exponente de nuestra
correlación como efecto del cambio de la solubilidad del
ácido benzoico.

Por otro lado, resulta sumamente importante aclarar que
dado que sólo se pudo obtener dos puntos para la
determinación de la relación entre el coeficiente
de transferencia de masa y la velocidad del agitador, no se puede
garantizar la validez de dicha expresión, ya que para
lograr un ajuste realmente certero con nuestras mediciones se
requieren al menos de siete puntos experimentales.

Seguidamente se muestran las conclusiones a las cuales
se llegaron en esta actividad experimental.

CONCLUSIONES.

Durante el desarrollo de la sesión de
práctica se pudo dar cumplimiento de manera satisfactoria
con los objetivos propuestos al inicio de la misma. De acuerdo
con los resultados obtenidos se puede concluir que:

1. La transferencia de masa de las pastillas de
   ácido benzoico hacia el agua destilada se incrementa con
   el aumento de la velocidad de agitación en el reactor,
   lo cual se verifica al observar el incremento del coeficiente
   kc.
2. El perfil de concentraciones determinado para ambas
   velocidades de agitación resultó ser de tipo
   lineal, lográndose coeficientes de correlación
   aceptables.
3. Conforme se incrementa la transferencia de masa desde
   las pastillas hacia el agua destilada, ocurre una
   disminución en el área promedio de transferencia.
   Esto se debe a que dicha área es producto de una
   estimación entre las medidas iniciales y finales de cada
   pastilla, con lo cual al aumentar la transferencia de masa se
   produce una mayor disminución en el tamaño de las
   mismas y así también disminuye el
   área.
4. La correlación encontrada entre el coeficiente
   de transferencia de masa y la velocidad lineal de
   agitación fue de tipo potencial; sin embargo, se
   recomienda para un mejor ajuste de nuestros datos realizar un
   mayor número de mediciones experimentales.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

1. Mc Cabe, W. L. y J. C. Smith, "Operaciones Unitarias
   en Ingeniería Química", Cuarta Edición, Editorial Mc Graw Hill, México, 1991.
2. De Freitas, A. y B. Gutiérrez, "Guía
   para el Laboratorio de Fenómenos de Transporte II",
   Departamento de Termodinámica y Fenómenos de
   Transferencia, Universidad
   Simón Bolívar, Valle de Sartenejas,
   2004.
3. Treybal, R., "Operaciones de Transferencia de Masa",
   Tercera Edición, Editorial Mc Graw Hill, México,
   1988.
4. Perry, R. y D. Green. "Manual del
   Ingeniero Químico", Sexta Edición, Editorial Mc
   Graw Hill, Nueva York, 1984.
5. 
   http://www.chemeng.ntnu.no/research/reactmod/agitated.htm

NTNU Norwegian University of Science and Technology.
Faculty of Natural Sciences and Technology. Department of
Chemical Engineering. Reactor Technology Group.

APÉNDICES

A continuación se muestra el modelo
de cálculo seguido para la obtención de los
resultados experimentales antes presentados:

Cálculo del coeficiente de transferencia de
masa kc

Para este ejemplo se utilizaron los resultados obtenidos
para la velocidad de agitación igual a 384,3 rpm y para un
tiempo de 4 minutos:

Para poder llevar acabo los cálculos, se buscaron
previamente los valores del peso molecular del ácido
benzoico y la densidad del agua en la fuente (4):

PMácido benzoico=122
g/mol

ρagua
= 1 g/ml

Ahora bien, de la titulación
realizada con NaOH 0,001M, se sabe que una vez alcanzado el punto
de equivalencia se puede plantear la siguiente
expresión:

A partir de la relación anterior se puede obtener
para cada alícuota la concentración de ácido
benzoico en la solución:

Luego se obtiene una concentración promedio de
las tres alícuotas para t =4min:

La concentración de saturación del
ácido benzoico en el agua a 450C viene dada por
la siguiente expresión:

Luego se calcula el volumen promedio de la siguiente
manera:

Donde Vi es el volumen inicial de la
solución (1lt) y Vf es el volumen final,
el cual es la diferencia entre el volumen inicial y el volumen
total de las cinco muestras extraídas y se expresa de la
siguiente manera:

Por lo tanto el valor del volumen promedio
es:

0,9775L

Ahora bien, el área de transferencia de masa de
las veinte pastillas se calcula modelándolas como
cilindros perfectos:

donde y
son los
diámetros y longitudes promedio de las veinte pastillas
que se miden antes y después de sumergirlas.

Antes de sumergirlas se tiene:

=0,45875cm =0,35575cm

Entonces se tiene que el área inicial es:

Después de sumergirlas:

=0,40175cm =0,2865cm

Lo cual permite el cálculo del área final
de las pastillas, obteniéndose:

El valor de k se obtuvo a partir de la pendiente de la
gráfica
vs. T realizando un ajuste lineal en Microsoft
Excel. Posteriormente, el coeficiente global de transferencia
de masa queda determinado como:

donde m es la pendiente de la gráfica y es el área de
transferencia de masa promedio, expresada como:

donde Ai y Af son las áreas
iniciales y finales de las 20 pastillas

Finalmente se obtiene el valor de k:

Cálculo del error asociado al coeficiente de
transferencia de masa kc

A continuación se presenta un ejemplo del
cálculo con el cual se obtuvo el valor del error asociado
al coeficiente de transferencia de masa.

Para establecer el error asociado al valor de h se
utilizó la siguiente ecuación:

A partir de esta ecuación se define el error
asociado como:

donde Δm es el error asociado a la
pendiente m y cuyo valor es cero, dado que m es un
valor constante, ΔA es el error asociado al
área de transferencia (establecido más adelante), y
ΔV es el error asociado al volumen y cuyo valor es la
apreciación del instrumento de medición utilizado.
La expresión se reduce por tanto a:

El error de A se define entonces como:

donde ΔD y ΔL son los errores
asociados al diámetro y la longitud de la barra
respectivamente. Siendo =0,005cm.

Finalmente se calcula el error asociado a k: 0009m/min

Determinación de la relación entre el
coeficiente de transferencia de masa y la velocidad de
agitación

Se grafican los valores de Ln (Kc) vs. Ln
(v), donde v es la velocidad lineal del agitador y se expresa
como:

donde w es la velocidad del agitador [rpm] y r es el
radio del agitador. Entonces, realizando un ajuste potencial en
Microsoft
Excel se llega
a la siguiente expresión:

Realizado por:

Jesús Arellano

UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR

UNIDAD DE LABORATORIOS – LABORATORIO A

SECCIÓN FENÓMENOS DE TRANSPORTE

LABORATORIO DE FENÓMENOS DE TRANSPORTE II
(TF-3282)

Sartenejas, 18 de mayo de 2005.