• El procedimiento experimental empieza desde que la hoja de coca obtenida es carbonizada sobre una superficie libre de contaminantes como lo una una luna pirex la cual soporta altas temperaturas.
• Una vez carbonizada la muestra esta es llevada a una mufla a una temperatura que oscila desde los 450 a 500°C durante 1 hora con la finalidad de calcinarla.
• La muestra calcinada obtenida es de color mostaza claro la cual es solubilizada fácilmente en HCl con calor.
• Por acción del ácido la muestra empezó a efervecer y se libero CO₂, luego se añadió un poco de agua destilada y se dejo enfriar.
• Según datos teóricos la hoja de coca contenía los siguientes elementos: Na, K, P, Ca, Fe, y efectiva se pudo probar la presencia de estos elementos.
• La identificación del Na se realizo mediante coloración a la llama dando un color naranja.
• El potasio de identifico añadiendo HClO₄ a una alícuota pero esta no permitió observarla, entonces se añadió etanol (el doble del volumen) y se pudo apreciar una turbidez blanquecina, permitiendo saber que en la muestra hay K⁺.
• Para el Fe³⁺, en una alícuota se añadió NH₄SCN pudiéndose observar que se puso un rojo muy fácilmente apreciable, es decir para un alimento el color del Fe[Fe(SCN)₆] es considerado como un 3X.
• El reconocimiento del Ca²⁺ fue primeramente cambiando el medio ácido a básico con NH₄OH y luego añadiendo CH₃COOH hasta hacerlo medio ácido, en ese momento se añade (NH₄)₂C₂O₄ y se lleva a calor por unos 10 minutos. Pasado ese tiempo la muestra se torno blanquecina, enturveciendo así la solución.
• El fósforo se identifica como PO₄^2-, para eso en una alícuota se añade NH4OH para cambiar el medio y luego acidificarlo con HNO₃, ya acidificado se vierte NH₄MoO₃ y se lleva a calor. Se pudo observar ligeramente un precipitado amarillo el cual me indica que se encuentra el fosfato en muy bajas concentraciones.

MUESTRA

Y para la identificación del sodio se realizo por medio de la coloración a la llama:

• Esta aleación fue disuelta fácilmente en HCl con calor en una cápsula. Ya disuelto se aprecio una coloración amarilla la cual garantizaba por adelantado que había presencia de Fe.
• Se dejo enfriar y se realizo la identificación dos veces (la solución fue analizada por mi compañera y mi).
• Para la identificación del Fe³⁺ en una alícuota se añadió unas gotas de NH₄SCN y se torno un color rojo sangre en muy buena concentración.
• El Co2+ se analizó primeramente acomplejándolo con NH₄OH_(cc) y luego en una cápsula se añadió HAc y C₁₀H₇NO₂ pudiéndose observar precipitados marrones de Co(C₁₀H₇NO₂)2.
• Para la identificación del Zn2+ en una alícuota se vertió NaOH y se separa la solución del precipitado. En la solución se encontraba el zincato ZnO2-. En esa solución se añadió HAc y K₄Fe(CN)₆ + calor. Después de unos 10 minutos se observa un precipitado de color verde blanquecino de Zn₂[Fe(CN)₆], comprobando así su presencia.

• La poca concentración del ión fosfato se debe a que la hoja de coca no contiene como compuesto principal a este anión. Su concentración es considerado como un X.
• El catión Fe³⁺ se encuentra en una buena cantidad ya que se puso un rojo medio vino. Se considera como un elemento principal 3X.
• El ión sodio se identifico mediante coloración a la llama debido a que en vía húmeda no se tiene un reactivo o grupo de reactivos específicos para identificarlo.
• En la aleación analizada se tiene como elemento principal al hierro pero eso no significa que el Co y el Zn se encuentran como trazas, estos se encuentran como elementos secundarios.
• Cuando la hoja de coca es calcinada la muestra se torno media mostaza, esa coloración se debió a la formación de carbonatos en la calcinación, ya que estos resisten altas temperaturas.
• La baja concentración del ión fosfato se pudo haber debido a que la muestra se llevo a calcinación a muy altas temperaturas pudiéndose descomponer o perder este ión.

• La calcinación durante mucho puede haber generado la disminución de concertación de los minerales.
• Algunos elementos pueden ser identificados mediante la coloración a la llama.
• En la identificación de los alimentos la presencia de minerales no se encontrara como en las sales es decir seleccionarlos en elemento principal o secundario o trazas, sino se considerara respecto los mismos minerales encontrados, es decir compararlos entre si y clasificarlos con una X o 2X dependiendo de quien se encuentra en mejor proporción.
• Algunas aleaciones son buenas muestras solubles en ácidos.
• El ión Zn será identifica de manera mas confiable tomando una alícuota del inicio.

Como las fotos del tubo cerrado del día lunes no pude conseguirlas y además en la espera tampoco se consiguió, para completar el informe del VIA SECA procedo a presentar en este informe con fotografías obtenidas por mis compañeros del día miércoles en la mañana.

En esta imagen se puede presenciar el espejo del As y del Sb propio del oropimente y la estibina. En el tubo izquierdo se puede observar al metal As y gases de S de color amarillo, si al tubo se le coloca en fuego se formara un anillo negro. En el tubo derecho se ve el espejo del Sb el cual también libera gases de azufre pero esta vez son blancas.

En esta imagen se puede apreciar el anillo negro perteneciente al oropimente.

El sulfato de amonio es calentado y fácilmente empiezan a liberarse gases de amoniaco los cuales son presenciados rapidamente. En la muestra se puede observar gases blanquecinos los cuales le pertenecen al amoniaco.

En esta imagen se puede observar que para poder certificar que es el amoniaco el que sale, se coloca cerca al tubo de ensayo una papel de tornasol rojo el cual en presencia de una base como en este caso es el amoniaco este cambiara a un azul.

Como se sabe la calcantita es mineral de color azul, el cual se hidrata y toma ese color, y cuando se deshidrata este cambia su coloración.

En este caso se puede apreciar al mineral no a una sal de CuSO₄.5H₂O por lo tanto trae consigo impurezas.

La fotografía del lado izquierdo es la sal hidratada que se calienta con la finalidad de quitar las aguas. El resultado de ese calentamiento es una sal anhidra de color amarilla, el porque de esa coloración se debe a que la calcantitta trae como impureza al Hierro.

AUTOR:

Carrera: Química Pura

ÁREA: Fisicoquímica

Estudios en: UNMSM