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Método de obtención de nanopartículas de oro (página 2)



Partes: 1, 2

Síntesis de las
nanopartículas.

Es conocida la reacción de reducción del
ión [AuCl4]- a Au metálico
empleando NaBH4, generándose átomos que
actúan como centros de nucleación. Este proceso da
lugar a la formación de agregados, cuyo crecimiento
continuará con la producción de átomos de oro. El
resultado será la precipitación de estos
clusters, si no existe en el medio un agente estabilizador
como los derivados pertiolados de b
CD,
g CD y PolCD. En presencia de
estas moléculas receptoras ocurre un recubrimiento de la
superficie del agregado incipiente, evitando su excesivo
crecimiento y la pérdida de sus propiedades coloidales.
Esta adsorción ocurre por la formación de enlaces
covalentes Au-S, según la ecuación:

Au + RSH ®
Au-SR + ½ H2

La fortaleza de estos enlaces está dada por la
alta afinidad química del grupo tiol
(base blanda de Pearson) por los átomos de oro
(ácido blando).

En nuestro caso, el método
empleado para obtener las nanopartículas de oro fue el
propuesto por Kaifer y colaboradores.3 Esta
técnica consiste en la reducción del
[AuCl4]- por el NaBH4 en DMSO,
en presencia de un agente estabilizador, tratándose en
este caso de los derivados pertiolados de b CD y g CD. Las
partículas se precipitaron y lavaron con acetonitrilo,
resultando ser muy solubles en agua y DMSO,
pero prácticamente insolubles en disolventes
orgánicos poco polares.

Figura 3 Esquema de la
reacción de síntesis
de las nanopartículas.

Fig. 4 Posible estructura de
las nanopartículas modificadas

Las dispersiones de las nanopartículas
modificadas fueron estables a temperatura
ambiente
durante largo tiempo, no
observándose precipitación del coloide al cabo de
varios meses.

Caracterización por Espectroscopia
Ultravioleta-Visible (UV-Vis).

La figura 5 muestra los espectros en la
región visible de las nanopartículas modificadas
con βCD y γCD, respectivamente. Se
observa la banda a los 504 nm en ambos casos, asignables a las
transiciones superficiales asociadas a los
átomos de oro (surface pasmon resonance),
característica del oro en estado
coloidal.3

Figura 5 Espectros visibles de
Aub CD y Aug CD en agua (1 mg/mL). Referencia: agua
destilada.

Los espectros en la región ultravioleta-visible
de las nanopartículas modificadas con PolβCDSH
obtenidas bajo diferentes condiciones de síntesis se
muestran en la fig. 6. Se observa que la banda se desplaza de los
501 nm hasta 517 nm a medida que aumenta la cantidad de
HAuCl4 adicionado respecto al Polb CDSH presente en la proceso de obtención
de las nanopartículas. Esta banda es asignable a la
transición electrónica asociada a los átomos de
oro superficiales (surface plasmon resonance),4
característica del oro en estado coloidal. La
posición del máximo de resonancia plasmónica
depende del tamaño de la nanopartícula (a mayor
tamaño, mayor l ). Por otra
parte, el tamaño de las nanopartículas obtenidas es
inversamente proporcional a la relación másica
Polb CDSH/Au debido a que mientras
mayor sea la nanopartícula menor es la proporción
de átomos de oro sobre la superficie (Tabla 1).

Fig. 6 Gráfico de la
posición de la máx de las
nanopartículas modificadas con Polb CDSH.

Según la posición del máximo de
resonancia plasmónica y los datos reportados
en la literatura
(Tabla 1) las nanopartículas sintetizadas tienen
diámetros entre 1 y 10 nm. Nanopartículas con
diámetros inferiores a los 2 nm poseen todos los
átomos que la forman en la superficie mientras que
nanopartículas de gran tamaño, con diámetros
de 10 o más nm, poseen la mayoría de sus
átomos en el núcleo del nanocluster (Tabla
1).

Tabla 1 Relación entre
tamaño y concentración superficial

de nanopartículas de
oro.

f
de Aunp

(nm)

# total de

átomos

# de
átomos

superficiales

l
máx.

(nm)

1.1

41

41

501

2.3

376

206

508

4.0

1976

627

510

10.0

30873

3974

518

Bibliografía

1. -Defaye,
J.; Gadelle, A.; Angew. Chem., Int. Ed. Eng.
1991, 30, 78.

2. Rojas, M. T.; Königer, R.; Stoddart, J. F.;
Kaifer, A. E. J. Am. Chem. Soc. 1995, 117,
336.

3. Liu, J.; Ong, W.;
Román, E.; Lynn, M. J.; Kaifer, A. E. Langmuir,
2000, 16, 3000.

  1. Mock, J.; Smith, D. R. and Schultz, S. Nano
    Lett.,
    2003, 3, 4.

 

 

 

Autor:

Javier Hernández Obregón

Partes: 1, 2
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