Extracción de aceites esenciales mediante destilación por arrastre con vapor (página 2)

Enviado por Pedro P�rez

Partes: 1, 2

- Refrigerante de
Liebig

- Codo de
destilación

- Cabezal de
destilación

- Canela

- 2 mangueras

- Plato poroso

- Probeta de 50 ml.

- Balón de 250
ml.

- Balón de 500
ml.

- Placa calefactora

- Agua
destilada

- Manta calefactora

- Matraz erlenmeyer de 100
ml.

- 2 elásticos

- Embudo de
decantación o separación de 250 ml.

- Pinzas

- Nueces

- Balanza granataria

- Espátula

- Soportes universales

- Embudo de
gravitación

- Placa fina de
sílice

- Vaselina

- Vidrio reloj

- Capilar de vidrio

- Vaso precipitado de 100
ml.

- Vaso precipitado de 50
ml.

- Cámara de
luz U.V.

REACTIVOS

- Aceite
esencial de canela

- Diclorometano
(CH2Cl2)

- Cloruro de sodio
(NaCl)

- Sulfato de sodio anhidro
(Na2SO4)

- Cinamaldehído

- Eluyente (93% Acetato de
etilo; 3,5% Ácido acético; 3,5% Etanol)

CALCULOS Y
RESULTADOS

DATOS:

ü Peso de la canela: 48 gr.

ü Peso vaso precipitado con el plato poroso: 52,8
gr.

ü Peso vaso precipitado con el plato poroso y el
aceite: 54,2 gr.

ü Peso del aceite obtenido: 54,2 – 52,8 = 1,4
gr.

ü Distancia recorrida por la muestra: 2,2
cm.

ü Distancia recorrida por el patrón
(cinamaldheído): 2,2 cm.

ü Distancia recorrida por el solvente: 4 cm.

FORMULAS:

% Rendimiento = gr. de sólido
obtenido x 100

Rf (factor de retención) = Distancia recorrida por
la sustancia

gr. de sólido de partida Distancia recorrida por el
solvente

CALCULOS:

% Rendimiento = 1,4 gr. x 100 = 2,9% 48
gr.

Rf (muestra) = 2,2 cm. = 0,55 4
cm.

Rf (patrón) = 2,2 cm. = 0,55 4 cm.

RESULTADOS:

ü Se obtuvo un 2,9% de rendimiento para el aceite
de canela

ü El factor de retención (Rf) tanto de la
muestra como del patrón fue de 0.55

El porcentaje de rendimiento obtenido es bastante bajo pero
similar al de los otros grupos, es por
ello que creemos que la extracción final se pudo ver
afectada por las variadas etapas y procesos que
se llevaron a cabo, dejando en cada una de ellas un poco de
pérdida. Dentro de estos procesos destacan por ejemplo, la
extracción de la fase orgánica final del embudo de
separación ya que pudo quedar un porcentaje dentro de
este; además cuando se hizo la filtración con el
nitrato de sodio anhidro, se utilizó algodón
que no es un material muy adecuado ya que pudo haber retenido
cierta cantidad de aceite.

En cuanto al estado final
de la placa cromatrográfica, esta tiene unas
pequeñas manchas cecanas al recorrido final de la muestra,
las que pueden ser impurezas que quedaron en el aceite luego de
la filtración del sulfato de sodio anhidro, que
logró atravesar el algodón depositándose en
la mezcla final; también pudieron ser restos de otras
sustancias aplicadas o con las que se trato el aceite durante
todo el proceso.

Por otro lado, la forma alargada de las marcas que
identifican tanto al patrón como a la muestra, pudieron
ser ocasionadas porque estaban muy concentradas y eso produjo que
el eluyente al arrastrar los componentes marcara esa diferencia
(mayor dificultad por la alta concentración)

CUESTIONARIO

a) Indique función
de:

·
Cloruro de sodio (NaCl): saturar la fase acuosa,
presentando la doble ventaja de disminuir la solubilidad del
compuesto orgánico en dicha fase y eliminar las
emulsiones formadas entre la fase acuosa y orgánica, esto
último gracias a que el agua
prefiere hidratar a la sal iónica y así el aceite
logra pasar a la fase orgánica.

·
Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4):
eliminar las trazas de agua existentes en la fase orgánica
final, obtenida luego de la decantación (es un
desecante).

·
Diclorometano (CH2Cl2): separar un
compuesto orgánico de una solución acuosa gracias a
que es inmiscible con el agua, logrando formar por diferencia de
solubilidad dos fases: una orgánica y una acuosa.

·
Cámara de luz U.V.: revelar las marcas generadas
por el desplazamiento alcanzado tanto por la muestra y el
patrón en la placa cromatográfica.

b) Analizando los siguientes
gráficos:

a) ¿ Cuántos
compuestos fueron destilados en cada uno de los gráficos?
Fundamente

· El
primer gráfico muestra la destilación de un solo compuesto, ya que la
temperatura se
mantiene constante durante todo el proceso.

· El
segundo gráfico presenta la destilación de
indeterminados compuestos ya que no se presenta un cambio brusco
entre los 30 y 60 grados, pudiendo existir dentro de ese
intervalo variadas destilaciones de compuestos que tengan puntos
de ebullición en ese rango.

· El
tercer gráfico indica la destilación de dos
compuestos uno a los 20° y otro a los 80°, ya que en
estas temperaturas la destilación se mantiene constante
durante algunos minutos. Además, el cambio que se produce
entre las dos temperaturas es tan brusco que no permite la
destilación de otros compuestos intermedios.

b) ¿ En cuál de los
gráficos se puede deducir que se ha producido una buena
separación. Fundamente

En el grafico 1 y 3 se observo una buena separación, en
el caso 1 la temperatura fue constante en todo el proceso lo que
indica una destilación uniforme de un solo compuesto, en
la muestra 3 al ser el cambio de temperatura muy brusco y luego
constante se observa que se destilaron dos productos de
forma adecuada, al tener puntos de ebullición muy
distantes entre ellos 20º y 80º, esto indica que ambos
productos no se mezclaron obteniéndose una
separación completa en un solo paso. Sin embargo en el
caso dos la temperatura varió constantemente de forma
desuniforme lo que indica una destilación en que los
productos resultantes no están del todo separados al
no existir una diferencia notable en sus puntos de
ebullición, produciéndose mezclas
indeseadas entre ellos lo que conlleva a una destilación
fraccionada.

c) Nombre y explique un
mínimo de 3 variables en
un máximo de tres líneas de las cuales depende la
movilidad del soluto en la placa cromatográfica.

· La
pureza lograda en el aceite extraído, ya que la presencia
de componentes ajenos al principal, retrasan la movilidad de la
muestra con respecto a la del patrón.

· La
afinidad de polaridad que presenta el soluto con respecto a las
dos fases existentes en la cromatografía, avanzando en mayor cantidad
si es afín con la apolaridad del eluyente.

· La
polaridad del eluyente: este debe tener una baja polaridad para
permitir el desplazamiento por la placa metálica de
sílice que es polar.

· La
capilaridad (cualidad que posee una sustancia de absorber a
otra). Sucede cuando las fuerzas intermoleculares adhesivas entre
el liquido y el sólido son más fuertes que las
fuerzas intermoleculares cohesivas entre el líquido,
haciendo que el eluyente suba por el sólido que en este
caso es la placa.