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Análisis gravimétrico y volumétrico




Enviado por melissa avila



  1. Resumen
  2. Introducción
  3. Objetivos
  4. Métodos utilizados en el análisis
    gravimétrico
  5. Desarrollo experimental
  6. Cálculos y análisis de
    resultados
  7. Conclusiones
  8. Bibliografía

Resumen

El análisis gravimétrico
utilizado durante la experiencia, permitió determinar el
contenido de humedad que contenía una muestra de NaOH;
luego de someterla a varios calentamientos en la estufa con una
temperatura de 105°C y desecarla; se logró obtener un
peso constante seco de 1.995g, lo cual indica la masa real dicha
muestra. Por otro lado, el análisis
volumétrico
es útil cuando se requiere
corroborar la concentración real de una solución,
la cual se debe estandarizar con un patrón
primario. En la experiencia se estandarizó una
solución de NaOH utilizando como patrón
primario
Ftalato de potasio; se tituló hasta lograr
el viraje de color y se corroboró que la
concentración de NaOH es 0.48M. Por último, se
logró determinar la concentración del ácido
acetilsalicílico en una tableta de aspirina, aplicando
también el análisis volumétrico titulando
con una base fuerte, NaOH.

Palabras Clave: análisis
gravimétrico, análisis volumétrico,
estandarizar, patrón primario.

Abstract

Gravimetric analysis used during the
experiment, possible to determine the moisture content
containing a NaOH sample and then subjecting it to various
heating the heater with a temperature of 105 ° C and
dry; achieved constant weight 1.995g dry, indicating
the real mass that sample. On the other hand, the
analysis volume is useful when you confirm
the true concentration of a solution, which
should standardizing a primary standard. In
the experience standardized NaOH solution used as a
standard primary potassium phthalate, was entitled
to make the turn color and confirmed that the concentration
of NaOH is 0.48M. Finally, it was determined the
concentration of acid aspirin in a tablet of aspirin, also
implementing volumetric analysis titrating with strong base,
NaOH.

Keywords: gravimetric analysis,
volumetric analysis, standardize, primary
standard. 

 

Introducción

Tanto el análisis gravimétrico como el
volumétrico, hacen parte del análisis cuantitativo.
El primero determina la cantidad proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las
sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de pesarse. El segundo, determina
el volumen de una disolución de concentración
conocida (disolución valorante) que se necesita para
reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se
calcula la concentración del analito en la
muestra.

Objetivos

-Calcular el contenido de humedad a partir de la
pérdida de peso de una muestra.

-Estandarizar una solución para determinar su
concentración real.

-Determinar el contenido de ácido
acetilsalicílico de una aspirina mediante una
volumetría ácido-base.

Fundamentos Teóricos

  • EXPRESIONES DE CONFIABILIDAD DE UNA
    MEDIDA:

PRECISION: Reproducibilidad que reside en un
resultado numérico. Medida el grado incertidumbre debido a
errores en determinados. La precisión se puede mejorar
tomando un número grande de medidas y haciendo un
análisis estadístico, si conocemos el error de una
determinación lo podemos expresar como el error mismo
(ABSOLUTO) o como función de la magnitud de la medida
(RELATIVA).

EXACTITUD: Medida o índice de cuan cerca
está el valor medida del verdadero (si se conoce el real).
Lo podemos considerar como expresión de la incertidumbre
total. Debido a que el valor verdadero no se conoce, usaremos el
promedio aritmético de una serie de determinaciones como
el valor verdadero. La diferencia entre el valor observado y el
promedio la llamamos desviación (residuo). Si la
desviación es pequeña comparada con la magnitud de
la cantidad medida, decimos que la medida es precisa. Una medida
precisa no es necesariamente una medida exacta.

  • ANALISIS
    GRAVIMETRICO:

En química analítica,
el análisis gravimétrico o
gravimetría consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento,
radical o compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida, que sea susceptible de
pesarse. La gravimetría es un método
analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma
(por acción de la gravedad).

Métodos
utilizados en el análisis gravimétrico:

Método por
precipitación: 
Técnica analítica
clásica que se basa en
la precipitación de un compuesto de
composición química conocida tal que su peso
permita calcular mediante relaciones,
generalmente estequiométricas, la cantidad original
de analito en una muestra.

Método
por volatilización: 
En este método se
miden los componentes de la muestra que son o pueden
ser volátiles. El método será directo
si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de
una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada
así la ganancia de peso corresponderá al analito
buscado; el método será indirecto si volatilizamos
el analito y pesamos el residuo posterior a la
volatilización así pues la pérdida de peso
sufrida corresponde al analito que ha sido
volatilizado.

  • ANALISIS VOLUMETRICO:

El análisis volumétrico es una
técnica basada en mediciones de volumen para calcular la
cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una
valoración (titulación), que es el proceso de
determinación del volumen necesario de solución
(solución patrón) que reacciona con una masa o
volumen determinado de una muestra. La adición de
solución patrón se continúa hasta alcanzar
el punto llamado punto final, momento cuando el número de
equivalentes de una sustancia es igual al número
equivalentes de la otra.

En química analítica,
una solución
estándar o disolución
estándar es una disolución que contiene
una concentración conocida de
un elemento o sustancia específica,
llamada patrón primario que, por su especial
estabilidad, se emplea para valorar la
concentración de otras soluciones, como las disoluciones
valorantes. Un "estándar simple" se obtiene por
dilución de un único elemento o sustancia en
un disolvente en el cual es soluble y con el que no
reacciona. Como la mayoría de las muestras reales,
contienen un variado rango de distintas sustancias, y si se mide
la concentración de un elemento o sustancia en concreto,
la muestra puede tener una composición diferente de la que
se utilice como estándar. De hecho se suele usar por
comodidad con fines comparativos los "estándares simples":
disoluciones estándares del elemento o sustancia pura en
el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso
algunas "muestras estándares" son diseñadas
específicamente para que sean lo más parecidas
posibles en su composición a las "muestras reales" que
pretendemos determinar.

Patrón primario

Un patrón primario también
llamado estándar primario es
una sustancia utilizada
en química como referencia al momento de hacer
una valoración o estandarización. Se debe
tomar en cuenta la cantidad de patrón primario que debe
pesarse para un análisis. Se recomienda una masa de
100 mg (ó 50 mg como mínimo) ya que de esta manera
se reduce el error relativo de la pesada, veamos:

  • Tomando en cuenta el error absoluto de
    la balanza: Monografias.com0,0001 g

  • Error relativo de la pesada:

Monografias.com

  • Entonces:

Monografias.com

  • Asumiendo que un error aceptable es de
    0,1% y el error absoluto de la balanza, tenemos:

Monografias.com

  • De esta manera:

Wmin = 0,1 g = 100
mg

Dónde:

  • Er = Error relativo
    (%)

  • Ea = Error
    absoluto

  • = peso del
    patrón

  • EL ACIDO ACETILSALICILICO
    (ASPIRINA)

El ácido
acetilsalicílico o AAS (C9H8O4),
también conocido con el nombre de Aspirina®, es un
fármaco de la familia de los salicilatos, usado
frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico,
para el alivio del dolor leve y
moderado, antipirético para reducir
la fiebre y antiagregante
plaquetario indicado para personas con alto riesgo de
coagulación sanguínea, principalmente
individuos que ya han tenido un infarto agudo de miocardio.
Los efectos adversos de la aspirina son principalmente
gastrointestinales, es decir, úlcera gástricas
y sangrado estomacal Monografias.com

La reacción química de la síntesis
de la aspirina se considera una esterificación.
El ácido salicílico es tratado
con anhídrido acético, un compuesto derivado
de un ácido, lo que hace que el
grupo alcohol del salicilato se convierta en un
grupo acetilo (salicilato-OH ? salicilato-OCOCH3).
Este proceso produce aspirina y ácido acético,
el cual se considera un subproducto de la
reacción.

Desarrollo
Experimental

  • Análisis gravimétrico:
    Gravimetría por volatilización.

  • 1. Usted realizará la
    determinación de humedad en una muestra de NaOH. Para
    ello seguirá el siguiente procedimiento:

  • 2. Pesar con exactitud 2 g de muestra en un
    platillo de aluminio perfectamente seco, extendiendo la
    muestra en una capa lo más fina posible sobre la base
    del platillo.

  • 3. Colocar el platillo con su contenido en
    estufa a 105 ºC por 30 minutos.

  • 4. Retirar el platillo, enfriar en desecador y
    pesar.

  • 5. Volver a colocar el platillo en la estufa y
    desecar nuevamente durante otros 5 minutos. Retirar, enfriar
    y pesar.

  • 6. Continuar la desecación hasta
    alcanzar peso constante.

  • 7. Calcular el contenido de humedad a partir de
    la pérdida de peso de la muestra.

  • 8. Cada integrante del grupo deberá
    realizar el procedimiento de pesada.

    • Análisis
      volumétrico:

    • Estandarización de
      soluciones

    Antes de realizar una titulación debemos
    estandarizar la solución con un patrón
    primario.

    • 1. Preparar una disolución de
      hidróxido sódico de concentración
      perfectamente conocida. Esto no puede realizarse por
      pesada ya que el hidróxido sódico se
      contamina de diferentes formas y además en una
      proporción desconocida. Es por ello necesario
      preparar primero la disolución y posteriormente
      valorarla con un patrón primario.

    • 2. Preparar 200 mL de disolución
      acuosa de hidróxido sódico 0.5
      M.

    • 3. Pesar una cantidad en g de
      hidróxido sódico, disolverlos en un vaso de
      precipitados, verterlos en un matraz aforado de 200 mL y
      finalmente enrasar.

    Nota: Esta disolución será
    aproximadamente 0.5 M, pero necesitamos conocer su
    concentración exacta. Para ello haremos reaccionar una
    alícuota de la disolución preparada con un
    patrón primario. La pregunta surge rápidamente
    ¿qué masa de patrón primario se debe
    pesar? Debemos tener en cuenta que cuanto más
    patrón pesemos, más cantidad de
    disolución consumiremos. Tres factores
    condicionarán el volumen de disolución a
    valorar que debamos consumir:

    • No debe ser un volumen demasiado grande ya que
      en este caso deberemos llenar dos veces la bureta (en
      general de 25 mL) y estaremos incrementando el error
      instrumental.

    • Además el precio de los reactivos
      consumidos no aconseja la utilización de
      más reactivo del necesario

    • No debe ser demasiado pequeño, pues en
      este caso la imprecisión relativa de la medida se
      hace muy grande.

    • 4. Pesar aproximadamente 1 gramo de
      patrón primario para consumir aproximadamente 10
      mL de la disolución preparada.

    Nota: La cantidad exacta pesada (alrededor de 1 g )
    se debe pesar y anotar con el máximo número de
    decimales posible (p. ej. 1.023 g), ya que de la
    precisión de esta medida depende en gran parte la
    precisión de la concentración de la
    disolución preparada. Si ahora disolvemos la masa de
    patrón pesada en un volumen de agua (no importa la
    magnitud de ese volumen ya que no afecta al número de
    moles de la sustancia patrón).

    • 5. Añadimos un par de
      gotas de indicador, la valoración se
      realizaría como sigue.

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    Gráfico 3.2.1.
    Titulación

    • Determinación del ácido
      acetilsalicílico de una aspirina

    Material y productos necesarios

    Erlenmeyer, Bureta, Mortero, Aspirina, Agua
    destilada, Disolución de NaOH. 0,5 M y
    Fenolftaleína.

    Procedimiento

    • 1. Determina la masa de una aspirina con la
      balanza.

    • 2. Tritura la aspirina con ayuda del
      mortero y con un poco de agua se vierte todo el contenido
      en el erlernmeyer, procurando que no queden restos en el
      mortero; completa el volumen hasta 20 cm3 con agua y
      añade unas gotas de
      fenolftaleína.

    3. Llena la bureta previamente lavada con NaOH 0,5 M
    y enrásala a cero. Coloca el erlenmeyer debajo de la
    bureta y añade lentamente la base sobre la
    disolución de aspirina, a la vez que agitas
    intensamente hasta observar el viraje del indicador (color
    rosado que persista agitando 15 segundos). Lee el volumen de
    base consumida.

    Cálculos y
    Análisis de Resultados

    • Análisis
      Gravimétrico

    Masa inicial (g) NaOH: 2g

    No. veces
    calentamiento

    Masa (g) NaOH

    1

    1.997

    2

    1.996

    3

    1.992

    Tabla 4.1.

    Calculamos media aritmética:

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    Calculamos desviación
    estándar:

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    Calculamos contenido de humedad a
    partir de la pérdida de peso de la muestra:

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    Calculamos error absoluto y error
    relativo:

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    -La masa real del compuesto NaOH al cual se le
    retiró humedad corresponde a 1.995g por promedio
    aritmético, puesto que luego del calentamiento se
    observó y se mantuvo un peso constante. El contenido
    de humedad de la muestra analizada es bajo, correspondiente
    al 0,5%.

    -0.0026 es la desviación estándar, la
    cual indica que tal alejado se encuentra un valor del
    promedio. En este caso resultó con un alto grado de
    precisión y exactitud puesto que los valores de masa
    son muy cercanos entre sí. Por tanto decimos que el
    sesgo es bajo. Además de que los errores absoluto y
    relativo son muy mínimos, lo cual indica que no se
    cometieron muchos errores sistemáticos y/o
    aleatorios.

    • Análisis
      Volumétrico

    V (cm3) de NaOH 0,5 M
    añadidos

    pH

    medido

    0

    3,99

    2,0

    4,90

    4,0

    5,63

    5,2

    10,33

    6,0

    11,91

    8,0

    12,33

    10,0

    12,51

    12,0

    12,61

    14,0

    12,68

    16,0

    12,76

    20,0

    12,81

    24,0

    12,85

    Tabla 4.2.

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    Gráfico 4.2

    Calculamos la concentración real de
    NaOH:

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    -La gráfica de volumen gastado vs pH nos
    permite observar el comportamiento de la solución
    estandarizada a medida que se realiza la titulación.
    El viraje se obtiene cuando se agregan 5.2ml de NaOH, ya que
    el cambio de pH es evidente y aumenta progresivamente a
    medida que se agrega más de la solución de NaOH
    a la solución de patrón primario de Ftalato de
    potasio.

    -Se calculó la concentración real de
    NaOH y se observa un grado de exactitud y precisión
    alto, lo que indica que se cometieron pocos errores
    sistemáticos y por ende, el sesgo es bajo. Esta
    apreciación se puede corroborar con los errores
    absoluto y relativo respectivamente, que representan un
    margen de error de 2% y 4%.

    Aspirina:

    Masa de la aspirina =0.60g

    Volumen de NaOH consumido =5.6ml

    Masa molecular del ácido
    acetilsalicílico (C9H8O4) =180g/mol

    Reacción química:

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    N° de moles de NaOH consumidos =

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    N° de moles de ácido
    acetilsalicílico =

    La estequiometría de la reacción entre
    el ácido acetilsalicílico y el NaOH es 1:1, por
    tanto en la tableta están presentes 2.688×10-3 moles
    de Ácido acetilsalicílico.

    Masa de ácido acetilsalicílico
    =

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    Porcentaje en ácido de la aspirina
    =

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    Masa de ácido acetilsalicílico que
    indica la caja que tiene cada aspirina =500mg

    Calculamos los errores:

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    -El contenido porcentual del ácido
    acetilsalicílico en la aspirina corresponde al 96,6%
    casi el 100% del ácido. Lo cual nos indica que este
    ácido tiene la mayor concentración en la
    tableta de la aspirina en comparación a los
    demás componentes y sustancias químicas que
    deben coexistir.

    -Se determinó el número de moles del
    ácido, estableciendo que en la reacción
    química el ácido acetilsalicílico y el
    NaOH tienen una relación de 1:1; por tanto, el
    número de moles consumido de NaOH corresponde al
    número de moles de C9H6O8.

    -Se determinó la masa en g (o en mg si se
    realiza la conversión) del ácido en la tableta
    de aspirina con base al peso molecular del ácido como
    tal, multiplicando por el número de moles del mismo,
    sobre la unidad de conversión 1 mol. Resultando 0.483g
    que es igual a 483mg.

    -Se tuvieron errores sistemáticos a la hora
    de pesar la tableta en la balanza analítica, tal vez
    por problemas de calibrado, sin embargo los errores absoluto
    y relativo no sobrepasan el 10% límite y es aceptable.
    El grado de exactitud y precisión es aceptable, por lo
    que el sesgo está en un rango medio, ni alto ni
    bajo.

    Aplicaciones del análisis
    gravimétrico y volumétrico en Ingeniería
    Ambiental:

    Análisis Gravimetrico:
    Determinación de sólidos disueltos, totales,
    volátiles o fijos.

    Determinación de contenido de humedad de los
    suelos: Aguas subterráneas

    En acuíferos de aguas
    subterráneas saturados, todos los espacios
    de poros disponibles se llenan con agua (contenido
    de agua volumétrico = porosidad). Por encima de
    la franja capilar, los espacios de poro tienen aire en
    ellos. La mayoría de los suelos tienen un contenido de
    agua inferior a la porosidad, que es la definición de
    condiciones no saturadas, y constituyen el sujeto de
    hidrogeología denominado zona no saturada.
    La franja capilar de la tabla de agua es
    la línea divisoria entre condiciones saturadas e
    insaturadas. El contenido de agua en la franja capilar
    disminuye al aumentar la distancia por encima de la
    superficie de la capa freática.

    Una de las principales complicaciones que se plantea
    en el estudio de la zona no saturada, es el hecho de que la
    conductividad hidráulica no saturada es una
    función del contenido de agua del material. Cuando el
    material se seca, las vías de conexión
    húmeda a través del medio se hacen más
    pequeñas, la conductividad hidráulica disminuye
    con un menor contenido de agua de una forma no
    lineal.

    Una curva de retención de agua es
    la relación entre el contenido de agua
    volumétrico y el potencial
    hídrico del medio poroso.

    Análisis volumétrico: Son
    mucho más rápidos que los gravimétricos
    y se utiliza en ingeniería ambiental para evaluar
    parámetros de calidad de agua tales como: DQO, DQO,
    OD, CD, Cloruros, etc.

    En síntesis, en Ingeniería Ambiental
    se aplica de forma práctica el desarrollo del
    método volumétrico y gravimétrico en la
    determinación de acidez, alcalinidad, cloruros,
    dureza, metales, sólidos disueltos, volátiles y
    sedimentables en muestras de agua naturales. Así como
    en muestras de suelos.

    Conclusiones

    De esta experiencia se puede concluir que los
    análisis gravimétricos y volumétricos
    son de gran utilidad para el ingeniero ambiental, puesto que
    son de gran aplicabilidad para determinar los
    parámetros de calidad de agua, ya sea
    domésticas, residuales, potables, contaminadas,
    industriales, etc. Así como también, para
    determinar el grado de concentración de un
    contaminante por ejemplo, en un cuerpo de agua. Para lo cual
    se debe realizar una titulación volumétrica
    utilizando una solución estandarizada con un
    patrón primario (Ftalato de potasio u otros) que
    determina y corrobora la concentración real de dicho
    contaminante, que durante esta experiencia se tomó
    como la aspirina. Donde se determinó su masa y
    número de moles del principal ácido que la
    contiene, el ácido acetilsalicílico. Podemos
    constatar finalmente que se cumplieron los objetivos de la
    experiencia.

    Conclusions

    From this experience we can conclude that the
    analysis gravimetric and volumetric are useful
    for environmental engineer, since they are widely
    applicable to determine the parameters of water quality,
    either domestic wastewater, drinking water, contaminated
    industrial etc. As well as to determine the degree
    of concentration of a contaminant such as a body
    of water. To which it must perform a volumetric
    titration using a standardized solution to a primary
    standard (Di-potassium or other) that determines and
    confirms the actual concentration of the pollutant
    during the experience was taken as aspirin. Where
    was determined mass and number of moles of acid that
    contains lead, the acetylsalicylic acid. We note
    finally that met the objectives of the
    experiment.

    Bibliografía

    • http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico

    • http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf

    • http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

    • http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico

    • http://www.google.com.co/search?hl=es&q=Indicadores%20usados%20seg%C3%BAn%20pH%20TABLA&gs_sm=e&gs_upl=1138l2106l0l2232l6l6l0l2l0l0l230l230l2-1l1l0&biw=980&bih=474&um=1&ie=UTF-8&tbm=isch&source=og&sa=N&tab=wi

    • http://www1.uprh.edu/royola/Complejometria.pdf

    • http://www.calidoscopio.com/calidoscopio/ecologia/quimica/analit1.pdf

     

     

    Autor:

    Melissa Ávila
    Dávila

    Laury Bustillo
    Manrique

    Harold Charris Fruto

    Profesora: Ing. Loren Narváez.
    Fecha: 26-08-11

    Laboratorio de Química
    Ambiental, Corporación Universitaria de la Costa,
    Barranquilla

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