Introducción
En los últimos años se han producido diversos instrumentos sensibles que han incrementado considerablemente la capacidad del ingeniero para cuantificar y controlar los materiales contaminantes, cuya complejidad va en aumento. Los métodos instrumentales de análisis tienen aplicación en el monitoreo de rutina de la calidad del aire, calidad del agua superficial y subterránea, y la contaminación del suelo, como también durante el proceso de tratamiento de agua y agua residual.
Éstos métodos han permitido que las mediciones analíticas se realicen inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del sitio donde se realiza la medición. Además, han permitido ampliar considerablemente la variedad de las sustancias químicas orgánicas e inorgánicas que se pueden controlar, las concentraciones que se pueden detectar y cuantificar. En la actualidad se usan rutinariamente varios métodos instrumentales para investigar la magnitud de la contaminación y para controlar la efectividad del tratamiento.
Casi cualquier propiedad física de un elemento o compuesto puede servir como base para un medición instrumental. La capacidad de una solución coloreada para absorber luz, de una solución para transmitir corriente o de un gas para conducir calor puede ser la base de un método analítico para medir la cantidad de un material y para detectar su presencia.
Los métodos ópticos miden las interacciones entre la energía radiante y la materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicación dentro de la región visible y por esto se llaman instrumentos ópticos. La energía radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar desde los rayos X, pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio. El parámetro usado más frecuentemente para caracterizar la energía radiante es la longitud de onda, que es la distancia entre las crestas adyacentes de la onda de un haz de radiación. Los rayos X, de longitud de onda corta, son relativamente de alta energía y por esta razón pueden producir cambios marcados en la materia, y que las microondas y las ondas de radio tienen longitudes de onda larga y son relativamente de baja energía; los cambios que pueden ocasionar al interactuar con la materia son muy leves y difíciles de detectar.
Los métodos ópticos de análisis se pueden diseñar para medir la capacidad de un material o de una solución para absorber energía radiante, para emitir radiación cuando son excitados por una fuente de energía o para dispersar o difundir radiación.
Métodos de absorción
Cuando una fuente de energía radiante, como un haz de luz blanca, se pasa a través de una solución, el haz emergente será de menor intensidad que el haz que entra. Si la solución no tiene partículas en suspensión que dispersen la luz, la reducción en intensidad se debe principalmente a la absorción por la solución. La medida en que se absorbe la luz blanca es por lo general mayor para algunos colores que para otros, con el efecto de que el haz emergente tiene color.
Espectrofotometría ultravioleta
Cuando una molécula absorbe energía radiante en la región visible o ultravioleta, la valencia o los enlaces electrónicos en la molécula se elevan a órbitas de más alta energía. Algunos cambios moleculares menores también tienen lugar, pero son usualmente enmascarados por la excitación electrónica mencionada. El resultado es que por lo general se observan bandas de absorción moderamente amplias tanto en la región visible como en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos para realizar mediciones en ambas regiones.
La región ultravioleta es de aplicación general más limitada, aunque es particularmente apropiada para la medición selectiva de concentraciones bajas de compuestos orgánicos.
Espectrofotometría infrarroja.
Casi todos los compuestos químicos orgánicos presentan marcada absorción selectiva en la región infrarroja. Sin embargo, el espectro infrarrojo es mucho más complejo comparado con el ultravioleta o el visible. La radiación infrarroja es de baja energía y su absorción por una molécula causa toda clase de cambios sutiles en su energía rotacional o vibracional. La comprensión de estos cambios requiere un gran conocimiento de mecánica cuántica, ya que sabiendo esto es posible identificar agrupaciones atómicas particulares que estén presentes en una molécula desconocida.
Este método se utiliza, por ejemplo, para medir la concentración de carbono orgánico total cuando hay solo pequeñas cantidades de carbono en el agua.
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metálicos, cuando se someten a la excitación adecuada, emiten radiaciones de longitudes de onda específica. Ésta es la base de la conocida prueba de la llama para el sodio (que emite una luz amarilla), y para otros metales alcalinos y alcalinotérreos. Cuando se utiliza un método de excitación mucho más potente en vez de la llama, la mayoría de los elementos metálicos y algunos no metálicos emiten radiaciones características. En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de la radiación emitida a un longitud de onda específica se puede correlacionar con la cantidad del elemento presente. Por tanto, se puede hacer un determinación cuantitativa y cualitativa. Los diferentes procedimientos analíticos que utilizan la emisión de espectros se caracterizan por el método de excitación usado, la naturaleza de la muestra (si es sólida o líquida) y el método para detectar y registrar el espectro producido.
Métodos de emisión.
Fotometría de llama.
Este método se utiliza en el análisis del agua para determinar la concentración de los metales alcalinos o alcalinotérreos como el sodio, el potasio y el calcio.
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad depende de la concentración de los átomos en la llama.
Espectofotometría de absorción atómica.
Aunque éste es realmente un método de absorción, se incluye en la espectroscopia de emisión debido a su semejanza a la fotometría de llama.
La espectofotometría de absorción atómica ha adquirido amplia aplicación en la ingeniería ambiental en la última década debido a su versatilidad para la medición de trazas de la mayoría de los elementos en el agua. Los elementos como el cobre, hierro, magnesio, níquel y zinc se pueden medir con precisión hasta una pequeña fracción de 1 mg/l.
La ventaja de la espectofotometría de absorción atómica es que es bastante específica para muchos elementos. La absorción depende de la presencia de átomos libres no excitados en la llama, que están presentes en más abundancia que los átomos excitados. Por tanto, algunos elementos como el zinc y el magnesio, que no son fácilmente excitados por la llama y, en consecuencia, los resultados con el fotómetro de llama son deficientes, se pueden medir fácilmente por el método de absorción atómica.
Espectroscopía de emisión.
Mientras que los métodos precedentes han sido hasta hace poco los más usados en el análisis del agua, hay muchos otros métodos de emisión que están comenzando a utilizarse más, que emplean métodos de excitación más potentes que la llama. Estos métodos pueden hacer extensivo el análisis a todos los elementos metálicos o no metálicos. Los instrumentos de emisión están especial- mente adaptados para el análisis de muestras sólidas y acuosas, por tanto, se emplean con frecuencia para el análisis de metales en lodos y en otros desechos complejos.
Dispersión y difusión.
La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la transmisión de la luz, que se denomina turbidimetría, o por el efecto en la difusión de la luz, que se denomina nefelometría. Estas propiedades se utilizan en los procedimientos de los 'Métodos estándar" para la medición de la turbiedad. Mientras que estos procedimientos se valen del ojo humano para detectar la luz emitida, los métodos que emplean fotómetros eléctricos comunes también se pueden usar, con la ventaja de que se pueden hacer y registrar mediciones continuas de turbiedad, sin que exista el factor de error humano al hacer las observaciones. La medición nefelométrica es más sensible para suspensiones muy diluidas, pero para la turbiedad moderadamente considerable se pueden hacer mediciones nefelométricas o turbidimétricas.
En la turbidimetría se mide la cantidad de luz que pasa a través de una solución. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz transrnitida. En la nefelometría, la celda que detecta la luz se coloca en ángulo recto a la fuente de luz para medir la luz dispersa por las partículas de turbiedad. Cualquier espectrofotórnetro o fotómetro es satisfactorio como turbidímetro, sin modificaciones. Sin embargo, para la nefelometría se requiere un aditamento especial.
Aunque los análisis turbidimétricos se pueden llevar a cabo a cualquier longitud de onda de la luz, los procedimientos de los 'Métodos estándar' para la determinación de sulfatos por análisis turbidirnétrico recomiendan una longitud de onda de 420 nm. Esto produce un análisis más sensible, debido a que la luz azul de esta longitud de onda se dispersa más que la luz roja, que tiene longitudes de onda mayores.
Fluorimetría.
Muchos compuestos orgánicos y algunos inorgánicos tienen la capacidad de absorber energía radiante de una longitud de onda determinada y luego emitir la energía como radiación a una longitud de onda mayor. Éste fenómeno se conoce como fluorescencia y determina las bases para un instrumento analítico muy sensible. La fluorescencia se puede medir con un instrumento simple llamado fluorómetro, que emplea filtros para seleccionar la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetría en los estudios de la calidad del agua es el seguimiento del movimiento del agua y de la conteminación. Esto se lleva a cabo añadiendo al agua medios altamente fluorescentes y detectando su movimiento por mediciones fluoroscópicas.
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