Síntese e caracterização da ε - caprolactama.

2394 palavras 10 páginas
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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DA ε - CAPROLACTAMA.

Pyterson kasaer Morais Aires e Tiago Moreira de Lacerda
Instituto de Química – Universidade Federal de Goiás – Goiânia – Goiás

Realizado em 10/03/10 e 28/06/10
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SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF ε - Caprolactam. Application and description of the synthesis and characterization of ε - Caprolactam from Cyclohexanol. This synthesis was conducted in three stages. The first step was the oxidation of Cyclohexanol to cyclohexanone, the next step was the conversion of the cyclohexanone to its oxime. The conversion of cyclohexanone to its oxime was an important step, because the oxime is raw material for
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Aparelho de ponto de fusão (Karl Kolb).

Síntese da ciclohexanona

A síntese da ciclohexanona foi realizada através da oxidação do ciclohexanol por dicromato de sódio em meio ácido. Em um béquer contendo 52 mL de ciclohexanol e 30 mL de água destilada gelada, sob banho de gelo, foram adicionados, lentamente, 37,5 mL de ácido sulfúrico concentrado. A adição do ácido foi controlada para que a temperatura da solução não ultrapassasse os 30 oC. Em outro béquer foram solubilizados 60,04g de dicromato de sódio em 40 mL de água. Esta solução foi então adicionada lentamente à primeira contendo o ciclohexanol-ácido. O sistema foi então retirado do banho de gelo e depois de observada a elevação da temperatura para cerca de 50 oC e seu retorno para aproximadamente 35 oC, foram adicionados 10g de ácido oxálico. A extração da ciclohexanona produzida foi realizada com acetato de etila. A água residual presente na fase orgânica foi retirada com sulfato de sódio anidro. A remoção do sal foi realizada através de uma filtração e o excesso de solvente separado por rotaevaporador.

Purificação e caracterização da ciclohexanona

A purificação da ciclohexanona produzida foi realizada por meio de destilação fracionada e sua caracterização obtida através da determinação do ponto de ebulição.

Síntese da Oximaciclohexanona

A conversão da ciclohexanona na sua oxima foi feita através de uma precipitação. Em um Erlenmeyer de 250

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