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Métodos físico-químicos de datación en bienes de interés cultural



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    Prólogo

    En términos generales, datar consiste en
    averiguar la edad de algo. Podría ser, por ejemplo,
    proporcionar una fecha para la formación de un mineral,
    determinar cuando se esculpió una estatua griega o cuando
    vivió un animal prehistórico. En este manual se
    explicarán en detalle los métodos
    físico-químicos existentes, que pueden emplearse
    para datar cualquier objeto o material del pasado.

    El hecho de conocer la edad de los objetos del pasado es
    algo intrínseco al ser humano. En general, el visitante de
    un museo podrá ser ignorante sobre los detalles de la
    cultura que ha elaborado un objeto, pero deseará conocer
    al menos de donde procede y su fecha de elaboración
    aproximada. En realidad, es el mínimo de
    información que el visitante puede solicitar.

    Evidentemente, dar fecha a un objeto puede ser una tarea
    trivial en el caso de que el arquitecto o artesano la proporcione
    mediante algún documento o directamente la plasme sobre su
    obra (epigrafía). La tarea puede ser algo más
    complicada cuando se trata de comparar la pieza con otras de
    características similares que hayan sido previamente
    datadas (tipología). Pero, la tarea de datación
    puede hacerse verdaderamente compleja, y en ocasiones imposible,
    cuando se trata de fechar algo de lo que no se cuenta con
    información adicional o se encuentra absolutamente
    descontextualizado. Un ejemplo histórico fue la
    determinación de la edad de la Tierra.

    Aunque los intentos de datar la Tierra fueron muchos en
    el pasado, creyéndose en ocasiones que la fecha estaba
    completamente resuelta, la tarea fue ingente y llevó
    siglos en concretarse definitivamente. Hoy se acepta que la
    Tierra tiene 4.500 millones de años. Sin embargo, esta
    fecha, como cualquier otro valor empírico está
    sujeta análisis posteriores según avanza la
    técnica. Únicamente podemos afirmar que se trata
    del valor experimental más preciso de los que disponemos
    hasta el momento.

    La datación de la Tierra es el ejemplo por
    antonomasia que nos permite ilustrar que datar puede ser en
    ocasiones una tarea extraordinariamente compleja. Los valores
    medidos pueden ser erróneos, muy controvertidos a pesar de
    ser correctos e incluso sujetos a variaciones importantes
    conforme avanza la técnica. La Tabla 0.1 muestra como han
    ido modificándose las estimaciones sobre la edad de la
    Tierra a lo largo de la historia.

    Tres consideraciones importantes pueden extraerse del
    contenido de la Tabla 0.1. En primer lugar, confiar
    únicamente en las fuentes escritas, sin contrastar con la
    ciencia, proporcionó una edad para la Tierra, tan
    ridícula desde un punto de vista actual, de 6.000
    años. En segundo lugar, aunque todo parezca correcto en
    una metodología científica, siempre puede existir
    algún parámetro desconocido que no se ha tenido en
    cuenta. Lord Kelvin, no incluyó en su modelo la
    energía suministrada por la desintegración
    radiactiva de los radioisótopos naturales presentes en el
    interior de la Tierra, por lo que su modelo, aunque
    conceptualmente correcto, carece de un parámetro esencial
    que finalmente deriva en un resultado erróneo. Por
    último, parece increíble que un dato como la edad
    de la Tierra no proceda del análisis de un objeto que
    pueda encontrarse en la Tierra, sino de un objeto exterior, en
    este caso un meteorito.

    Son muchos los tratados de arqueología que
    distinguen los métodos de datación entre absolutos
    o relativos. Desde un punto de vista experimental, cualquier
    método físico-químico de datación
    puede ser absoluto o relativo dependiendo de la
    metodología empleada por el investigador que realiza la
    medida. Aunque un método se considere absoluto, por
    ejemplo, la datación por radiocarbono, siempre se puede
    recurrir a un patrón previamente calibrado por otros
    métodos para realizar la medida. En este caso, la medida
    sería relativa. Es más, en caso de disponer de un
    patrón de medida, que se sepa con seguridad bien
    calibrado, las medidas relativas serán, en la
    mayoría de los casos, más simples y precisas que
    las medidas absolutas.

    Tabla 0.1. Evolución
    histórica sobre el valor de la edad de la
    Tierra

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    Debido a que los métodos
    físico-químicos de datación generalmente
    emplean técnicas laboriosas de preparación de
    muestras y equipos electrónicos sofisticados, tiende a
    pensarse en ellos como los métodos más precisos y
    fiables. Conviene aclarar que otros procedimientos, basados en
    Ciencias como la Biología y la Geología o en
    disciplinas de Humanidades como la Filología o la
    tipología, pueden ofrecer al investigador datos
    indispensables para realizar la datación. La
    estratigrafía, la bioestratigrafíai, la
    palinologíaii, la dendrocronologíaiii o la
    paleolingüisticaiv, aunque no emplean equipos sofisticados
    de medida, no han quedado en absoluto obsoletas. Estas
    modalidades de datación son hoy en día objeto de
    investigación y constante renovación, como
    podría ocurrir con cualquier otro método basado en
    la Física o la Química.

    Cabría añadir que muchos de los
    métodos de datación y caracterización,
    originalmente desarrollados por físicos o químicos,
    han ido incorporándose como parte esencial a otras
    Ciencias. De esta forma, son los mismos geólogos o
    biólogos los que, con ayuda de ingenieros, desarrollan hoy
    en día los equipos y las nuevas técnicas de
    análisis sin la ayuda de físicos o químicos.
    A este grupo se han adherido recientemente también los
    arqueólogos. Son ya algunas las escuelas de
    arqueología en el extranjero que imparten clases
    prácticas sobre métodos de datación,
    contando con instalaciones y laboratorios de medida que
    serían la envidia de cualquier físico
    experimental.

    No estaría de más, no obstante, que, al
    igual que geólogos, biólogos o arqueólogos
    han realizado el esfuerzo por incorporar la Física o la
    Química a sus procedimientos de medida, físicos y
    químicos conocieran lo mejor posible las aplicaciones a
    otras disciplinas. La mejora de los procedimientos de medida de
    muestras biológicas, geológicas o
    arqueológicas siempre será más asequible a
    físicos o químicos, que comprenden mejor los
    fundamentos del método, que a los mismos biólogos,
    geólogos o arqueólogos, muchas veces más
    preocupados por las consecuencias de los resultados
    experimentales, que por el rigor del procedimiento empleado para
    obtenerlos.

    Dada la variedad de métodos
    físico-químicos de datación, consideraremos
    en primer lugar los basados en la desintegración
    radiactiva. Dentro de estos distinguiremos entre los de origen
    cosmogénico y los de origen natural. Seguidamente
    trataremos los métodos que aplican técnicas
    dosimétricas para la evaluación de la edad de la
    muestra. A continuación, estudiaremos los métodos
    que se ocupan de las variaciones temporales del campo
    magnético terrestre. Después analizaremos los
    métodos puramente químicos. Finalmente,
    detallaremos como puede datarse una muestra después de
    someterla a reacciones nucleares.

    Entendemos por desintegración radiactiva el
    proceso nuclear por el que un isótopo pasa
    espontáneamente a otro distinto emitiendo
    partículas cargadas y, en ocasiones, radiación
    electromagnética en forma de rayos . La palabra
    desintegración puede llevar a engaño. En realidad
    el radioisótopo no desaparece, sino que se transforma en
    otro. Son dos los tipos de desintegraciones radiactivas: beta y
    alfa.

    Cabe preguntarse sobre cual es el criterio
    para conocer cuando un isótopo es estable o puede
    sufrir desintegración radiactiva. El hecho es que no
    se conocen leyes generales. Sin embargo, podemos afirmar que si
    un isótopo tiene exceso de neutrones, este sufrirá
    desintegración -. Por el contrario, si posee protones en
    exceso, se producirá captura electrónica y
    desintegración +. Es más, cuanto mayor sea el
    exceso de protones o neutrones, el periodo de
    semidesintegración será más corto (siempre
    que se comparen radioisótopos todos ellos de número
    másico impar o par). Para ilustrar estas afirmaciones con
    un ejemplo, hemos comparado los distintos isótopos del
    yodo en la Tabla 0.2.

    Tabla 0.2. Desintegración
    nuclear y periodo de semidesintegración en distintos
    isótopos del yodo

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    Los isótopos radiactivos pueden generarse
    artificialmente en Centrales Nucleares o mediante aceleradores de
    iones. En el primer caso, un isótopo estable se somete a
    un flujo de neutrones, lo que produce la captura de un
    neutrón por parte del núcleo, generándose un
    radionucleido que sufre desintegración -. La captura de
    protones se consigue, por otra parte, haciendo colisionar los
    protones acelerados con isótopos estables,
    formándose radionucleidos + y
    de captura electrónica.

    Lo isótopos radiactivos tienen
    aplicaciones muy variadas. En el caso que deseemos usarlos
    para realizar dataciones, lo que realmente nos interesa es
    su capacidad de actuar como relojes. El mecanismo de
    funcionamiento de los relojes radiactivos es muy sencillo. Salvo
    algunas particularidades, su forma de operar es bastante similar
    a la de un reloj de arena. Como sabemos el reloj de arena se
    compone de dos recipientes unidos por un conducto muy fino, de
    forma que la arena caiga lentamente del recipiente superior al
    inferior. Para poner a cero el reloj sólo tenemos que
    situar toda la arena en el recipiente superior. En ese preciso
    instante comenzará a caer y a llenar el recipiente
    inferior. La analogía es la siguiente. Supongamos que los
    granos de arena en el recipiente superior son átomos del
    isótopo radiactivo nX , mientras que los granos
    en el recipiente inferior átomos del isótopo hijo
    mY. Dos formas de saber el tiempo que ha transcurrido
    consisten en pesar la arena que ha caído al recipiente
    inferior, o bien, pesar la arena que falta en el recipiente
    superior. Como veremos ambos métodos se emplean
    indistintamente. El primero de los casos es la base del
    método de datación K/Ar, mientras que mediante el
    segundo puede medirse el tiempo trascurrido en dataciones por
    radiocarbono.

    La comparación de un reloj radiactivo con un
    reloj de arena es bastante aproximada, excepto en una salvedad.
    Los relojes radiactivos contienen una sofisticación que no
    esta presente en los relojes de arena. Para que la
    analogía sea completa, el reloj de arena debería
    emitir un chasquido cada vez que un grano de arena pasa por el
    conducto estrecho que comunica el recipiente superior y el
    inferior. Esto equivaldría a la emisión de una
    partícula cargada por parte de isótopo radiactivo.
    Tendríamos dos métodos completamente diferentes de
    medir el tiempo: bien pesando la arena en el recipiente inferior
    o superior, bien contando los chasquidos que emiten los granos de
    arena al pasar por el estrechamiento. El primero de los
    métodos sería el utilizado para determinar la
    cantidad del isótopo radiactivo una muestra mediante un
    espectrómetro de masas, mientras que el segundo
    implicaría la utilización de un contador para
    radiaciones ionizantes.

    Los relojes implicados en las técnicas
    dosimétricas poseen un funcionamiento algo distinto al del
    reloj de arena que hemos descrito anteriormente. Para
    visualizarlo es mejor pensar en una cesta, en la que van
    metiéndose progresivamente con el tiempo, pelotas de
    ping-pong. Si cada día introducimos, por ejemplo, 3 de
    estas pelotas en la cesta, al cabo de un tiempo, tendremos un
    número considerable de pelotas, el cual, por un simple
    cálculo puede proporcionarnos el tiempo que llevamos
    introduciendo pelotas en la cesta. Supongamos que al volcar la
    cesta contamos 384 pelotas. En ese caso el tiempo que ha
    trascurrido es 128 días. Todas las técnicas
    dosimétricas están basadas en este mismo principio.
    La termoluminiscencia, la luminiscencia por estimulación
    óptica o la resonancia paramagnética de
    espín, emplean un cociente para medir la edad. En
    él se divide la dosis total acumulada (paleodosis) entre
    la dosis anual. Cada una de las técnicas
    dosimétricas permite medir la dosis total acumulada,
    mientras que, para conocer la dosis anual se requiere de otros
    procedimientos de medida o de meras simulaciones por ordenador.
    En este último caso un observador exterior
    necesitará conocer el número de pelotas que
    introducimos diariamente en la cesta.

    Las dataciones por medios exclusivamente físicos
    o quimicos suelen apoyarse en otro tipo de medidas, tanto
    radiométricas como dosimétricas. Sin embargo, son
    de inestimable ayuda en multitud de ocasiones. Por ejemplo, la
    inversión de la polaridad magnética que tuvo lugar
    hace 780 ka, puede emplearse como frontera temporal en multitud
    de dataciones. Puede marcar la linea divisoria, como queda
    reflejado en los yacimientos de Atapuerca, para comparar
    sedimentos anteriores y posteriores a dicho acontecimiento. La
    inversión magnética no proporcionará fechas
    exactas a las unidades estratigráficas, que tendrán
    que datarse por otros medios radiométricos o
    dosimétricos, pero constituirá un apoyo muy valioso
    para verificar que las edades datadas son fiables.

    España cuenta con yacimientos
    arqueológicos y paleontológicos de primera
    magnitud. Por ello, y a pesar de que los métodos de
    datación de cada capítulo cuentan con numerosos
    ejemplos prácticos extraídos de la numerosa
    bibliografía, se ha considerado apropiado dedicar un
    último capítulo a algunos de los yacimientos
    más relevantes de España. Con ello se pretende dar
    una visión global de como se aborda el problema de las
    dataciones desde un principio, una vez comenzada la
    excavación del yacimiento; de lo adecuadas y necesarias
    que pueden llegar a ser las dataciones en el estudio general de
    un yacimiento, y de la cantidad de información valiosa que
    se puede llegar a perder si descuidamos este aspecto.

    Agustín Grau Carles

    Capítulo 1

    MÉTODOS DE
    DATACIÓN QUE TIENEN SU ORIGEN EN LA RADIACIÓN
    CÓSMICA

    Los isótopos radiactivos pueden generarse
    artificialmente en el laboratorio colisionando neutrones o
    protones con isótopos estables. Por otro lado, la
    interacción de radiación cósmica con
    isótopos estables es también un mecanismo natural
    de producción de radioisótopos. Las reacciones
    nucleares implicadas son similares a las que se emplean
    artificialmente, aunque las limitaciones en el tipo de
    isótopos diana y en la radiación incidente hacen
    que exista un número mucho más reducido de
    posibilidades, si lo comparamos con la generación
    artificial de radioisótopos.

    Los tipos de radiación que forman parte de la
    radiación cósmica y su espectro de energías
    son muy amplios. Por lo que se refiere a la radiación
    electromagnética, procedentes del espacio exterior, llegan
    a la Tierra desde ondas de radio hasta radiación . Gran
    parte de esta radiación electromagnética procede
    del Sol. En particular, y por su importancia, recibimos del Sol
    luz en el visible, fácilmente detectable por el ojo
    humano. Junto con la luz en el visible también llega a la
    Tierra radiación ultravioleta y en el infrarrojo. El
    espectro de radiación solar coincide con el de un cuerpo
    incandescente a elevada temperatura. Hablando en términos
    físicos está relacionada con la emisión del
    cuerpo negro a 5.700 K (temperatura solar de la fotoesfera). El
    Sol también emite radiación en el rango de
    radiofrecuencias y rayos x, cuando se producen movimientos
    violentos de plasma como consecuencia de las erupciones solares.
    La radiación no es de procedencia solar. Los
    astrónomos han detectado objetos generadores de
    radiación muy energética en puntos concretos de
    nuestra Galaxia, como la constelación del Cisne, pero los
    mecanismos que originan dicha radiación , de
    energía mayor que cualquiera de las producidas
    artificialmente en la Tierra, se están investigando
    actualmente.

    Además de la radiación
    electromagnética, también llega a la Tierra,
    procedente del espacio exterior, radiación en
    forma de partículas cargadas. Estas partículas son
    en su mayoría protones (89%), partículas (10%) y
    otro tipo de iones más pesados (1%). Los campos
    eléctricos producidos por la actividad de la corona solar
    son capaces de acelerar protones hasta velocidades de escape en
    torno a 600 km s-1. Estos protones
    constituyen una masa ingente de miles de millones de toneladas
    por hora (aunque minúscula comparada con la masa del Sol)
    que abandona el Sol en forma de viento solar. Las erupciones
    solares son también responsables de la emisión de
    protones de energía de hasta 100 MeV. De origen distinto
    al Sol son los nucleones (principalmente protones) que llegan a
    las capas exteriores de la atmósfera terrestre con
    energías desde unas decenas de GeV hasta energías
    asombrosamente elevadas como 1020 eV. A dicha radiación se
    la denomina Radiación Cósmica Galáctica
    (Galactic Cosmic Radiation, GCR).

    Varios son los mecanismos que impiden que parte de toda
    esa radiación exterior, tanto electromagnética como
    de partículas cargadas, consiga llegar a la superficie
    terrestre. Por una parte, el campo magnético terrestre
    impide que el viento solar y muchas de las partículas
    cargadas expulsadas por las erupciones solares lleguen siquiera a
    alcanzar la atmósfera terrestre. No obstante, algunas de
    ellas, las más energéticas consiguen interaccionar
    con la atmósfera siguiendo las líneas del campo
    magnético, originando en ocasiones las auroras boreales.
    El viento solar en si mismo constituye una barrera contra la
    Radiación Cósmica Galáctica.
    Únicamente los nucleones de mucha energía, de
    decenas de GeV, consiguen atravesar la helioesfera y alcanzar la
    atmósfera terrestre.

    Asimismo, la atmósfera terrestre constituye un
    blindaje excepcional contra la radiación
    cósmica.1

    Gracias a la atmósfera terrestre, las
    partículas cargadas de la radiación cósmica
    primaria pierden energía en sus colisiones con los
    átomos atmosféricos y no llegan a la superficie
    terrestre. Tampoco la radiación puede llegar a la
    superficie terrestre. Su interacción con la
    atmósfera genera una cascada de pares
    electrón/positrón, que son rápidamente
    absorbidos por la misma atmósfera. No obstante, la
    colisión de la radiación cósmica primaria
    más energética con los átomos de la
    atmósfera da lugar a reacciones nucleares que generan
    nuevas partículas secundarias y nuevos isótopos.
    Los isótopos así generados se difunden por la
    atmósfera y pueden llegar a formar parte de los materiales
    de la corteza terrestre, mediante la absorción por parte
    de organismos vivos, como las plantas (caso del 14C), o por
    fenómenos atmosféricos, como la
    precipitación (caso del 36Cl).

    Algunas partículas secundarias, generadas gracias
    a las reacciones nucleares de las partículas primarias con
    los átomos de la atmósfera, consiguen alcanzar la
    superficie terrestre. Una de ellas, la más abundante, es
    el muón. El muón se genera al colisionar protones
    muy energéticos (centenares de GeV) con los átomos
    de la atmósfera. Se trata de una partícula similar
    al electrón, aunque mucho más masiva (unas 200
    veces más masiva). Debido a su masa, el muón no
    pierde su energía cinética tan rápidamente
    como el electrón por radiación de frenado y puede
    alcanzar la superficie terrestre e incluso adentrarse centenares
    de metros dentro de la Corteza. Aunque la vida media de un
    muón en reposo es muy corta
    (2×10-6 s), esta puede
    prolongarse considerablemente debido a que alcanza velocidades
    relativistas. La radiación cósmica secundaria que
    llega a la superficie de la Tierra (como es el caso de los
    muones) es capaz de generar radioisótopos en su
    interacción con los materiales que componen la Corteza
    terrestre.

    En los apartados sucesivos nos centraremos en los
    radionucleidos generados por la radiación cósmica
    en su interacción con la Tierra. Diferenciaremos, no
    obstante, entre los radioisótopos generados en la
    atmósfera y los producidos en la litosfera.

    1.1.
    RADIOISÓTOPOS GENERADOS EN LA ATMÓSFERA POR LA
    RADIACIÓN CÓSMICA

    Denominamos nucleido cosmogénico
    atmosférico a todo aquel radioisótopo producido por
    la interacción de radiación cósmica
    (primaria o secundaria) con átomos presentes en la
    atmósfera. Una vez creado el radioisótopo, este se
    difunde por la atmósfera, para posteriormente, debido a
    fenómenos atmosféricos como precipitaciones en
    forma de lluvia o nieve, o a la captación de los seres
    vivos, incorporarse a la Corteza terrestre. La medida de la
    concentración de nucleidos cosmogénicos
    atmosféricos como el 3H, el 32Si y el 36Cl suele
    destinarse a la datación de aguas subterráneas,
    glaciares y cierto tipo de rocas sedimentarias. Por otro lado, la
    medida de la concentración de 14C o 10Be permite datar
    seres vivos que han fallecido, o que han dejado de incorporar
    estos radionucleidos en ciertas partes de éste, como por
    ejemplo el 14C, en los anillos interiores de un
    árbol.

    1.1.1. Carbono-14

    La datación por 14C considera la medida de la
    variación de la concentración del isótopo
    radiactivo 14C frente al estable 12C, o la
    variación en la actividad radiactiva del 14C como un
    indicador del tiempo transcurrido desde que el ser vivo al que
    pertenece la muestra dejó de incorporar carbono, bien
    debido a su muerte o a cualquier otra causa.

    1.1.1.1. Esquema de desintegración del
    14C

    El 14C se desintegra al isótopo estable 14N
    emitiendo una partícula –
    (Fig.1.1), cuya energía cinética puede variar
    entre 0 y 156,46 keV según la distribución de
    Fermi. Por lo que se refiere al periodo de
    semidesintegración, es decir el tiempo necesario para que
    se desintegren la mitad de átomos de 14C, el valor
    mayoritariamente aceptado por geólogos y
    arqueólogos es de 5.730 años. Este es el valor
    medio de tres determinaciones experimentales (Hughes y Mann,
    1964). Sin embargo, el periodo de semidesintegración de
    Libby (T1/2=5.568 años) sigue
    utilizándose, sobre todo en lo que se refiere a las
    correcciones por distorsiones en la escala de tiempos producidas
    por la variación de la concentración de 14C
    atmosférico. Por otra parte, los especialistas en
    metrología de radionucleidos (mayoritariamente
    físicos y químicos) suelen tomar el valor
    recomendado por las tablas de radionucleidos del CEA/LNHB (2012),
    que proponen como periodo de semidesintegración 5.700
    años.

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    Fig.1.1. Esquema de
    desintegración del 14C

    1.1.1.2. Producción y distribución del
    14C

    Como hemos visto, la partícula cargada por
    excelencia, constituyente de la radiación cósmica
    primaria, es el protón. Si el protón posee una
    energía mayor que 50 MeV, al colisionar con los
    átomos de la atmósfera, puede fraccionar los
    átomos en multitud de partículas más
    ligeras, entre las que suele encontrarse el neutrón. Esta
    reacción nuclear se denomina con el nombre de
    espalación. Si el neutrón generado por
    espalación, después de sucesivas colisiones con los
    átomos circundantes, se termaliza2, puede llegar a
    interaccionar con un núcleo de nitrógeno,
    particularmente abundante en la atmósfera, dando lugar a
    la reacción:

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    Puesto que los protones de la radiación
    cósmica primaria siguen las líneas del campo
    magnético terrestre, la producción de 14C es
    máxima en los Polos y mínima en el Ecuador. La
    producción de 14C también varía
    según la altitud. Esta es máxima a unos 15 km,
    decrece al 3% de ese valor máximo a unos 3 km, y se reduce
    a tan solo el 0,3% a nivel del mar. Los átomos de 14C se
    combinan con el oxígeno dando lugar a dióxido de
    carbono (14CO2). La posterior difusión del dióxido
    de carbono en la atmósfera es lo suficientemente eficiente
    como para poder asumir que el 14C se encuentra uniformemente
    distribuido en la atmósfera en cualquier
    momento.

    El dióxido de carbono que contiene 14C es
    químicamente indistinguible de los dióxidos de
    carbono que contienen los isótopos estables del carbono
    (12C, 13C). De esta forma, las plantas al realizar la
    fotosíntesis, deberían incorporar el 14C en la
    misma proporción isotópica. Posteriormente, los
    animales al comer las plantas deberían hacer lo propio. El
    resultado es que todo ser vivo de la biosfera debería
    contener la misma proporción isotópica. Sin
    embargo, la conservación de la proporción
    isotópica no es rigurosamente cierta. Las plantas durante
    la fotosíntesis tienden a incorporar los isótopos
    de carbono más ligeros en una proporción
    sensiblemente mayor que los pesados. Esta peculiaridad se
    denomina fraccionamiento isotópico, y también se
    produce, aunque en menor medida, al alimentarse los
    herbívoros de las plantas o los carnívoros de otros
    animales. Se estima que la concentración de 14C frente a
    12C es en las plantas aproximadamente 3,6% menor que en la
    atmósfera.

    En los océanos se produce una difusión del
    dióxido de carbono similar a la de la atmósfera.
    Los carbonatos de los seres vivos que viven en el mar incorporan
    el dióxido de carbono oceánico, conservando la
    proporción isotópica entre 14C y 12C. Al igual que
    sucede con los seres vivos terrestres, en el mar se produce
    fraccionamiento isotópico. En este caso, con un
    enriquecimiento de aproximadamente un 1,4%. Cuando se pretende
    datar restos de seres vivos que vivieron en el mar pueden
    aparecer otros efectos adicionales, que suelen modificar la
    concentración de 14C y 13C de la muestra. Sobre estas
    particularidades hablaremos más adelante.

    La mayor parte de la reserva de 14C natural se encuentra
    almacenada en el mar (93%) y en la biosfera (5%).
    Únicamente el 2% restante se encuentra almacenado en la
    atmósfera. Dos acontecimientos en los últimos 200
    años han tenido una importancia singular en la
    variación de la concentración de 14C en la
    atmósfera. El primero tiene que ver con la
    Revolución Industrial. Se estima que la
    concentración de 14C en la atmósfera
    disminuyó un 20% como consecuencia de la emisión de
    dióxido de carbono procedente de la combustión de
    combustibles fósiles, desde 1855-1864. De ese
    20% de variación, un 85% se atribuye a causas humanas,
    mientras que el 15% restante tiene que ver con causas naturales
    (Stuiver y Quay, 1981). El segundo acontecimiento es consecuencia
    de las pruebas nucleares realizadas en la década de los
    años 50 del pasado siglo. Entre 1950-1963, se
    estima que la concentración de 14C en la atmósfera
    aumentó en un 100% en el Hemisferio Norte y en un 70% en
    el Hemisferio Sur. De 1963 a la actualidad, se han recuperado
    prácticamente los niveles de concentración de 14C
    en la atmósfera de 1950 (Levin y col.,
    1980).3

    1.1.1.3. El reloj radiactivo del 14C

    El tiempo cero del reloj radiactivo se fija cuando el
    ser vivo muere y deja de incorporar 14C. En algunos casos el ser
    vivo no necesita morir para que una parte de este deje de
    incorporar 14C. Es el caso de los árboles, donde
    únicamente el anillo más externo incorpora el 14C
    atmosférico. Inmediatamente después del tiempo cero
    el número de átomos de 14C disminuye con el tiempo
    según la ley de desintegración
    radiactiva:

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    en la que N0 es el número inicial de
    átomos de 14C para t=0, es la constante de
    desintegración radiactiva y N es el número
    de átomos de 14C transcurrido un tiempo t. Por
    otra parte, el número de átomos de 14C que se han
    desintegrado después de un tiempo t
    sería:

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    Comparando la Ecuación (1.3) con el sofisticado
    reloj de arena a que hemos aludido en el Prólogo,
    podríamos saber el tiempo transcurrido contando los
    chasquidos que produce cada grano de arena al pasar por el
    estrechamiento entre los dos recipientes. La Ecuación
    (1.2) nos proporcionaría directamente como varía el
    número de granos de arena en el recipiente superior con el
    tiempo.

    Si despejamos t en la
    Ecuación (1.2) obtenemos:

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    en donde % es el tanto por cien de átomos de 14C
    que quedan transcurrido un tiempo t, respecto a la
    cantidad inicial de 14C a tiempo t=0. La Tabla 1.1
    muestra los tiempos requeridos para alcanzar algunos porcentajes.
    Como puede apreciarse, una variación de tan solo un 1% del
    14C inicial implica un lapso de tiempo de 83 años,
    mientras que una variación del 99% supone 38.070
    años. De esta manera podemos definir como lapso de
    datación teórica (1-99%) al intervalo de tiempo
    necesario para pasar del 99% al 1%, es decir, de 83 a 38.070
    años. Evidentemente, este lapso de datación
    teórico sólo nos proporcionará una
    estimación. El lapso real dependerá de la capacidad
    del equipo de detectar, en comparación con el fondo,
    variaciones en el tanto por cien de 14C inferiores al 1%, o
    superiores al 99%.

    Tabla 1.1. Evolución temporal
    de la muestra según la Ecuación (1.6)
    para distintas proporciones de 14C

    Tanto por cien de
    14C

    Tiempo transcurrido
    (años)

    99%

    83

    90%

    871

    80%

    1.845

    50%

    5.730

    20%

    13.305

    1%

    38.070

    Al emplear curvas de calibración para corregir
    las distorsiones en el tiempo de la concentración de 14C
    en la atmósfera, es necesario adaptar la edad
    radiocarbónica calculada según (1.5) al periodo de
    semidesintegración de Libby (5.568 años). La edad
    calculada según los parámetros de Libby se denomina
    edad radiocarbónica Libby tLibby, y quedaría
    como:

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    la cual proporciona edades un 3% inferiores que las
    calculadas según (1.5). Desde un punto de vista
    radiométrico conviene expresar la Ecuación (1.5) o
    (1.7) en términos de la actividad radiactiva medida con un
    contador de radiaciones ionizantes. Teniendo en cuenta
    que:

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    resulta para (1.5) que

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    en donde A0 y A son las actividades de 14C en
    Bq o dpm (al ser un cociente de actividades puede utilizarse
    cualquier sistema de unidades) de la muestra para t=0 y
    t, respectivamente. Si, en vez de medidas
    radiométricas convencionales, utilizamos un AMS, tendremos
    en cuenta que:

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    en la que [14C]0
    y [14C] son las proporciones 14C/12C para los tiempos
    t=0 y t.4 De donde
    resulta:

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    La edad radiocarbónica convencional tCRA
    (Conventional Radiocarbon Age, CRA) se expresa en años
    antes del presente (before present, BP), considerándose el
    presente 1950. Esta se calcula según la
    expresión:

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    siendo Ta el año en que se
    realizó la medida de la muestra.

    1.1.1.4. Los experimentos de Libby

    S. Ruben y M. D. Kamen fueron los primeros en sintetizar
    en 1940 una muestra que contenía 14C generado
    artificialmente. Para ello utilizaron un ciclotrón de 37
    pulgadas,5 con el que hicieron
    colisionar núcleos de deuterio contra átomos de
    carbono de una muestra de grafito. La reacción era la
    siguiente:

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    Con objeto de obtener una muestra sólida que
    impregnara las paredes de un contador Geiger-Muller modificado,
    quemaron el grafito previamente irradiado, hasta obtener
    dióxido de carbono, el cual precipitaron posteriormente en
    forma de carbonato cálcico. El contador Geiger-Muller
    modificado utilizado en el experimento fue diseñado por
    Libby (1939).6 Con él pudieron
    determinar que el periodo de semidesintegración del
    radioisótopo recién descubierto era aproximadamente
    de 4.000 años. La producción de 14C
    consiguió hacerse mucho más eficiente cuando los
    mismos investigadores recurrieron a la Reacción (1.1).
    Utilizaron para ello un haz de neutrones que hicieron incidir
    sobre contenedores de 7,6-15,1 litros saturados con
    hidróxido amónico (NH3+H2O).

    El conocimiento de la Reacción (1.1) y el
    descubrimiento de S. Korff de que la radiación
    cósmica era capaz de generar neutrones secundarios
    permitió a Libby (1946) postular la existencia de 14C en
    los seres vivos. El problema era, sin embargo, que la actividad
    estimada, 1-10 dpm g -1 de carbono,
    era tan baja, que hacía inviable cualquier tipo de medida
    con los medios técnicos disponibles hasta el momento. El
    primer intento de Libby para detectar la existencia de 14C
    natural consistió en llenar de metano (CH4) de origen
    microbiano su contador Geiger-Muller modificado de
    1,9 litros. A pesar de que el fondo era cien veces superior
    a la señal esperada, Libby y sus colaboradores
    consiguieron demostrar la presencia de 14C en los seres vivos.
    Los siguientes pasos hasta conseguir desarrollar un método
    con aplicaciones prácticas requirió un esfuerzo
    considerable. Un primer avance se produjo cuando Libby
    consiguió aumentar la señal de manera significativa
    convirtiendo la muestra en una capa de negro de carbón
    sólido 7 que impregnaba la
    pared interior de un contador Geiger-Muller con malla conductora.
    Para ello quemó la muestra obteniendo dióxido de
    carbono (CO2), el cual una vez purificado, pudo reducir8 a negro
    de carbón calentando con magnesio. Pero la mejora
    definitiva del sistema de detección se consiguió
    cuando Libby diseñó un sistema de anti-coincidencia
    para eliminar las cuentas producidas por los muones procedentes
    de la radiación cósmica secundaria. Mediante este
    sistema pudo reducir el fondo a aproximadamente 5 cpm. De esta
    forma, pudo medir el 14C natural con una incertidumbre cercana al
    2%. El último paso que quedaba a Libby y colaboradores era
    validar la Ecuación (1.7) como técnica de
    datación. Para ello utilizó muestras
    obtenidas de 6 objetos de madera del antiguo Egipto, datados
    independientemente por otros métodos, y cuyas edades
    abarcaban desde una muestra de Sneferu (primer faraón de
    la cuarta dinastía) del 2.625 a.C. hasta la época
    ptolemaica en el 200 a.C (Libby, 1952).

    Los resultados de Libby tuvieron un impacto considerable
    en la comunidad científica. Poco después del
    desarrollo de la técnica de datación mediante 14C
    por parte de Libby, surgieron cientos de laboratorios por todo el
    mundo que aplicaban esta técnica, se creó la
    revista especializada Radiocarbon y se constituyeron congresos
    trianuales con objeto de debatir sobre la técnica de
    datación por radiocarbono. En 1960, Libby recibió
    el premio Nobel de química por sus aportaciones a la
    técnica de datación por radiocarbono.

    1.1.1.5. Distorsiones de la escala de
    tiempos del radiocarbono

    Conforme las técnicas de medida por radiocarbono
    desarrolladas por Libby fueron perfeccionándose,
    comenzaron a apreciarse ciertas discrepancias con el calendario
    egipcio en el periodo 1.500-3.000 a.C., para el que las
    dataciones por radiocarbono proporcionaban fechas desfasadas unos
    cientos de años. En 1904, E. Meyer había fijado el
    calendario egipcio combinando el cálculo de
    acontecimientos astronómicos con el estudio de los textos
    egipcios antiguos.9 Sin embargo, tal
    era la confianza en el método de datación por
    radiocarbono que se llegó a dudar del calendario
    construido por Meyer. La prueba definitiva de la presencia de
    inexactitudes en las dataciones por 14C vino por parte de la
    dendrocronología, que confirmó la exactitud del
    calendario fijado por Meyer. Por otra parte, de Vries (1958),
    basándose también en la dendrocronología,
    consiguió demostrar la existencia de fluctuaciones
    temporales en la concentración de 14C durante los
    últimos 500 años.

    Los estudios dendrocronologicos desvelaban claramente
    que la hipótesis inicial de una concentración de
    14C constante durante los últimos miles de años no
    era rigurosamente correcta. El Sol ha experimentado variaciones
    temporales en su actividad y el campo magnético terrestre
    también fluctúa temporalmente, tanto en intensidad
    como en orientación. De esta forma, se generan variaciones
    en la concentración de 14C en la atmósfera que
    hacen necesario el uso de correcciones respecto a la edad
    radiocarbónica convencional.

    El análisis del contenido de 14C en muestras
    procedentes de distintos anillos ha permitido conocer la
    concentración atmosférica de 14C con bastante
    precisión durante los últimos 12,4 ka. Ello es
    posible gracias a la superposición de series de anillos
    internos con los anillos más externos de un árbol
    de mayor edad. El intervalo de tiempo es pues bastante amplio.
    Abarca todo el Holoceno, desde la última glaciación
    hasta el presente. Para la elaboración de las curvas de
    calibración se han utilizado cronologías de roble
    (2.570-2.800 años, 3.440–3.640 años) y pino
    alemanes (0-12.410 años) (Friedrich, 2004), roble
    irlandés (0-1.000 años, 1.220–1.460
    años, 3.450–3.470 años), distintas maderas de
    bosques de Oregón, Washington, California y Alaska
    (0-2.100 años).

    La base de datos INTCAL04 en el sitio web:
    http://www.radiocarbon.org/, proporciona datos fiables de las
    curvas de calibración para los últimos 26.000
    años (Reimer y col., 2004). El intervalo entre 12.400 y
    26.000 años de la curva de calibración de INTCAL04
    está basado en medidas de muestras marinas. Se han
    utilizado datos de muestras de coral para el intervalo
    entre 12.400 y 26.000 años y
    foraminíferos10 entre 12.400 y 14.700 años (Hughen
    y col., 2004). La nueva base de datos INTCAL09,
    ampliación de INTCAL04, permite extender la curva de
    calibración hasta hace 50.000 años (Hughen y col.,
    2004; Reimer y col., 2009). Para cálculos de edades
    calibradas en el Hemisferio Sur se emplea la base de datos
    SHCal04, valida para muestras de hasta 11.000
    años (McCormac y col., 2004).

    1.1.1.6. Equipos de medida

    En la actualidad, los laboratorios implicados en la
    datación por radiocarbono no suelen incluir entre sus
    equipos de medida el diseñado por Libby. La razón
    fundamental es la inevitable contaminación de la muestra
    debido a que la superficie de muestra en forma de negro de
    carbón, que se encuentra en contacto con la
    atmósfera en el contador Geiger modificado, es muy amplia.
    Los contadores radiométricos más empleados en
    dataciones por radiocarbono, que han sustituido al de Libby, son
    concretamente dos: el contador de centelleo líquido y el
    contador proporcional. Un tercer método se emplea hoy en
    día, incluso con mucha más asiduidad que los
    radiométricos. Se trata del espectrómetro de masas
    con acelerador (Accelerator Mass Spectrometer, AMS), que ofrece,
    entre otras ventajas, el poder medir un volumen de muestra
    cientos de veces menor al necesario en métodos
    radiométricos. Aunque el AMS sea el método
    más indicado en la mayoría de los casos, esto no
    quiere decir que los laboratorios dedicados a la datación
    por radiocarbono hayan prescindido de los radiométricos
    definitivamente. Los contadores basados en la emisión
    radiactiva del 14C son mucho más compactos y no requieren
    de instalaciones de cientos de miles de euros. Son por ello
    ideales para medidas rutinarias, cuando se dispone de una
    cantidad importante de muestra.

    1.1.1.6.1. Contador de centelleo
    líquido

    Partes: 1, 2

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