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Informe de destilación sencilla y fraccionada




Enviado por jhf



    Resumen

    En la práctica de laboratorio, se determinan,
    métodos convenientes para separar mezclas de sustancias
    orgánicas, teniendo en cuenta sus características y
    propiedades físicas, como la temperatura de ebullición
    y su volatilidad para ello se manejó un sistema de
    separación de dos tipos, la destilación sencilla y
    destilación fraccionada, por medio de la cual se logró
    la separación líquidos de sus impurezas en este caso
    agua-cristal violeta, como también la separación de dos
    líquidos a partir de sus puntos de ebullición mediante
    la aplicación de técnicas destilación fraccionada
    obteniéndose como resultado la determinación de las
    densidades experimentales de los líquidos acetona 0.7769
    g/mL y isoprpanol 2.4608g/mL que se encontraban mezclados con
    unos datos bastante acordes a los reportados en la
    literatura.

    Palabras claves: platos teóricos, punto de
    ebullición, volátil, destilación sencilla,
    destilación fraccionada.

    1. objetivos

    General:

    • Separar una mezcla de líquidos mediante sus
      propiedades físicas.

    Específicos:

    • Determinar experimentalmente la densidad de algunos
      líquidos mediante la aplicación de técnicas de
      destilación

    • Identificar cuál de las técnicas de
      destilación se puede aplicar mediante el conocimiento de
      las características del componente a separar

    Introducción

    Por medio de uno de los métodos más utilizados
    en la separación y purificación de mezclas de
    líquidos se procede a separar una mezcla de líquidos
    realizando antes un estudio previo de las propiedades de los
    componentes a separar como lo es su diferencia en el punto de
    ebullición logrando de esta manera separar el componente
    más volátil del que es menos volátil.

    3. Metodología experimental

    Destilación simple:

    Como punto de partida se procede a armar un montaje para
    realizar una destilación sencilla (ver figura
    Nº1).

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    Figura 1. Montaje para una
    destilación sencilla [1]

    Posteriormente con la ayuda de una pipeta
    volumétrica de 5.0 mL se miden aproximadamente 5.0 mL de
    agua y se llevan al balón del microdestilador de
    destilación sencilla, al cual se adicionan piedritas de
    ebullición y 3 gotas de cristal violeta seguidamente se le
    suministra energía térmica, de esta manera se lleva el
    agua líquida hasta vapor siendo fácilmente separable
    del componente menos volátil su impureza (cristal violeta)
    obteniéndose una cantidad de agua menor ala inicial (ver
    tabla Nº 1).

    Destilación fraccionada:

    Para llevar a cabo esta técnica es necesario
    realizar un montaje sencillo pero teniendo en cuenta la entrada
    (1) y la salida (2) del agua para que de esta manera se realice
    una buena destilación (ver figura 2).

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    Figura 2. Montaje para una destilación
    sencilla.

    Se miden 6.0 mL de una mezcla de líquidos; acetona
    y isopropanol relación 1:1 y se llevan a un balón
    aforado con fondo plano al cual se le adicionan piedritas de
    ebullición y se inmediatamente se le suministra calor hasta
    que se hace posible la destilación de uno de los componentes
    más volátil la acetona posteriormente se cambia el tubo
    recolector y se procede a destilar el isopropanol recogiendo el
    destilado de Cada uno y observando la temperatura de
    ebullición en (tabla Nº 2) se reportan los
    resultados

    Elementos

    Peso en g ±0.0001

    Picnómetro vacío

    1.6757

    Picnómetro con acetona

    2.4526

    Picnómetro con isopropanol

    2.4608

    Para calcular las densidades experimentales de la
    acetona y el isopropanol es necesario tener a disposición un
    picnómetro se toma aproximadamente 1 mL de cada componente
    recuperado y se pesa en la balanza analítica y de esta
    manera se procede a calcular las densidades cabe resaltar que
    para este cálculo es necesario restar el peso del
    picnómetro con el componente y el peso del picnómetro
    vacío ver [Ecua. 1]

    En la tabla Nº 3 se reportan los resultados
    obtenidos

    Datos y
    Cálculos

    Datos

    Tabla 1. Datos teóricos como
    experimentales

    Volumen inicial

    5 mL

    volumen después de la
    destilación

    4 mL

    Temperatura de destilación

    97ºC

    Tabla 2. Puntos de ebullición de la
    acetona como la del Isopropanol.

    Acetona

    Isopropanol

    Propiedad

    experimental

    60ºC

    76ºC

    Punto de ebullición

    Tabla 3. Masa del
    picnómetro.

    ¿Qué es un picnómetro?

    Es un pequeño envase de vidrio que tiene
    una tapa biselada en el cual se encuentra un capilar. (Ver
    Figura 3).

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    Figura 3. Picnómetro utilizado para
    determinar densidades de líquidos
    .

    Tabla 4: Densidades Reales vs Densidades
    Experimentales.

    Propiedad

    unidad (g/mL) ±0.0001

    Densidad literatura acetona

    0.7910

    Densidad experimental acetona

    0.7769

    Densidad literatura isopropanol

    0.7863

    Densidad experimental isopropanol

    0.7851

    Cálculos:

    Monografias.comEcua.
    1
    ]

    Densidad de la acetona

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    Densidad de la isopropanol

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    Para calcular la variación que hay entre el punto
    de ebullición normal y el punto de ebullición a una
    presión atmosférica se puede aplicar la siguiente
    fórmula:

    Monografias.com

    [Ecua. 3]

    Monografias.com=

    Monografias.com96.0ºC

    Monografias.com

    Monografias.com

    Monografias.com

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    Análisis de
    resultados

    Experimentalmente muchas veces hay variaciones entre los
    puntos de ebullición; ya que la presión
    atmosférica es un fenómeno que está directamente
    relacionado con la temperatura de ebullición, se sabe que se
    llega a este punto cuando la presión de vapor de la
    sustancia iguala a la presión atmosférica [3].En
    teoría el punto de ebullición normal está ligado a
    una presión atmosférica de 760 mmHg de ciertos
    líquidos, pero a veces es necesario calcular el punto de
    ebullición de un líquido a una presión
    atmosférica distinta a 760 mmHg para esto se hace uso de la
    ecuación de  sídney-young [4], partiendo de esta
    base se esperaría una variación en el punto de
    ebullición en la ciudad de Cali, ya que la presión
    atmosférica reportada es 670 mmHg se puede apreciar que al
    calcular el punto de ebullición "real" es menor a 100º
    ver [ecua 2] ahora otro punto a analizar es el por
    qué el agua no se separa de la impureza a 96°c si no a
    97°c una posible respuesta es que el agua pura a
    presión atmosférica de 760 mmHg ebulle a
    100 °C, pero si se disuelve algo en ella el punto
    de ebullición sube algunos grados centígrados esta
    es la razón por la cual hay un °C más frente a la
    temperatura de ebullición calculada este fenómeno
    está asociado con una de las propiedades coligativas que
    plantea que una sustancia en solución su punto de
    ebullición es más alto que cuando se encuentra en
    estado pura.

    En el primer caso se implementa el método de
    destilación simple ya que es útil para separar mezclas
    con diferencia en sus puntos de ebullición de 80ºC.
    Teniendo eficaz ya que el componente que acompaña al agua es
    no volátil (cristal violeta) por ende se hace fácil la
    separación de estos componentes.

    Se sugiere siempre desechar la primera porción de
    destilado, que suele contener algunas impurezas de punto de
    ebullición menor que el resto del líquido sin embargo
    esto influiría en la cuantificación de la sustancia al
    final [5]

    Para nuestro experimento, la destilación se
    realizó fácil y rápidamente, ya que la densidad
    calculada de la acetona, estuvo por debajo de la teórica
    (ver ecua 1), posibilitando la celeridad de la
    destilación

    El agua cuando se mezcla con el cristal violeta, que
    posee como fórmula C25H30CIN3 entra a colación la
    interacción de los compuestos en vapor, generando una
    distancia prudencial en los puntos de ebullición de ambas
    sustancias.

    La densidad de una sustancia varía cuando cambia
    la presión o la temperatura al aumentar la
    presión, la densidad de cualquier material estable
    también aumenta y al aumentar la temperatura, la densidad
    disminuye [10].

    Cali se encuentra a 4.080 m sobre el nivel del mar lo
    que indica una disminución leve de la presión
    atmosférica por ende la temperatura de ebullición
    deberá aumentar partiendo de esta base se deduce que la
    densidad de

    De la acetona como la del isopropanol deberían
    aumentar y lo cual no es correcto al observar tabla
    N°4
    y haciendo la siguiente Comparación

    Acetona Isopropanol

    Real > experimental Real >
    experimental

    Esta contradicción con la teoría quizá
    fue una mala medición que origino un error ya que al momento
    de medir 1 mL de los líquidos se hace con el mayor cuidado
    posible es probable que no se haya tenido en cuenta el menisco
    del picnómetro ya que se mide 1 mL en una pipeta graduada y
    por ende se tienen errores por defecto (-) otra posible causa es
    que los componentes separados no quedan al 100% de pureza lo cual
    originaria un cálculo de densidad erróneo siempre se
    debe evitar el sobrecalentamiento esto se debe a que el
    líquido no se calienta en forma uniforme y, por lo tanto, se
    pueden formar Zonas de distintas temperaturas con la capa
    superior más fría que la inferior Dando una
    destilación escaza es por eso la necesidad de usar piedritas
    de ebullición [5].

    Preguntas

    1. punto de ebullición, presión de vapor,
    plato teórico.

    Punto de ebullición: Es el instante en el
    cual se produce el cambio de estado de
    una materia que pasa
    de líquido a gaseoso. El concepto, en
    concreto, refiere a la temperatura que provoca que la
    presión de vapor de un líquido iguale a la presión
    atmosférica [8].

    La presión de vapor: Es la presión de
    un sistema cuando el sólido o líquido se hallan en
    equilibrio con su vapor [7]

    Un plato teórico

    Es una zona hipotética o etapa en la que dos fases,
    tales como las fases de líquido y vapor de una sustancia,
    establecer un equilibrio entre sí. Tales etapas de
    equilibrio también pueden ser referidos como una etapa de
    equilibrio, escenario ideal, o una bandeja teórica
    [11].

    2. ¿Cómo se determina el punto de
    ebullición? Describe dos procedimientos.

    R// Los métodos utilizados para determinar el punto
    de ebullición son: Método de ebullómetro,
    método dinámico, Método de destilación para
    el punto de ebullición, método Siwoloboff,
    detección fotoeléctrica, análisis térmico
    diferencial y calorimetría diferencial de
    barrido.

    Calorimetría diferencial de
    barrido 
    Esta técnica registra la diferencia de
    aporte energético a una sustancia y un material de
    referencia en función de la temperatura, cuando la sustancia
    y el material de referencia se someten al mismo programa de
    temperatura controlada. Esta energía es la energía para
    establecer una diferencia de temperatura nula entre la sustancia
    y el material de referencia. Cuando la muestra sufre una
    transición que implique un cambio de entalpía, ese
    cambio se indica con una desviación endotérmica
    (ebullición) respecto a la línea base del registro de
    flujo de calor.

    Análisis térmico diferencial Esta
    técnica registra la diferencia de temperatura entre la
    sustancia y un material de referencia en función de la
    temperatura, cuando la sustancia y el material de referencia se
    someten al mismo programa de temperatura controlada. Cuando la
    muestra sufre una transición que implique un cambio de
    entalpía, ese cambio se indica con una desviación
    endotérmica (ebullición) respecto a la línea base
    del registro de temperatura. 

    Describa dos métodos para
    corregir los puntos de ebullición

    Primer método

     Para calcular la variación que hay entre el
    punto de ebullición normal y el punto de ebullición a
    una presión atmosférica se puede aplicar la siguiente
    fórmula:

    Monografias.com

    Que es conocida como la ecuación de Sidney-Young,
    donde:

    Monografias.com= Cambio
    en el punto de ebullición

    ()

    Monografias.com=
    Constante de Sidney-Young. Si las presiones se indican en
    milímetros de mercurio (mm Hg) y las temperaturas en grados
    Celsius (°C), los valores de esta constante son, dependiendo
    de la polaridad del líquido [3].

    Polaridad Monografias.com

    Polar 0,00012

    No Polar 0,00010

    Segundo método

    El punto de ebullición normal puede ser calculado
    mediante la fórmula de Clausius-Clapeyron:

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    dónde:

     

    Monografias.com

    = es el punto de ebullición normal
    en Kelvin

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    = es la constante de los gases, 8.314
    · K-1 · mol-1

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    = es la presión de vapor a la
    temperatura dada, atm

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    = es la entalpía de vaporización,
    J/mol

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    = la temperatura a la que se mide la presión
    de vapor, K

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    = es el logaritmo natural [4].

    4. Dibuje cinco tipos de columnas de destilación
    e indique su efectividad.

    Dibuje cinco tipos de columnas de destilación e
    indique su efectividad.

    Son columnas muy útiles debido a que facilitan el
    separado de muchas mezclas de líquido como de solidos
    también son eficaces incluso en la separación de
    líquidos cuyos puntos de ebullición se diferencian en
    una fracción de grado. En estas columnas la mayor parte del
    condensado en el refrigerante se devuelve de nuevo al relleno de
    la columna, recogiéndose en el colector solo una
    pequeña fracción

    1). Columna de destilación fraccionada

    Separación de mezclas de líquidos
    con una diferencia de 25ºC en su punto de
    ebullición.

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    Figura 4. Columna de
    destilación fraccionada

    2). Columna de platos

    La utilización de las columnas de
    platos se realiza básicamente en operaciones a gran
    escala.

    Las características de aplicación
    son:

    • Tienen un contacto discontinuo con el
      gas.

    • Gran diámetro del gas

    • Se utilizan cuando hay sólidos en
      suspensión.

    • Se aplica en los casos que puedan haber
      cambios bruscos de temperatura.

    • Se utiliza cuando se debe trabajar con
      presiones avanzadas.

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    Figura 5. Columna de platos.

    3). Columna con producto
    lateral:

    Este tipo de columnas se utilizan cuando la pureza de la
    sustancia B no es un factor importante o no es
    requerida.

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    Figura 6: Columna con producto
    lateral.

    4) Columna con rectificador
    lateral:

    Este arreglo puede alcanzar eficiencias de
    separación superiores a la secuencia directa, pero toda la
    configuración es forzada a operar a una misma
    presión.

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    Figura 7. Columna con
    Rectificador lateral.

    5) Columna de Petlyuk:

    Requiere la mínima cantidad de vapor de agotamiento
    o de líquido de rectificación. Cada una de las partes
    de la columna principal realiza una separación entre
    compuestos adyacentes.

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    Figura 8. Columna
    Petlyuk

    Como se separa una mezcla
    azeotropica

    Un azeótropo es una mezcla en estado líquido
    de varios componentes que tienen un punto de ebullición
    constante, la mezcla que tiene una presión de vapor
    máxima o mínima es denominada azeotropica (del griego:
    "hervir sin cambio") se separa por destilación
    sencilla[9].

    Cuando se usa la destilación al
    vacío?

    Explique brevemente su procedimiento

    Cuando se trabaja con productos naturales, es frecuente
    que sean muy sensibles a la temperatura y se desnaturalicen o se
    descompongan si se calientan demasiado. Esta circunstancia impide
    que se puedan destilar en condiciones normales, ya que no pueden
    alcanzar su punto de ebullición a una atmósfera sin
    estropearse. En estos casos se utiliza la destilación a baja
    presión, que permite disminuir la temperatura de
    ebullición hasta niveles aceptables. En los laboratorios
    bien dotados, esto se hace mediante un aparato llamado rotavapor,
    que combina calentamiento suave con baja presión. En su
    ausencia, podemos construir un aparato de destilación
    conectado a un sistema de vacío [5].

    Procedimiento

    Montar el aparato de destilación cuidando de que la
    hermeticidad sea buena (ver figura 9)

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    Figura 9. Montaje de destilación al
    vacío

    Sistema de destilación a vacío Rotavapor Si de
    usa una bomba de vacío, llenar la trampa de gases de
    ácido sulfúrico muy concentrado para impedir que llegue
    a la bomba ninguna sustancia procedente de la destilación.
    El ácido sulfúrico tiene un punto de ebullición
    muy alto y una presión de vapor muy baja, de forma que no
    desprenderá vapores hacia la bomba. En caso de usar trompa
    de vacío esta trampa de gases no es necesaria. Es importante
    poner una llave de tres vías en la zona de vacío que
    nos permita eliminar el vacío rápidamente y detener la
    operación con rapidez. Pesar previamente el material
    aromático. Es mejor que sea material seco Poner en el matraz
    de destilación la sustancia que se va a destilar o a
    concentrar y añadir un pedazo de porcelana (cerámica de
    una maceta sirve bien) para impedir las ebulliciones
    súbitas. Si el destilado es muy volátil, enfriar el
    matraz de recogida. Si se va a destilar a baja temperatura, el
    matraz de destilación se pone en un baño de agua que
    nos permite controlar el flujo de calor al matraz. Calentar muy
    lentamente y bajar la presión también lentamente para
    evitar que la ebullición sea muy brusca. Pesar la sustancia
    obtenida y calcular el rendimiento [5]

    Conclusión

    Al calcular la densidad hay algunos factores que
    influyen como lo es la temperatura de ebullición y la
    presión atmosférica

    La temperatura de ebullición no es más que
    cuando se igualan las presiones tanto interna como la
    externa.

    Dependiendo de sus características y propiedades
    físicas se escoge una técnica útil para la
    separación de una mezcla.

    Una medida por lo muy pequeña que sea siempre se
    trabajara con margen de error ya sea pequeño o grande eso
    dependerá tanto del analista como también del
    instrumento utilizado.

    Un mayor número de platos teóricos en la
    columna de destilación fraccionada corresponde a una mejor
    eficacia de la columna.

    Referencias

    • [1].http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html
      Visitada: 14 de febrero de 2015 Hora: 10:00
      am
    • [2].http://www.ecured.cu/index.php/Picn%C3%B3metro
      Visitada: 14 de febrero de 2015
      03:00pm
    • [3].http://es.wikipedia.org/wiki/Elevaci%C3%B3n_del_punto_de_ebullici%C3%B3n
      Visitada: 14 de febrero de 2015
      08:00pm
    • [4]http://es.wikipedia.org/wiki/Elevaci%C3%B3n_del_punto_de_ebullici%C3%B3n
      Visitada: 15 de febrero de 2015
      11:00am
    • [5].http://www.elortegui.org/ciencia/datos/TecLab/guiones/67%20Destilacion%20a%20vacio.pdf
      Visitada: 15 de febrero de 2015
      01:00pm
    • [6].http://fluidos.eia.edu.co/hidraulica/articuloses/flujodegases/presiondevapor/presiondevapor.html
      Visitada: 16 de febrero de 2015
      06:00pm
    • [7] http://definicion.de/punto-de-ebullicion/
      Visitada: 17 de febrero de 2015
      01:30am
    • [8] Gilbert W. Castellán.
      Fisicoquímica. 2nd ed.; Pearson Educación;
      2005, México; pp: 326
    • [9]
      http://www.clubensayos.com/Temas-Variados/Factores-Que-Influyen-En-La/69107.html
      Visitada: 17 de febrero de 2015
      10:00pm
    • [10].http://docsetools.com/articulos-enciclopedicos/article_86554.html
      Visitada: 18 de febrero de 2015 02.02
      am
    • [11].http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/0a100/nspn0087.pdf
      Visitada: 18 de febrero de 2015
      02:20am
    • [12].http://www.dideval.com/pdf/seguridad/ISOPROPANOL.pdf
      Visitada: 18 de febrero de 2015
      02:50am

    Anexos

    Ficha técnica de la
    Acetona

    Formula: C3H6O

    Estado físico; aspecto líquido incoloro de
    olor característico.

    Manipulación

    Sistema cerrado, ventilación, equipo
    eléctrico y de alumbrado a prueba de explosión. no
    utilizar aire comprimido para llenar, vaciar o manipular.
    Utilícense herramientas manuales no generadoras de
    chispas.

    Límites de exposición tlv: 500 ppm como
    twa, 750 ppm como stel. a4 (no clasificable como cancerígeno
    humano).

    Vías de exposición

    la sustancia se puede absorber por
    inhalación.

    Riesgo de inhalación

    por evaporación de esta sustancia a 20°c se
    puede alcanzar bastante rápidamente una concentración
    nociva en el aire, sin embargo, más rápidamente por
    pulverización o cuando se dispersa.

    Ficha técnica del
    Isopropanol

    Nombre del material isopropanol

    Nombre químico: Alcohol
    Isopropílico

    Fórmula química: C3 H7 OH

    La ingestión o inhalación: grandes cantidades
    de vapores puede ser nociva para la salud, Los vapores causan
    irritación suave de los ojos y de las vías
    respiratorias superiores

    Las personas con afecciones respiratorias crónicas
    no deben exponerse al contacto con el producto.

    Recomendaciones técnicas: Este producto se debe
    usar en zonas bien ventiladas, puede ser necesaria una
    ventilación local forzada..

    Recomendaciones para la manipulación:

    Use anteojos de protección química, guante de
    neopreno de puño largo, si las condiciones lo hacen
    necesarios trompas respiratorios con filtro para vapores
    orgánicos.

    Condiciones de almacenamiento:

    Manténgase lejos de la luz directa del sol y de
    otras fuentes de calor o ignición. No fumar en áreas de
    almacenamiento. Manténgase el recipiente bien cerrado y
    consérvese en lugar bien ventilado.

     

     

     

    Autor:

    John Fredy Galindez

    Facultad de Ciencias Naturales y Exactas,
    Departamento de Química, Universidad del Valle, Yumbo,
    Colombia.Laboratorio: 12 de febrero 2015

    Informe: 19/ febrero/ 2015

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