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Bioquímica de los alimentos. Determinación de humedad




Enviado por cibercrazy5000



    1. Objetivos
    2. Antecedentes
    3. Resultados (sin
      comentarios)
    4. Post
      laboratorio
    5. Norma
      venezolana
    6. Conclusión
    7. Bibliografía

    OBJETIVOS

    Objetivo General:

    • Determinar la cantidad de agua
      contenida en una muestra.

    Objetivos específicos:

    • Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el
      método
      de pérdida de peso en una estufa de
      vacío.
    • Determinar el porcentaje de Humedad de una muestra,
      por le método
      de destilación con solventes no
      miscibles.
    • Determinar el porcentaje de Humedad de una muestra,
      por le método instrumental con la balanza
      automática.

    INTRODUCCIÓN

    Todos los alimentos,
    cualquiera que sea el método de industrialización a
    que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor
    o menor proporción. Las cifras de contenido en agua
    varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales.
    El agua puede
    decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua
    ligada". El agua libre
    o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran
    facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos
    usados para el cálculo
    del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o
    absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
    cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas.
    Estas formas requieren para su eliminación en forma de
    vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma
    permanece ligada al alimento incluso a temperatura
    que lo carbonizan. Así pues, la frase "% de agua" apenas
    significa nada menos que se indique el método de
    determinación usado.

    ANTECEDENTES

    Método por pérdida de peso con
    estufa de vacío

    La eliminación del agua de una muestra requiere
    que la presión
    parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza
    en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del
    aire; en una
    estufa de aire se logra
    abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de
    vacío dando entrada a una lenta corriente de aire
    seco.

    La temperatura no
    es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la
    conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la
    muestra.

    Las variaciones pueden alcanzar hasta mas de tres grados
    en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por
    convección. Las estufas mas modernas de este tipo
    están equipadas con eficaces sistemas de
    termoestatación y sus fabricantes afirman que la
    temperatura de las distintas zonas de las mismas no varían
    en más de un grado centígrado.

    Los alimentos ricos en proteínas
    y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con
    precaución, de preferencia de una estufa de vacío a
    60 ºC.

    Método por Destilación con Solventes no
    Miscibles

    El método de destilación mas
    frecuentemente utilizado (método de Bidwell –
    Sterling), mide el volumen de agua
    liberada por la muestra durante su destilación continua
    junto con un disolvente no miscible. El agua se recoge en un
    colector especialmente diseñado con una sección
    graduada en la que se separa el disolvente y se mide; el
    disolvente retorna, por rebosamiento, al matraz de
    destilación. Ofrece un inconveniente que es común a
    todos los métodos de
    determinación del contenido en agua en los que la muestra
    se calienta, y es que también mide el agua formada por la
    temperatura de destilación, por descomposición de
    los constituyentes de la muestra analizada.

    Tanto la A.O.A.C como la A.S.T.A han adoptado este
    método para la determinación del contenido en agua
    de las especies, utilizando tolueno (la A.S.T.A. utiliza benceno
    para las especias ricas en azúcares). A pesar de sus
    limitaciones, este método ofrece algunas ventajas,
    especialmente si se seleccionan bien los disolventes:

    1. La temperatura se mantiene constante, la del punto de
      ebullición del disolvente.
    2. puede seguirse la marcha de la velocidad de
      destilación por simple inspección visual;
      ¡Cuando se aclara en el colector la capa superior del
      disolvente la destilación ha
      concluido¡.
    3. Es un método mas rápido que las
      técnicas de
      deshidratación.
    4. No precisa aparatos complicados.

    Método Instrumental con la Balanza
    automática O’HAUS

    Está constituido por una balanza con capacidad
    para 10 grs ±
    0,01 de muestra y sobre su platillo está colocada
    una lampara de luz infrarroja a
    la derecha del platillo están dos diales similares, uno
    permite controlar la intensidad de calor (Watt)
    que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el
    tiempo de
    exposición al mismo. En la parte frontal
    del instrumento está una pantalla sobre la que aparecen
    dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la
    derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el
    peso de la muestra. A la derecha de la pantalla está un
    dial que permite tarar el instrumento.

    Materiales, Equipos y Reactivos
    Utilizados
    :

    • Balanza analítica.
    • Balanza O’HAUS para determinación de
      humedad.
    • Estufa con accesorios para hacer
      vacío.
    • Desecador de vidrio con
      silica gel.
    • Cápsula de porcelana.
    • Trampa de Bidwell – Sterling de 5
      ml.
    • Condensador.
    • Vaselina Neutra.
    • Soporte Universal.
    • Pinzas de dos puntas.
    • Algodón.
    • Tolueno p.a.
    • Balón con boca esmerilada de 500
      ml.

    RESULTADOS (SIN COMENTARIOS)

    1.-) Método por pérdida de pesio con
    estufa de vacío
    :

    Cápsula = 47,1367 grs.

    + 0,5 grs. (leche en
    polvo)

    47,6367 grs. Con la muestra

    Inicial Después de 2 horas

    Presión K.Pa 84 85

    Temp.. 66 ºC 74 ºC

    MmHg 24 24,5

    Luego de la estufa 47,6265 grs.

    2.-) Método por destilación con
    solventes no miscibles
    :

    volumen de agua en la columna = 3,1

    muestra: delicia de jamón y queso (Oscar
    Mayer).

    3.-) Método Instrumental con la Balanza
    analítica O’HAUSS
    .

    % de humedad = 9,4%

    Intensidad = 5,5 wattas

    Tiempo = 8 minutos.

    POST
    LABORATORIO

    Dé tres razones para determinar el
    contenido de humedad de un alimento
    :

    • El agua, si está presente por encima de
      ciertos niveles, facilita el desarrollo
      de los microorganismos.
    • La humedad del trigo debe ajustarse adecuadamente
      para facilitar la molienda.
    • La cantidad de agua presente puede afectar la
      textura: por ejemplo en las carnes curadas.
    • La determinación del contenido de agua
      representa una vía sencilla para el control de
      la concentración en las distintas etapas de la
      fabricación de alimentos.
    • Los materiales
      pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo
      azúcar y sal.

    ¿Cual es la principal objeción al
    uso de procedimientos de
    destilación para la determinación de humedad en los
    alimentos?
    :

    • El método de destilación no es
      aconsejable para la determinación de pequeñas
      cantidades de agua en una muestra, debido a que este
      método da frecuentemente resultados bajos, por las gotas
      de agua que se adhieren al condensador, a veces.

    Nombre y describa el método recomendado
    para la determinación de humedad en alimentos con niveles
    bajo e intermedio de humedad
    :

    Método de Karl –
    Fischer
    .

    La determinación de agua según el
    método de Karl – Fischer suele emplearse cuando la
    determinación de agua o de humedad por pérdida de
    peso es imprecisa (es decir, aquellos alimentos que tienen un
    contenido de humedad bajo). El punto final de la reacción
    se detecta gracias al exceso de yodo que se produce en el
    recipiente de valoración cuando ya no queda agua. El yodo
    se detecta visual, fotométrica o. Como aquí se
    describe, electrométricamente.

    A pesar de que la necesidad de utilizar procedimientos
    bastantes exactas para calibrar el proceso y de
    impedir la captación de humedad limita el número de
    muestras analizadas, muchos analistas recomiendan el
    método de Karl Fischer como procedimiento de
    referencia, particularmente para la determinación de bajos
    niveles de humedad en los alimentos (es decir, < 10 %), a los
    que se adapta mejor en particular.

    El método de Karl Fischer se emplea en primer
    lugar para materiales
    cuyo contenido de agua es considerablemente bajo, por ejemplo,
    azúcar
    de pastelería, chocolates, melazas y legumbres
    secas.

    Discusión de Resultados:

    1. El porcentaje de humedad obtenido fue de "2,04 %H"
      según las normas COVENIN
      el máximo es de 0,22 % para ocho horas con una cantidad
      de la muestra (2 – 3 gr). Debido a que trabajamos con 2
      horas y 0,5 gr de la muestra deducimos que por tal razón
      nuestro porcentaje de humedad es alto.
    2. Los métodos de destilación directa para
      la determinación de humedad implican la
      destilación q reflujo de los alimentos con un
      líquido inmiscible con el agua, menos denso que ella y
      normalmente con un punto de ebullición más
      adecuado en este caso el tolueno. El agua más densa, cae
      a la parte inferior del tubo graduado donde mide el volumen que
      resultó 3,1 ml.
    3. Humedad en la harina max 13,5 %. El contenido de
      humedad de las harinas varían de acuerdo con el
      acondicionamiento del trigo; así como con las
      condiciones climáticas. Se deduce que las harinas
      contienen gran cantidad de agua unida de ahí que
      los valores
      obtenidos en los métodos de secado varían
      considerablemente según la temperatura de trabajo. El
      máximo de contenido de humedad según las normas COVENIN
      en la harina es de 13,5%. Pero para (D pearson)el máximo
      de humedad de 15 minutos es de 12 – 15%
      humedad.

    NORMA
    VENEZOLANA

    LECHE Y SUS
    DERIVADOS

    DETERMINACIÓN DE
    HUMEDAD

    COVENIN 1077:1997 (2ª
    Revisión)

    1 OBJETO:

    Esta Norma Venezolana contempla el método de
    ensayo para la
    determinación del contenido de humedad en leche en
    polvo.

    2 REFERENCIAS NORMATIVAS:

    La siguiente norma contiene disposiciones que al ser
    citadas en este texto,
    constituyen requisitos de esta Norma Venezolana. La
    edición indicada está en vigencia en el momento de
    esta publicación. Como toda norma está sujeta a
    revisión se recomienda, a aquellos que realicen acuerdos
    en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar la
    edición mas reciente de la norma citada
    seguidamente.

    COVENIN 938 – 83 leche y sus derivados.
    Métodos para la toma de muestra de leche y productos
    lácteos.

    3 DEFINICIONES:

    Para los propósitos de esta Norma Venezolana
    COVENIN se aplican l siguiente definición:

    3.1 Humedad: es aquella que se pierde bajo las
    condiciones que se realiza el presente ensayo.

    4 APARATOS:

    4.1 Balanza analítica con
    apreciación de 0,1 mg.

    4.2 Cápsula de Níquel, aluminio o
    pesa – filtro de vidrio, con su
    tapa para determinaciones de humedad, de 90 a 100 mm de
    diámetro de fondo plano.

    4.3 Desecador con cloruro de calcio anhidro u
    otro material apropiado.

    4.4 Estufa de aire con control variable
    de temperatura.

    5 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:

    5.1 Leche en polvo:

    antes de abrir la muestra para el análisis, homogeneice bien por
    agitación o por inversión y giro del recipiente. Evite la
    humedad y la temperatura excesiva cuando abra el
    recipiente.

    5.2 Queso:

    5.2.1 Quesos duros o semiduros: Cortar la muestra
    en trozos y moler en un procesador de
    alimentos o rallar finamente y mezclar. Conservar en envases
    herméticos.

    5.2.2 Quesos blandos: colocar de 300 a 600 g en
    un envase de licuadora de 1 litro previamente enfriado a una
    temperatura < 15 ºC y licuar por 2 – 5 minutos,
    hasta obtener un aparta homogénea. Conservar en envases
    herméticos.

    5.3 Crema:

    antes de tomar la porción de ensayo, homogeneizar
    la muestra por agitación utilizando un agitador manual hasta
    obtener una emulsión uniforme. Si la muestra es muy espesa
    calentar a 30 – 35 ºC y mezclar. Si se observan
    separaciones de grasa calentar a 38 ºC en un baño de
    María y agitar vigorosamente. Evitar el
    sobrecalentamiento. Pesar la muestra inmediatamente.

    6 PROCEDIMIENTO:

    6.1 Desecar la cápsula o pesa –
    filtro con su tapa en la estufa a 99 ºC ± 1 ºC por un periodo
    no menor de dos hors o por toda la noche, enfriar en el desecado
    y pesar determinándose de esta manera la tara
    inicial.

    6.2 En la cápsula previamente tarada,
    pesar exactamente alrededor de 2 g – 3 g de la muestra a
    analizar, tomada según la norma COVENIN 938.

    6.3 Colocar la cápsula con la muestra en
    la estufa a 99 ºC ± 1 ºC hasta peso constante o por un
    periodo de 7 horas.

    6.4 Retirar la cápsula de la estufa,
    colocar en un desecador por 45 minutos y pesar.

    7 EXPRESIÓN DE RESULTADOS:

    Calcular el contenido de humedad libre presente en la
    muestra mediante la siguiente expresión:

    Donde:

    Pi = Masa inicial de la muestra en gramos.

    Pf = Masa final de la muestra en gramos.

    8 REPETIBILIDAD:

    La diferencia entre dos resultados de dos
    determinaciones efectuadas por el mismo analista en las mismas
    condiciones, no debe ser mayor de 0,22%.

    CONCLUSIÓN

    A veces es difícil la determinación exacta
    del contenido total en agua. En la práctica es
    suficientemente apropiado cualquier método que
    proporciones una buena repetibilidad con resultados comparables,
    siempre que ese mismo procedimiento se
    siga estrictamente en cada ocasión. También son
    válidos ciertos métodos especialmente
    rápidos, siempre que los resultados se contrasten con los
    obtenidos mediante algún otro procedimiento más
    convencional. Los métodos principales para la
    estimación de la humedad son:

    • Métodos de secado, en los cuales el agua se
      elimina por el calor o por
      agentes desecantes. Son los métodos más comunes
      para valorar el porcentaje de humedad en los alimentos; aunque
      estos métodos dan buenos resultados que pueden
      interpretarse sobre bases de comparación, es preciso
      tener presente que:
      • Algunas veces es difícil eliminar por
        secado toda la humedad presente.
      • A cierta temperatura el alimento es susceptible
        de descomponerse.
      • En los cereales, las pérdida de peso
        debida a la volatilización aumentan conforme se
        incrementa la temperatura de secado.
    • Métodos de destilación, en los cuales
      para la determinación de humead implica la
      destilación a reblujo de los alimentos con un
      líquido no miscible con el agua, menos denso que ella y
      normalmente con un punto de ebullición más
      elevado por ejemplo, tolueno (p. Eb., 110º C) o xileno (p.
      Eb., 140 ºC).

    BIBLIOGRAFÍA

    F.L. Hart, H.J. Fischer, Análisis Moderno de los Alimentos,
    Editorial Acribia. Zaragoza (España)
    Pág. 1 – 4.

    D. Pearson, Técnicas
    de Laboratorio
    para el Análisis de Alimentos, Editorial Acribia. España
    Pág. 41

    R. Matissek, M. Schnepel, G. Steiner, Análisis de
    los Alimentos, Editorial Acribia, S.A. Zaragoza (España)
    1992. pág. 4 – 5.

    D.R. Osborne, P. Voogt, Análisis de los
    Nutrientes de los Alimentos, Editorial Acribia, S.A.
    España. 1986. Pág. 52 – 53.

    H. Egan, R.S. Kirk, R. Sawyer, Análisis
    Químicos de Alimentos de Pearson, Compañía
    Editorial Continental, S.A. De C.V. México.
    1987. Págs 20 – 21

     

    Documento cedido por:

    JORGE L. CASTILLO T.

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