- Objetivos
- Antecedentes
- Resultados (sin
comentarios) - Post
laboratorio - Norma
venezolana - Conclusión
- Bibliografía
Objetivo General:
Objetivos específicos:
- Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el
método
de pérdida de peso en una estufa de
vacío. - Determinar el porcentaje de Humedad de una muestra,
por le método
de destilación con solventes no
miscibles. - Determinar el porcentaje de Humedad de una muestra,
por le método instrumental con la balanza
automática.
Todos los alimentos,
cualquiera que sea el método de industrialización a
que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor
o menor proporción. Las cifras de contenido en agua
varían entre un 60 y 95% en los alimentos naturales.
El agua puede
decirse que existe en dos formas generales: "agua libre" y "agua
ligada". El agua libre
o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran
facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos
usados para el cálculo
del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada o
absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
cristalización (en los hidratos) o ligadas a las proteínas.
Estas formas requieren para su eliminación en forma de
vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma
permanece ligada al alimento incluso a temperatura
que lo carbonizan. Así pues, la frase "% de agua" apenas
significa nada menos que se indique el método de
determinación usado.
Método por pérdida de peso con
estufa de vacío
La eliminación del agua de una muestra requiere
que la presión
parcial de agua en la fase de vapor sea inferior a la que alcanza
en la muestra; de ahí que sea necesario cierto movimiento del
aire; en una
estufa de aire se logra
abriendo parcialmente la ventilación y en las estufas de
vacío dando entrada a una lenta corriente de aire
seco.
La temperatura no
es igual en los distintos puntos de la estufa, de ahí la
conveniencia de colocar el bulbo del termómetro en las proximidades de la
muestra.
Las variaciones pueden alcanzar hasta mas de tres grados
en los tipos antiguos, en los que el aire se mueve por
convección. Las estufas mas modernas de este tipo
están equipadas con eficaces sistemas de
termoestatación y sus fabricantes afirman que la
temperatura de las distintas zonas de las mismas no varían
en más de un grado centígrado.
Los alimentos ricos en proteínas
y azúcares reductores deben, por ello, desecarse con
precaución, de preferencia de una estufa de vacío a
60 ºC.
Método por Destilación con Solventes no
Miscibles
El método de destilación mas
frecuentemente utilizado (método de Bidwell –
Sterling), mide el volumen de agua
liberada por la muestra durante su destilación continua
junto con un disolvente no miscible. El agua se recoge en un
colector especialmente diseñado con una sección
graduada en la que se separa el disolvente y se mide; el
disolvente retorna, por rebosamiento, al matraz de
destilación. Ofrece un inconveniente que es común a
todos los métodos de
determinación del contenido en agua en los que la muestra
se calienta, y es que también mide el agua formada por la
temperatura de destilación, por descomposición de
los constituyentes de la muestra analizada.
Tanto la A.O.A.C como la A.S.T.A han adoptado este
método para la determinación del contenido en agua
de las especies, utilizando tolueno (la A.S.T.A. utiliza benceno
para las especias ricas en azúcares). A pesar de sus
limitaciones, este método ofrece algunas ventajas,
especialmente si se seleccionan bien los disolventes:
- La temperatura se mantiene constante, la del punto de
ebullición del disolvente. - puede seguirse la marcha de la velocidad de
destilación por simple inspección visual;
¡Cuando se aclara en el colector la capa superior del
disolvente la destilación ha
concluido¡. - Es un método mas rápido que las
técnicas de
deshidratación. - No precisa aparatos complicados.
Método Instrumental con la Balanza
automática O’HAUS
Está constituido por una balanza con capacidad
para 10 grs ±
0,01 de muestra y sobre su platillo está colocada
una lampara de luz infrarroja a
la derecha del platillo están dos diales similares, uno
permite controlar la intensidad de calor (Watt)
que se suministra a la muestra y el otro permite controlar el
tiempo de
exposición al mismo. En la parte frontal
del instrumento está una pantalla sobre la que aparecen
dos escalas, hacia la izquierda una de peso en gramos, y a la
derecha otra de porcentaje de humedad, del cero hacia arriba el
peso de la muestra. A la derecha de la pantalla está un
dial que permite tarar el instrumento.
Materiales, Equipos y Reactivos
Utilizados:
- Balanza analítica.
- Balanza O’HAUS para determinación de
humedad. - Estufa con accesorios para hacer
vacío. - Desecador de vidrio con
silica gel. - Cápsula de porcelana.
- Trampa de Bidwell – Sterling de 5
ml. - Condensador.
- Vaselina Neutra.
- Soporte Universal.
- Pinzas de dos puntas.
- Algodón.
- Tolueno p.a.
- Balón con boca esmerilada de 500
ml.
1.-) Método por pérdida de pesio con
estufa de vacío:
Cápsula = 47,1367 grs.
+ 0,5 grs. (leche en
polvo)
47,6367 grs. Con la muestra
Inicial Después de 2 horas
Presión K.Pa 84 85
Temp.. 66 ºC 74 ºC
MmHg 24 24,5
Luego de la estufa 47,6265 grs.
2.-) Método por destilación con
solventes no miscibles:
volumen de agua en la columna = 3,1
muestra: delicia de jamón y queso (Oscar
Mayer).
3.-) Método Instrumental con la Balanza
analítica O’HAUSS.
% de humedad = 9,4%
Intensidad = 5,5 wattas
Tiempo = 8 minutos.
Dé tres razones para determinar el
contenido de humedad de un alimento:
- El agua, si está presente por encima de
ciertos niveles, facilita el desarrollo
de los microorganismos. - La humedad del trigo debe ajustarse adecuadamente
para facilitar la molienda. - La cantidad de agua presente puede afectar la
textura: por ejemplo en las carnes curadas. - La determinación del contenido de agua
representa una vía sencilla para el control de
la concentración en las distintas etapas de la
fabricación de alimentos. - Los materiales
pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo
azúcar y sal.
¿Cual es la principal objeción al
uso de procedimientos de
destilación para la determinación de humedad en los
alimentos?:
- El método de destilación no es
aconsejable para la determinación de pequeñas
cantidades de agua en una muestra, debido a que este
método da frecuentemente resultados bajos, por las gotas
de agua que se adhieren al condensador, a veces.
Nombre y describa el método recomendado
para la determinación de humedad en alimentos con niveles
bajo e intermedio de humedad:
Método de Karl –
Fischer.
La determinación de agua según el
método de Karl – Fischer suele emplearse cuando la
determinación de agua o de humedad por pérdida de
peso es imprecisa (es decir, aquellos alimentos que tienen un
contenido de humedad bajo). El punto final de la reacción
se detecta gracias al exceso de yodo que se produce en el
recipiente de valoración cuando ya no queda agua. El yodo
se detecta visual, fotométrica o. Como aquí se
describe, electrométricamente.
A pesar de que la necesidad de utilizar procedimientos
bastantes exactas para calibrar el proceso y de
impedir la captación de humedad limita el número de
muestras analizadas, muchos analistas recomiendan el
método de Karl Fischer como procedimiento de
referencia, particularmente para la determinación de bajos
niveles de humedad en los alimentos (es decir, < 10 %), a los
que se adapta mejor en particular.
El método de Karl Fischer se emplea en primer
lugar para materiales
cuyo contenido de agua es considerablemente bajo, por ejemplo,
azúcar
de pastelería, chocolates, melazas y legumbres
secas.
Discusión de Resultados:
- El porcentaje de humedad obtenido fue de "2,04 %H"
según las normas COVENIN
el máximo es de 0,22 % para ocho horas con una cantidad
de la muestra (2 – 3 gr). Debido a que trabajamos con 2
horas y 0,5 gr de la muestra deducimos que por tal razón
nuestro porcentaje de humedad es alto. - Los métodos de destilación directa para
la determinación de humedad implican la
destilación q reflujo de los alimentos con un
líquido inmiscible con el agua, menos denso que ella y
normalmente con un punto de ebullición más
adecuado en este caso el tolueno. El agua más densa, cae
a la parte inferior del tubo graduado donde mide el volumen que
resultó 3,1 ml. - Humedad en la harina max 13,5 %. El contenido de
humedad de las harinas varían de acuerdo con el
acondicionamiento del trigo; así como con las
condiciones climáticas. Se deduce que las harinas
contienen gran cantidad de agua unida de ahí que
los valores
obtenidos en los métodos de secado varían
considerablemente según la temperatura de trabajo. El
máximo de contenido de humedad según las normas COVENIN
en la harina es de 13,5%. Pero para (D pearson)el máximo
de humedad de 15 minutos es de 12 – 15%
humedad.
LECHE Y SUS
DERIVADOS
DETERMINACIÓN DE
HUMEDAD
COVENIN 1077:1997 (2ª
Revisión)
1 OBJETO:
Esta Norma Venezolana contempla el método de
ensayo para la
determinación del contenido de humedad en leche en
polvo.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS:
La siguiente norma contiene disposiciones que al ser
citadas en este texto,
constituyen requisitos de esta Norma Venezolana. La
edición indicada está en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda norma está sujeta a
revisión se recomienda, a aquellos que realicen acuerdos
en base a ellas, que analicen la conveniencia de usar la
edición mas reciente de la norma citada
seguidamente.
COVENIN 938 – 83 leche y sus derivados.
Métodos para la toma de muestra de leche y productos
lácteos.
3 DEFINICIONES:
Para los propósitos de esta Norma Venezolana
COVENIN se aplican l siguiente definición:
3.1 Humedad: es aquella que se pierde bajo las
condiciones que se realiza el presente ensayo.
4 APARATOS:
4.1 Balanza analítica con
apreciación de 0,1 mg.
4.2 Cápsula de Níquel, aluminio o
pesa – filtro de vidrio, con su
tapa para determinaciones de humedad, de 90 a 100 mm de
diámetro de fondo plano.
4.3 Desecador con cloruro de calcio anhidro u
otro material apropiado.
4.4 Estufa de aire con control variable
de temperatura.
5 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:
5.1 Leche en polvo:
antes de abrir la muestra para el análisis, homogeneice bien por
agitación o por inversión y giro del recipiente. Evite la
humedad y la temperatura excesiva cuando abra el
recipiente.
5.2 Queso:
5.2.1 Quesos duros o semiduros: Cortar la muestra
en trozos y moler en un procesador de
alimentos o rallar finamente y mezclar. Conservar en envases
herméticos.
5.2.2 Quesos blandos: colocar de 300 a 600 g en
un envase de licuadora de 1 litro previamente enfriado a una
temperatura < 15 ºC y licuar por 2 – 5 minutos,
hasta obtener un aparta homogénea. Conservar en envases
herméticos.
5.3 Crema:
antes de tomar la porción de ensayo, homogeneizar
la muestra por agitación utilizando un agitador manual hasta
obtener una emulsión uniforme. Si la muestra es muy espesa
calentar a 30 – 35 ºC y mezclar. Si se observan
separaciones de grasa calentar a 38 ºC en un baño de
María y agitar vigorosamente. Evitar el
sobrecalentamiento. Pesar la muestra inmediatamente.
6 PROCEDIMIENTO:
6.1 Desecar la cápsula o pesa –
filtro con su tapa en la estufa a 99 ºC ± 1 ºC por un periodo
no menor de dos hors o por toda la noche, enfriar en el desecado
y pesar determinándose de esta manera la tara
inicial.
6.2 En la cápsula previamente tarada,
pesar exactamente alrededor de 2 g – 3 g de la muestra a
analizar, tomada según la norma COVENIN 938.
6.3 Colocar la cápsula con la muestra en
la estufa a 99 ºC ± 1 ºC hasta peso constante o por un
periodo de 7 horas.
6.4 Retirar la cápsula de la estufa,
colocar en un desecador por 45 minutos y pesar.
7 EXPRESIÓN DE RESULTADOS:
Calcular el contenido de humedad libre presente en la
muestra mediante la siguiente expresión:
Donde:
Pi = Masa inicial de la muestra en gramos.
Pf = Masa final de la muestra en gramos.
8 REPETIBILIDAD:
La diferencia entre dos resultados de dos
determinaciones efectuadas por el mismo analista en las mismas
condiciones, no debe ser mayor de 0,22%.
A veces es difícil la determinación exacta
del contenido total en agua. En la práctica es
suficientemente apropiado cualquier método que
proporciones una buena repetibilidad con resultados comparables,
siempre que ese mismo procedimiento se
siga estrictamente en cada ocasión. También son
válidos ciertos métodos especialmente
rápidos, siempre que los resultados se contrasten con los
obtenidos mediante algún otro procedimiento más
convencional. Los métodos principales para la
estimación de la humedad son:
- Métodos de secado, en los cuales el agua se
elimina por el calor o por
agentes desecantes. Son los métodos más comunes
para valorar el porcentaje de humedad en los alimentos; aunque
estos métodos dan buenos resultados que pueden
interpretarse sobre bases de comparación, es preciso
tener presente que: - Algunas veces es difícil eliminar por
secado toda la humedad presente. - A cierta temperatura el alimento es susceptible
de descomponerse. - En los cereales, las pérdida de peso
debida a la volatilización aumentan conforme se
incrementa la temperatura de secado.
- Algunas veces es difícil eliminar por
- Métodos de destilación, en los cuales
para la determinación de humead implica la
destilación a reblujo de los alimentos con un
líquido no miscible con el agua, menos denso que ella y
normalmente con un punto de ebullición más
elevado por ejemplo, tolueno (p. Eb., 110º C) o xileno (p.
Eb., 140 ºC).
F.L. Hart, H.J. Fischer, Análisis Moderno de los Alimentos,
Editorial Acribia. Zaragoza (España)
Pág. 1 – 4.
D. Pearson, Técnicas
de Laboratorio
para el Análisis de Alimentos, Editorial Acribia. España
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R. Matissek, M. Schnepel, G. Steiner, Análisis de
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España. 1986. Pág. 52 – 53.
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Editorial Continental, S.A. De C.V. México.
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Documento cedido por:
JORGE L. CASTILLO T.