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Análisis químicos por vía seca



Partes: 1, 2

    1. Fundamento
      Analítico
    2. Ensayos de coloración a
      la llama
    3. Ensayo sobre
      carbón
    4. Ensayos en tubo
      cerrado
    5. Ensayos en
      tubo abierto
    6. Ensayos
      espectroscópicos. Espectro de llama
    7. Conclusiones

    Fundamento Analítico.-

    Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias
    relacionadas con su fusibilidad, volativilidad, poder de
    coloración a la llama, poder de reducción y
    oxidación, descomposición térmica,
    reactividad entre sólidos, etc. Se explican sobre muestras
    solidas o sobre productos
    procedentes de evaporar a sequedad en baño
    maría.

    Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de
    muestra y un
    corto espacio de tiempo.

    Importancia.- Muy útiles en el análisis mineralógico. Al realizarse
    sobre la muestra original sin necesidad de ninguna
    transformación previa, permite obtener indicaciones sobre
    el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que se
    refiere a métodos de
    disolución y disgregación como a la posterior
    marcha a seguir.

    1.- ENSAYOS DE COLORACION A LA
    LLAMA

    Consiste en someter la muestra a la llama producida por
    un mechero con la ayuda de un hilo de platino o micrón
    humedecido con HCl para ayudar a la volatilización, la
    llama adquiere un color
    característico que puede permitir la identificación
    del elemento.

    Esto se debe a que ciertos metales se
    volatilizan en la llama no luminosa de bunsen y le imparten
    colores
    característicos. Los cloruros se encuentran entre los
    compuestos más volátiles y se los prepara mezclando
    el compuesto con un poco de HCl © antes de efectuar los
    ensayos. La
    técnica es la siguiente:

    Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. de
    largo, fijado (por fusión) en
    el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve
    de soporte. Primero se limpia buen el alambre de platino
    sumergiéndolo en un tubo de ensayo que
    contiene HCl ©, y calentándolo, luego, en la zona de
    fusión de la llama de bunsen el alambre esta limpio cuando
    no imparte ningún color a la llama. Se introduce el
    alambre en HCl ©, después se toca la sustancia de
    modo que se adquiere al alambre una pequeña
    porción. Después se lo introduce a la llama
    oxidante inferior y se observa el color que imparte a la llama.
    Las sustancias menos volátiles se calientan en la zona de
    fusión; de este modo se aprovecha la diferencia de
    volatilidad para distinguir los componentes de un
    mezcla.

    EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE
    EMISION)

    Origen De Los Colores

    El color es un fenómeno físico de la
    luz o de la
    visión, asociado con las diferentes longitudes de onda en
    la zona visible del espectro electromagnético. La percepción
    del color es un proceso
    neurofisiológico muy complejo.

    La luz visible está formada por vibraciones
    electromagnéticas cuyas longitudes de onda van de unos 350
    a unos 750 nanómetros (milmillonésimas de metro).
    La luz con longitud de onda de 750 nanómetros se percibe
    como roja, y la luz con la longitud de onda de 350
    nanómetros se percibe como violeta. Las luces de
    longitudes de onda intermedias se perciben como azul, verde,
    amarilla o anaranjada.

    Todos los objetos tienen la propiedad de
    absorber y reflejar o emitir ciertas radiaciones
    electromagnéticas. La mayoría de los colores que
    experimentamos normalmente son mezclas de
    longitudes de onda y reflejan o emiten las demás; estas
    longitudes de onda reflejadas o emitidas son las que producen
    sensación de color.

    Los distintos colores de luz tienen en común el
    ser radiaciones electromagnéticas que se desplazan con la
    misma velocidad,
    aproximadamente, 300.000 kilómetros por segundo (velocidad
    de la luz). Se diferencian en su frecuencia y longitud de
    onda:

    Frecuencia = Velocidad de la
    Luz/Longitud de onda, o lo que es lo mismo

    u = c /
    l

    Dos rayos de luz con la misma longitud de onda
    (l ) tienen la misma frecuencia y el
    mismo color.

    Origen De Los Colores en la Llama del
    Mechero

    Los átomos y los iones están constituidos
    en su interior, por una parte central muy densa, cargada
    positivamente, denominada núcleo y por partículas
    negativas llamadas electrones, los cuales rodean al núcleo
    a distancias relativamente grandes. De acuerdo a la teoría
    cuántica, estos electrones ocupan un cierto número
    de niveles de energía discreta. Resulta evidente, por lo
    tanto, creer que la transición de un electrón de un
    nivel a otro debe venir acompañada por la emisión o
    absorción de una cantidad de energía discreta, cuya
    magnitud dependerá de la energía de cada uno de los
    niveles entre los cuales ocurre la transición y,
    consecuentemente, de la carga nuclear y del número de
    electrones involucrados. Si en un átomo poli
    electrónico, un electrón salta de un nivel de
    energía E1 a un nivel de energía
    E2, la energía de la transición electrónica, D
    E, es igual a E2 – E1. Si
    E2 representa un nivel de energía inferior a
    E1, entonces, la transición viene
    acompañada por la emisión de una cantidad
    D E de energía (en forma de
    luz), la cual está relacionada con la longitud de onda de
    luz emitida por la ecuación:

    D E =
    (hc)/l

    Donde :

    h

    =

    Constante de Planck

    c

    =

    Velocidad de la Luz

    l

    =

    Longitud de Onda de la Luz
    Emitida

    Þ
    D E = hu

    En otras palabras, la energía de una
    transición electrónica es inversamente proporcional
    a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y
    directamente proporcional a la frecuencia de radiación.

    Un espectro atómico está compuesto por una
    o más longitudes de onda. Debido a que los elementos
    tienen diferente carga nuclear, diferente tamaño y
    diferente número de electrones, es razonable concluir que
    cada elemento está caracterizado por un espectro
    atómico, el cual es diferente al de cualquier otro
    elemento.

    El espectro a la llama de los compuestos de los metales
    alcalinos es un espectro atómico de emisión y se
    representan como líneas espectrales discretas.

    A continuación se presenta una tabla con algunos
    de los elementos que imparten colores característicos a la
    llama.

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