Estabilidad química preliminar
del sólido pulverulento de Parthenium hysterophorus,
Linn, en base a partenina mediante la
Cromatografía Líquida de Alta
eficacia
(HPLC).
Resumen
En el Departamento de Farmacia de la UCLV se desarrollan
investigaciones analíticas y
tecnológicas con el polvo de la planta Parthenium
hysterophorus, Linn encaminadas a la obtención de una
forma farmacéutica de utilidad
antiparasitaria científicamente fundamentada, acorde a las
exigencias de normativas establecidas por el Centro Estatal de
Control de
Calidad de los Medicamentos (CECMED) y en Farmacopeas
internacionales, que garanticen de esta forma los requisitos de
calidad,
seguridad y
eficacia exigidos al efecto.
En el presente trabajo se
demostró que la humedad y la luz son factores
que influyen negativamente en la estabilidad química de la
partenina. La Cromatografía Líquida de Alta
Eficacia (HPLC) para la cuantificación de partenina en el
sólido pulverulento del Parthenium hysterophorus,
Linn, es específica bajo las condiciones de trabajo
establecidas y puede emplearse en los estudios de
estabilidad.
Palabras claves: Parthenium hysterophorus, partenina,
HPLC, estabilidad.
MATERIALES Y
MÉTODOS
Estudio de estabilidad inicial del estado
sólido.
Procedimiento: Se
realizó siguiendo la metodología descrita por Steele G, 2004. El
muestreo fue
realizado cada 15 días, se valoraron las
características organolépticas de las muestras y se
realizó la determinación cualitativa y cuantitativa
del metabolito de interés,
partenina, para lo cual se utilizó la Cromatografía
Líquida de Alta Eficacia (HPLC) y la Cromatografía
en Capa Delgada (CCD) con las siguientes condiciones
cromatográficas:
Cromatografía en Capa Delgada (CCD): Fase
estacionaria: Sílica gel GF 60, dimensiones (8,1 x 4,5 cm)
y 0,2 mm de espesor. Fase móvil: cloroformo: acetona
(6:2). Revelador: Luz ultravioleta a una longitud de onda
(λ) de 254 nm y posterior asperjado con
disoluciσn de vainillina (0,5 g de vainillina,
10 mL de etanol, 3 gotas de ácido acético y 0,5 mL
de ácido sulfúrico concentrado).
Cromatografía Líquida de alta eficacia
(HPLC): Fase estacionaria: LiChrospher – 100 RP- 18, Fase
móvil: acetonitrilo – agua (40:60),
gradiente de elución: 10 min (40:60), 15 min (100 %
acetonitrilo), 20 min (40:60), Flujo: 1,0 mL/ min, Detector:
Longitud de onda variable; λ=210 nm, Volumen de
inyecciσn: 10 μL
Procedimiento experimental
Se pesó 0,1 g del sólido pulverulento
(tres réplicas), se colocaron en frascos ámbar y
protegidos de la luz, y se mantuvieron durante tres meses en las
siguientes condiciones: a) Estudio de estabilidad
acelerada: 40°C ± 2°C/75% ± 5% HR,
Condición del envase: frasco ámbar con tapón
de goma protegido de la luz. (ICH, 2003), b) Estabilidad a
largo plazo: 30°C ± 2°C/65% ± 5% HR
(ICH, 2003), Condición del envase: frasco ámbar con
tapón de goma protegido de la luz,
- Análisis de las características
organolépticas: Se observó el comportamiento organoléptico, teniendo en
cuenta el olor, color y aspecto
de los sólidos pulverulentos a tiempo
inicial y a los tres meses. - Análisis Químico: Se
aplicó la técnica de determinación
cuantitativa de partenina en los sólidos pulverulentos
de Parthenium hysterophorus, Linn., mediante HPLC a
tiempo inicial y a los tres meses. Se realizó el
cálculo del porcentaje sin degradar de
partenina con relación a su concentración en la
muestra
inicial. - Control microbiológico: Se
realizó el control
microbiológico de las condiciones analizadas de acuerdo
a lo normado en la European Pharmacopeia, 2005.
Estudio de estabilidad. Condiciones de
estrés
Procedimiento experimental. Se pesó tres
réplicas correspondientes a 0,1 g del sólido
pulverulento se colocaron en frascos ámbar y protegidos de
la luz, y se mantuvieron durante tres meses en las siguientes
condiciones:
Estudio de estabilidad acelerada: 40°C
± 2°C/75% ± 5% HR. Condición del envase:
frasco ámbar con tapón de goma protegido de la luz.
(ICH, 2003)
Ensayo de estrés de
humedad: 25°C ± 2°C/80% ± 5% HR
(ICH, 2003). Condición del envase: frasco destapado
protegido de la luz.
Estabilidad a largo plazo: 30°C
± 2°C/65% ± 5% HR (ICH, 2003). Condición
del envase: frasco ámbar con tapón de goma
protegido de la luz.
Preparación de las muestras de ensayo:
Coincide con lo reportado anteriormente.
Análisis de las características
organolépticas: Se observó el comportamiento
organoléptico, teniendo en cuenta el olor, color y aspecto
de los sólidos pulverulentos a tiempo inicial y a los tres
meses.
Análisis Químico: Se aplicó
la técnica de determinación cuantitativa de
partenina en los sólidos pulverulentos de Parthenium
hysterophorus, Linn., mediante HPLC desarrollada para
determinar el contenido de su principal ingrediente activo, la
partenina, a tiempo inicial y a los tres meses. Se realizó
el cálculo del por ciento sin degradar de partenina con
relación a su concentración en la muestra inicial a
tiempo cero.
Estabilidad acelerada y de vida
estante
Procedimiento experimental. Se pesó
tres réplicas correspondientes a 0,1 g del sólido
pulverulento se colocaron en frascos ámbar y protegidos de
la luz, y se mantuvieron durante tres meses en las siguientes
condiciones:
Estudio de estabilidad acelerada: 40°C
± 2°C/75% ± 5% HR. Condición del envase:
frasco ámbar con tapón de goma protegido de la luz.
(ICH, 2003)
Estabilidad a largo plazo: 30°C
± 2°C/65% ± 5% HR (ICH, 2003). Condición
del envase: frasco ámbar con tapón de goma
protegido de la luz.
Análisis de las características
organolépticas: Se observó el comportamiento
organoléptico, teniendo en cuenta el olor, color, sabor y
aspecto de los sólidos pulverulentos a tiempo inicial y a
los tres meses.
- Análisis Químico: Se
aplicó la técnica de determinación
cuantitativa de partenina en los sólidos pulverulentos
de Parthenium hysterophorus, Linn., mediante HPLC para
determinar el contenido de su principal ingrediente activo, la
partenina, a tiempo inicial y a los tres meses. (Polin L.,
2006). Se realizó el cálculo del por ciento sin
degradar de partenina con relación a su
concentración en la muestra inicial a tiempo
cero.
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