1. Introdução

A Espectrometria de Absorção Atômica em Forno de Grafite (GFAAS) é a técnica de absorção que melhor atende aos pré-requisitos para determinação de baixas concentrações de elementos, por conferir melhores limites de detecção (da ordem de μg L-1), utilizar pequenos volumes de amostra (entre 5 e 50 μL), e possibilitar a inclusão de uma etapa de pirólise anterior à atomização. Esta etapa de pirólise permite a implementação de estratégias para a preparação da amostra no próprio atomizador, facilitando a análise direta de sólidos e de suspensões(1).
O processo de vaporização ocorre em um forno de grafite com aquecimento resistivo. Após a introdução de uma pequena quantidade de amostra no interior de um pequeno tubo de grafite, …exibir mais conteúdo…

As leituras foram realizadas utilizando lâmpada de Cd ( = 228,8).
O programa de temperatura utilizado para obtenção das curvas de pirólise e de atomização pode ser verificado na Tabela 2.1.

Tabela 2.1. Programa de temperatura utilizado para obtenção das curvas de pirólise e de atomização de Cd.
Step
T / °C
Rampa / s
Hold / s
1
90
1
10
2
120
10
10
3
Variável
10
20
4
100
1
9
5
Variável
0
5
6
2650
1
5
7
20
1
5

Em outro experimento foi verificada a influência do fundo, produzido pela emissão do forno de grafite na absorbância de Pb ( = 283), Cr ( = 355) e Ba ( = 533). Para tanto, utilizou-se um espectrômetro de absorção atômica com forno de grafite modelo 1100 (Perkin Elmer) e lâmpadas constituídas dos respectivos analitos.

3. Resultados e Discussão As curvas de pirólise e de atomização de Cd sem a presença do interferente e do modificador podem ser vistas nas Figuras 1 A e 1B. Observa-se, a partir dessas curvas, que a temperatura de pirólise ideal para Cd é de 400 ºC, temperatura a partir da qual começa a haver perda do analito. Assim, essa foi a temperatura utilizada para obtenção da curva de atomização. Variando-se a temperatura de atomização (Figura 1B), pôde-se inferir que a temperatura ideal de atomização seria de 850 º C, uma vez que esta é a temperatura mais baixa em que se produz o melhor